【正文】 ? 食品安全白皮書（ White Paper on food safety ） – 強調(diào)了通過良好的科學(xué)基礎(chǔ)和最新法規(guī)來加強食品安全政策的必要性 – 歐盟法規(guī)的全面修訂是為了重建因最近的食品安全事件而削弱的消費者的信心 – 同其他有關(guān)利益方面共同努力：公眾、非政府組織、行業(yè)協(xié)會、貿(mào)易伙伴及國際貿(mào)易組織 歐盟食品安全體系 概述（ SUMMARY） ? 衛(wèi)生和安全食品的自由流通是穩(wěn)定和促進歐盟內(nèi)部市場的一項關(guān)鍵原則 – 由于各成員國間食品法律的不同可能阻礙食品的流通，因此用歐盟共同的水準來明確 一個人類食品和動物飼料管理措施共同基礎(chǔ)是十分必要的 歐盟食品安全體系 概述（ SUMMARY） ? 要采納一種綜合、集成“田間到粲桌”方法的觀點，法規(guī)必須涵蓋食品生產(chǎn)聯(lián)的各個方面： – 初級生產(chǎn)、加工、運輸、銷售直到賣出或提供作為食品和飼料 – 在這條鏈的所有階段，確保食品安全的法律責(zé)任應(yīng)由生產(chǎn)者承擔(dān) – 同樣的體系應(yīng)用于飼料生產(chǎn)者 歐盟食品安全體系 概述（ SUMMARY） ? 歐洲食品安全局（ EFSA） 將提高現(xiàn)行的科學(xué)和技術(shù)支持系統(tǒng) – 其主要任務(wù)是提供援助及獨立的科學(xué)意見， 通過成員國的類似機構(gòu)相互建立一種緊密合作的網(wǎng)絡(luò) – 評估與食品鏈相關(guān)的風(fēng)險并據(jù)此告知公眾 歐盟食品安全體系 概述（ SUMMARY） ? 最后，近期的食品安全事件顯示改進與食品安全相關(guān)的程序要求十分必要 – 特別是使得將快速預(yù)警系統(tǒng)的范圍擴展至動物飼料、確定應(yīng)急及危機管理的處理措施十分必要 – 建立了一個食品鏈和動物衛(wèi)生的常設(shè)委員會來取代已有的委員會 歐盟食品安全體系 通用食品法（ GENERAL FOOD LAW） ? 通用食品法涵蓋食品生產(chǎn)鏈的所有階段 – 強制實施的法則和程序必須盡快，至少要在 2020年 1月 1日前進行修改 ? 通用原則 – 實施食品法的目的是： ? 保護人類的生命健康、保護消費者的利益、對保護動物衛(wèi)生和福利、植物衛(wèi)生及環(huán)境應(yīng)有的尊重 ? 歐盟范圍內(nèi)人類食品和動物飼料的自由流通 ? 重視已有或計劃中的國際標準 歐盟食品安全體系 通用食品法（ GENERAL FOOD LAW） ? 通用原則 – 食品法主要基于依據(jù)可獲得科學(xué)證據(jù)的風(fēng)險分析，在預(yù)先防范原則（ precautionary principle） 下 ,當評估存在可能的健康危害和有關(guān)科學(xué)證據(jù)不充分的情況下，成員國及委員會可以采用適當?shù)呐R時風(fēng)險管理措施 – 在準備、評價及修改食品法的過程中有直接或通過代表機構(gòu)透明征詢公眾意見的要求 – 一旦一種食品或飼料產(chǎn)品被認為有風(fēng)險，當局必須把對人類或動物健康的風(fēng)險特征告知公眾 歐盟食品安全體系 通用食品法（ GENERAL FOOD LAW） ? 在食品貿(mào)易中應(yīng)遵守的一般義務(wù) – 進口并投放到市場或出口到第三國的食品及飼料必須遵守歐盟食品法的相關(guān)要求 – 歐盟及其成員國必須為食品、飼料以及動物衛(wèi)生和植物保護國際技術(shù)標準的發(fā)展做出貢獻 歐盟食品安全體系 通用食品法（ GENERAL FOOD LAW） ? 食品法的一般要求 – 不安全的食品即對健康有害和 /或不適于消費的食品不得投放到市場；確定食品是否是不安全的，要考慮其食用的正常狀態(tài)、給消費者提供的信息、對健康有可能產(chǎn)生的急性或慢性效果、適當?shù)牡胤竭€應(yīng)考慮特殊類型的消費者的特殊健康敏感性；一旦不安全的食品形成一個生產(chǎn)批次、貿(mào)易批次或整個貨物的一部分，就可以推測認定整個 貨物是不安全的。 歐盟食品安全體系 食品鏈 : ?農(nóng)民 ?飼料及食品生產(chǎn)者 ?進口商 ?中間商 ?批發(fā)商 ?公共及私有飲食業(yè) … 歐盟食品安全體系 食品安全的程序要求 ? 作為與食品安全有關(guān)且適用于動物營養(yǎng)的程序要求，2020年審議了食品法的總原則。 七、能力比對測試 問題的來源 謝謝！ 歐盟食品安全體系 食品定義 ? 指經(jīng)過加工、部分加工或未加工的，擬用于或有理由認為用于人類食用的任何物質(zhì)或產(chǎn)品。 七、能力比對測試 問題分類 不及格結(jié)果可分為如下幾種類型： ① 書寫誤差 ② 方法學(xué)問題 ③ 技術(shù)問題 ④ 室間質(zhì)評物問題 ⑤ 結(jié)果評價的問題 ⑥ 經(jīng)調(diào)查后無法解釋的問題等 七、能力比對測試 使用這一分類可幫助確保調(diào)查并沒有省略潛在的問題。 調(diào)查應(yīng)包括： ① 書寫誤差的檢查 。 實驗室應(yīng)有識別 、 理解和糾正已發(fā)現(xiàn)任何問題所需處理的特殊步驟的書面程序 。 能力比對分析還可評價實驗室的分析能力 ， 監(jiān)控實驗室可能出現(xiàn)的技術(shù)問題 ， 可作為實驗室質(zhì)量保證的外部監(jiān)督工具 。 （２）標準品儲存冰箱應(yīng)上鎖，并且專人保管，對冰箱溫度每天記錄。 ⑧ 10 規(guī)則： 當 1份質(zhì)控樣品測定結(jié)果連續(xù) 10次偏于均值一側(cè)時 ， 或 2份質(zhì)控樣品的測定結(jié)果同時連續(xù) 5次偏于 一側(cè)時 ， 為 “ 失控 ” ， 是系統(tǒng)誤差所至 。 2S限 值，或同一質(zhì)控品連續(xù)兩次質(zhì)控結(jié)果超出 177。 3S界限，為 “ 失控 ” 。 3S界限內(nèi)，為 “ 警報 ” 信號。 2S內(nèi) ② 不能有連續(xù) 5次結(jié)果在同一側(cè) ③ 不能有 5次結(jié)果漸升或漸降 ④ 不能連續(xù) 2個點落在 177。 2S） 和失控線 （ 177。 暫定標準差和常用標準差的設(shè)定方法同暫定靶值和常用靶值的設(shè)定 。 ? 對于某些不是每天開展的、有效期較短的試劑盒項目，用上述方法計算獲得平均數(shù)和標準差有很大的難度。 質(zhì)量控制圖的制作 實驗室應(yīng)使用自己現(xiàn)行的測定方法，測定新批號質(zhì)控品 各個項目的靶值，定值質(zhì)控品的標定值只能作為確定靶 值的參考 穩(wěn)定性較長的質(zhì)控品 ? 對新批號的質(zhì)控品進行測定，根據(jù)至少 20天的 20次質(zhì)控測定結(jié)果，計算出平均數(shù)和標準差，作為暫定靶值和暫定標準差。 工作曲線 —— 繪制校準曲線的標準溶液 的分析步驟與樣品分析步驟完全相同 標準曲線 —— 繪制校準曲線的標準溶液 的分析步驟與樣品分析步驟相比有所省略。 50% 177。 15% 177。如果分子離子峰在參考圖譜中的相對豐度 ≥10%，則必須包括在內(nèi)。 – 分析物含量等于或接近容許限或判斷限的標樣或加標樣（陽性控制樣品），以及陰性控制樣和試劑空白都應(yīng)在對每批樣品進行分析時同時執(zhí)行整個分析過程。 – 當方法采用內(nèi)標時，在提取步驟開始時就應(yīng)將適當?shù)膬?nèi)標加入到測試部分中去。g/kg 16 在重復(fù)性條件下，實驗室內(nèi) CV通常在上述數(shù)值的一半到三份之二之間。該方程如下： ? CV=2xE() 質(zhì)量分數(shù) 重現(xiàn)性 %CV 1 181。 （一）目標 所有殘留檢測方法，包括殘留監(jiān)控檢測方法和日常出口殘留檢測方法，應(yīng)建立 SOP，所有方法應(yīng)盡可能通過ISO/IEC17025認可 三、標準操作程序的制定 Standard Operating Procedure （二）編寫依據(jù) ? 殘留分析質(zhì)量控制指南 ? 殘留檢測標準操作程序 (SOP)編寫指南 ? 起草殘留檢測標準操作程序 SOP的格式要求 ? 本實驗室的 《 驗證殘留檢測標準操作程序（ SOP）的作業(yè)指導(dǎo)書 》 標準操作程序的制定 Standard Operating Procedure SOP需要提供的參數(shù) ? 分析物和基質(zhì)特異性（特異性） ? 標準曲線（范圍） ? 檢出限 ? 定量限 ? 回收率 ? 室內(nèi)精密度（包括日內(nèi)重復(fù)性和日間重現(xiàn)性） ? 室間精密度（若條件許可，做室間重現(xiàn)性） （三） 對驗證殘留檢測標準操作程序（ SOP）作業(yè)指導(dǎo)書的基本要求 應(yīng)明確本實驗室做方法驗證的具體細則，包括： ? 具體操作步驟 ? 標準品添加的方法 ? 標準品添加的水平 ? 平行樣的個數(shù) ? 定性標準（定性離子的豐度比） ? 定量方法定量限的確定依據(jù) （三）對驗證殘留檢測標準操作程序（ SOP）作業(yè)指導(dǎo)書的基本要求 （三）對驗證殘留檢測標準操作程序（ SOP）作業(yè)指導(dǎo)書的基本要求 應(yīng)盡量提供的參數(shù) 1. 判斷限 (CCα) 2. 檢測能力 (CCβ) 3. 耐用性 4. 穩(wěn)定性－ (溶液和基質(zhì) ) 5. 不確定度 (1)特異性－ Specificity 基質(zhì) : 具有典型性基質(zhì)空白 ?在分析物出峰時間段判斷基質(zhì)干擾 (信號，色譜峰，離子流 ) ?對于驗證基質(zhì)，應(yīng)分類別分別驗證，例如肌肉、肝臟、腎臟、脂肪、皮膚、奶、蛋、魚、蝦、蜂蜜、蜂王漿、腸衣等，并在驗證報告中具體寫明驗證所采用的具體基質(zhì)，例如雞肝還是鴨肝 （三）對殘留檢測標準操作程序（ SOP）編寫作業(yè)指導(dǎo)書的基本要求 (1)特異性－ Specificity 分析物 : 與分析物相近化合物 ?如異構(gòu)體 , 代謝物 , 降解產(chǎn)物 :將異構(gòu)體 , 代謝物 , 降解產(chǎn)物添加到基質(zhì)中，進行評估 ?研究 : ? 錯誤判斷 ? ? 干擾物 ? ? 折中的定量方法 （三）對殘留檢測標準操作程序（ SOP）編寫作業(yè)指導(dǎo)書 的基本要求 1 非儀器分析目視法 用已知濃度的被測物試驗出能被可靠地檢測出最低濃度或量 . (2)檢 測 限 2 儀器分析信噪比法 用于能顯示基線噪音的分析方法 . 以 3倍信噪比（ S/N=3)相對應(yīng)濃度確定檢測限量 . 對殘留檢測標準操作程序（ SOP）編寫作業(yè)指導(dǎo)書的基本要求 （ 2）檢 測 限 (Limit of Detection ,LOQ) （ 3）定量限 (limit of quantitation ,LOQ) 指樣品中被測物能被定量測定的最低量 .（應(yīng)具有一定的準確度和精密度） (3)定 量 限 確定方法 : 1 儀器分析 S/N=10 2 非儀器分析目視法 （三）對殘留檢測標準操作程序（ SOP）編寫作業(yè)指導(dǎo)書的基本要求 (4).回收率 ?使用有證物質(zhì)或者空白添加 添加濃度 : ? 和 2 x MRPL, ?、 1和 x MRL, ?n ≥ 6 ?計算 : ?回收率 % = 100 x (測得的濃度 /添加的濃度 ) （三）對殘留檢測標準操作程序（ SOP）編寫作業(yè)指導(dǎo)書 的基本要求 (5).準確度 確證方法 – 準確度：重復(fù)分析標準物質(zhì)，測定的含量（經(jīng)回收率校正后）平均值與真值的偏差指導(dǎo)范圍如下： 真實濃度（ 181。實驗用水、試劑、質(zhì)控品及校準品的質(zhì)量符合要求。 ? 4．有標準化的操作規(guī)程。殘留檢測質(zhì)量控制 規(guī)范概述 出入境檢驗檢疫局 朱堅 主要內(nèi)容 一、概述 二、殘留分析測試的質(zhì)量保證 三、標準操作程序的制定 四、檢測質(zhì)量控制 五、分析儀器的質(zhì)量保證 六、分析結(jié)果的可追溯性 七、能力比對測試 (一）殘留分析的 “ 質(zhì)量 ” 在殘留分析測試中，從采樣、樣品制備到分析的全過程，直到計算結(jié)果，各個環(huán)節(jié)都存在質(zhì)量問題， “質(zhì)量” 這一概念在分析實驗室中常包含 數(shù)據(jù)本身的質(zhì)量 、 分析方法的質(zhì)量 和 分析體系的質(zhì)量 一、概述 一、概述 (二 )分析質(zhì)量控制 是用 現(xiàn)代科學(xué)管理技術(shù)和數(shù)理統(tǒng)計方法 來控制分析實驗室的質(zhì)量，把分析誤差控制 在限度內(nèi)，保證分析結(jié)果有一定的 精密度 和 準確度 ，使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)有 把握達到所要求的質(zhì)量。 ? 3．科學(xué)的管理和嚴格的規(guī)章制度是質(zhì)控方案得以實施的 保證。 ? 7。 ? 10．參加實驗室間的質(zhì)量評價活動或能力比對檢驗，認 真分析回報結(jié)果，對失控的項目要及時檢查原因， 并采取相應(yīng)的改正措施。 (三 )對殘留檢測標準操作程序（ SOP）編寫 作業(yè)指導(dǎo)書的基本要求 (6).精密度 (變異系數(shù) ) (6).精密度 (變異系數(shù) ) 在重現(xiàn)性條件下，對參考標準或加標樣重復(fù)分析的實驗室間變異系數(shù)（ CV），不得超出 Horwita方程計算的水平。g/kg 23 1 000 181。因此，濃度低于 100 μg/kg 的 CV應(yīng)盡可能低 (三 )對殘留檢測標準操作程序（ SOP）編寫作業(yè)指導(dǎo)書的基本要求 重現(xiàn)性 ?與其他實驗室