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【正文】 溶劑; (2)將經(jīng)過(guò)粗結(jié)晶的物質(zhì)加入少量的熱溶劑中,并使之溶解; (3)冷卻使之再次結(jié)晶; (4)分離母液; (5)洗滌;,重結(jié)晶的溶劑具備的條件,1溶質(zhì)在某溶劑中的溶解度隨溫度升高而迅速增大,冷卻時(shí)能析出大量結(jié)晶. 2溶質(zhì)易溶于某一溶劑而難溶于另外一種溶劑,且兩種溶劑互溶,則通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定兩者在混合溶劑中所占的比例. 3對(duì)色素,降解產(chǎn)物,異構(gòu)體等雜質(zhì)能有較好的溶解性. 4無(wú)毒性或極其低微,沸點(diǎn)較低便于回收套用等.,重結(jié)晶過(guò)程,將溶質(zhì)溶解于對(duì)其溶解度較大的一種溶劑中,然后將第二種溶劑加熱后緩緩加入,一直到稍微顯出渾濁,結(jié)晶剛出現(xiàn)為止,接著冷卻,放置一段時(shí)間使結(jié)晶完全. 生物物質(zhì)常用的重結(jié)晶溶劑 蒸餾水,丙酮,石油醚,乙酸乙酯,低級(jí)醇,重結(jié)晶的操作過(guò)程,選擇合適的溶劑; 將經(jīng)過(guò)粗結(jié)晶的物質(zhì)加入少量的熱溶劑中,并使之溶解; 冷卻使之再次結(jié)晶; 分離母液; 洗滌;,蒸發(fā)型冷凝器,結(jié)晶的優(yōu)缺點(diǎn),能夠從雜質(zhì)含量相當(dāng)多的溶液或多組分的熔融混合物中,分離出高純度或超純度的結(jié)晶。對(duì)設(shè)備要求低。 脫水的方法: 1機(jī)械法:水不發(fā)生相的變化.過(guò)濾,離心 2加熱法:水發(fā)生相的變化.蒸發(fā),干燥,干燥的基本概念(Drying),用熱能加熱物料,使物料中水分蒸發(fā)而干燥或者用冷凍法使水分結(jié)冰后升華而除去的單元操作; 通常是生物產(chǎn)品分離的最后一步;,干燥過(guò)程的基本流程,新鮮空氣 過(guò)濾器 鼓風(fēng)機(jī) 加熱器 排放 引風(fēng)機(jī) 二次除塵 一次除塵 干燥器 產(chǎn)品,濕料,物料內(nèi)水分的種類,(1)化學(xué)結(jié)合水 水分與物料的離子型結(jié)合和結(jié)晶型分子結(jié)合(結(jié)晶水),結(jié)晶水的脫除必將引起晶體的崩潰; (2)物化結(jié)合水 包括吸附、滲透和結(jié)構(gòu)水分,其中吸附水分結(jié)合力最強(qiáng); (3)機(jī)械結(jié)合水 毛細(xì)管水、濕潤(rùn)水分、孔隙水份 注:結(jié)合水(包括細(xì)胞含水、纖維束含水以及毛細(xì)管水)較難以除去;而非結(jié)合水(物料表面的濕潤(rùn)水分和孔隙水份)較容易除去,平衡水分和自由水分,(1)平衡水分: 當(dāng)一種物料與一定溫度及濕度的空氣接觸時(shí),物料勢(shì)必會(huì)放出或吸收一定量的水分,物料的含水量會(huì)趨于一定值。,恒速干燥階段,濕物料表面為非結(jié)合水所濕潤(rùn),物料表面溫度是該空氣狀態(tài)下的濕球溫度; 此時(shí),傳熱推動(dòng)力(溫度差,△T)以及傳質(zhì)推動(dòng)力(飽和蒸汽壓差,△PV)是一個(gè)定值; 因此,干燥速率也是一個(gè)定值; 實(shí)際上,該階段的干燥速率決定于物料表面水分汽化的速率、決定于水蒸氣通過(guò)干燥表面擴(kuò)散到氣相主體的速率。 在降速干燥階段,非結(jié)合水以及被蒸發(fā),繼續(xù)進(jìn)行干燥,只能蒸發(fā)結(jié)合水。 主要影響因素為物料結(jié)構(gòu)、形狀和大小,干燥設(shè)備,(1)針對(duì)熱敏性物質(zhì)開(kāi)發(fā)的單元操作有: (2)瞬時(shí)快速干燥:接觸時(shí)間短、氣流溫度高 (3)噴霧干燥:時(shí)間短、熱效低、可同時(shí)造粒 (4)氣流干燥:接觸時(shí)間較長(zhǎng) (5)沸騰干燥:接觸時(shí)間最長(zhǎng),熱效最高 (6)低溫干燥:適用于粘稠狀物料,活性保持最好 (7)微波干燥:時(shí)間短,效率高 (8)紅外干燥:溫度高,干燥速度快,氣流干燥設(shè)備,干燥介質(zhì)為熱干空氣 使用范圍:含非結(jié)合水的粉末或顆粒物料的干燥; 熱交換的外部動(dòng)力:干燥介質(zhì)的溫度t2和物料表面的溫度t1的差值。 使用范圍:由于物料在干燥器中停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng),不適宜干燥一些熱敏性物質(zhì),使用于干燥葡萄糖、味精、檸檬酸等穩(wěn)定物料的干燥。,升華干燥(冷凍干燥),原理 濕物料從凍結(jié)狀態(tài)下除去水分 優(yōu)點(diǎn) 1被干燥材料的結(jié)構(gòu)變化最小 2干燥溫度較
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