化驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)與儀器維護(hù)培訓(xùn)資料-預(yù)覽頁
【正文】 Cl溶液浸泡 5小時(shí) 用 seveneasyph測量溶液 PH值，當(dāng)前溶液溫度是 10度，這時(shí)顯示的 PH值是 10度的 PH值還是 25度的 PH值？ 酸度計(jì)顯示的是溶液在當(dāng)前溫度下的 pH值；若在 10℃ 測量，儀表顯示的是溶液 10℃的值；如果需要得到 25℃ 的 pH，必須把溶液溫度升 /降溫至 25℃ ，再進(jìn)行測量。 1)若測量樣品中含有蛋白質(zhì)，可用胃蛋白酶 /鹽酸洗液（ ME51340068）清洗電極膜。所以要用同一緩沖液在同一時(shí)間里對(duì) pH計(jì)進(jìn)行校正，然后再同時(shí)測定。 一旦開封使用 ， 由于空氣中各種霉菌的作用 ， 較易變質(zhì) 。 ⒌堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存。如果是用于 pH計(jì)測量，則可以用普通蒸餾水。 ⒍電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。 ⒊測量濃度較大的溶液時(shí)，盡量縮短測量時(shí)間，用后仔細(xì)清洗，防止被測液粘附在電極上而污染電極。 % 常用儀器的使用 與維護(hù) 常用儀器的使用 與維護(hù) 一、 PH計(jì) 二、色譜儀 酸度計(jì) 復(fù)合電極的使用 ? ⒈ 復(fù)合電極不用時(shí)，可充分浸泡 3M氯化鉀溶液中。這是因?yàn)椋悍Q量誤差 Er＝ 177。準(zhǔn)確度報(bào)得高，與實(shí)際不符，報(bào)得低了，就等于降低測量工作的水平。 ? 例如： ＋ ＋ = ？ ? ＋ ＋ = 有效數(shù)字的處理 ，有效數(shù)字的保留，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。 ? 即當(dāng)尾數(shù) ≤4時(shí)，則舍；尾數(shù) ≥6時(shí)，則入；尾數(shù)等于5時(shí)，若 5前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時(shí)則入。 ? 固體、液體；酸、堿分別放置。 ? 化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性，要加強(qiáng)管理。 2. 化學(xué)試劑的儲(chǔ)存 檢驗(yàn)需要用到各種化學(xué)試劑，除供日常使用外，還需要儲(chǔ)存一定量的化學(xué)試劑。 按組成與用途分為： 無機(jī)試劑；有機(jī)試劑；特效試劑；基準(zhǔn)試劑；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；儀器分析試劑；指示劑；生化試劑等。通常使用較多的是按用途和化學(xué)組成的分類方法。 通用化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表 試劑規(guī)格 優(yōu)級(jí)純 分析純 化學(xué)純 標(biāo)簽顏色 綠色 紅色 藍(lán)色 國際通用等級(jí)符號(hào) GR AR CP 雜質(zhì)含量 很低 低 略高于 分析純 適用范圍 精確的分析和科研 一般分析和科研 工業(yè)分析和教學(xué)實(shí)驗(yàn) 其他級(jí)別化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表 試劑等級(jí) 主要用途 標(biāo)簽顏色 通用等級(jí)符號(hào) 基準(zhǔn)試劑 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液 深綠色 色譜純 氣相色譜分析 液相色譜分析 / GC LC 生化試劑 配置生物化學(xué) 檢驗(yàn)試劑 咖啡色 BR 生物染色劑 配置微生物標(biāo) 本染色液 玫瑰紅色 BS 指示劑 配置指示劑溶 液 / Ind. pH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì) 配置 pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng)，將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此作為檢驗(yàn)人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍，才能根據(jù)實(shí)際需要選用試劑，以達(dá)到既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費(fèi)的目的。危險(xiǎn)品應(yīng)按照國家安全部門的管理規(guī)定儲(chǔ)存。 ? 有些藥品遇光容易分解，避光保存。 有效數(shù)字的處理 二、有效數(shù)字修約規(guī)則 ? 用“ 四舍六入五成雙 ”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。在加減法中，因是各數(shù)值絕對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)果的絕對(duì)誤差必須與各數(shù)中絕對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。 有效數(shù)字的處理 ? 準(zhǔn)確報(bào)告分析結(jié)果 這里所述的準(zhǔn)確，是指報(bào)告反映的準(zhǔn)確度，要符合實(shí)際測量的準(zhǔn)確度。 甲： w（ s)1=%, w(s)2=% 乙： w（ s)1=%, w(s)2=% 顯然，甲的報(bào)告是可靠、準(zhǔn)確的；乙的報(bào)告是不合理、錯(cuò)誤的。 2% Er乙＝ 177。正常情況下，電極應(yīng)該透明而無裂紋；球泡內(nèi)要充滿溶液，不能有氣泡存在。使用時(shí)，注意將電極輕輕甩幾下。 ⒉配制 pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水。 ⒋配制的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般可保存 2— 3個(gè)月，如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。 該有效期是指未開封使用狀態(tài)下的保存期 。 ? 同一樣品，在二臺(tái) PH計(jì)上測量結(jié)果不一致？ 由于兩臺(tái) pH計(jì)的校正條件不一樣（如不同時(shí)間做的校正），造成測量值有差異。 建議每天校準(zhǔn)一次； ? 電極使用一段時(shí)間后，若發(fā)現(xiàn)斜率變低、響應(yīng)速度變慢等情況，可嘗試下列方法。 4)活化電極膜。 ? 不管電極放在何種溶液中，顯示不變？ 因?yàn)殡姌O是壞的，要及時(shí)更換新的電極。 固定相：管內(nèi)保持 固定、起分離作用 的填充物。 （ paper chromatography） 紙色譜法是利用濾紙作固定液的載體，把試樣點(diǎn)在濾紙上，然后用溶劑展開，各組分在濾紙的不同位置以斑點(diǎn)形式顯現(xiàn)，根據(jù)濾紙上斑點(diǎn)位置及大小進(jìn)行定性和定量分析。 167。 正常的色譜峰 呈正態(tài)分布。 峰面積：峰與峰底之間的面積稱為峰面積 (peak area)，用 A表示。 3) 死時(shí)間： 不被固定相滯留的組分，從進(jìn)樣至出現(xiàn)濃度最大值時(shí)所需的時(shí)間稱為死時(shí)間 (dead time)， tM。 tR’ = tR tM VR’ = VR – VM 或 VR’ = tR’Fc 167。 常用的載氣有氮?dú)夂蜌錃?，也有用氦氣、氬氣和空氣。進(jìn)樣的大小，進(jìn)樣時(shí)間的長短，試樣的氣化速度等都會(huì)影響色譜的分離效果和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。 3. 分離系統(tǒng) 分離系統(tǒng)由色譜柱組成。 （ 2）毛細(xì)管柱分為涂壁、多孔層和涂載體空心柱。 4. 控制溫度系統(tǒng) 溫度直接影響色譜柱的選擇分離、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。如熱導(dǎo)檢測器（ TCD）、電子捕獲檢測器（ ECD）。 日常維護(hù) FID檢測器 Flame Ionization Detector ? 氫火焰檢測器是微量有機(jī)物色譜分析的主要檢測器，它的主要特點(diǎn)是靈敏度高，基流小，最小檢測量為 ng/ml級(jí)，響應(yīng)快，線性范圍寬，對(duì)操作條件的要求不甚嚴(yán)格 (如載氣流速，檢測器溫度等 )，操作比較簡單、穩(wěn)定、可靠，因此它是目前最常用的
環(huán)評(píng)公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1