20xx年醫(yī)學專題—殘留溶劑測定法20xx版藥典-預(yù)覽頁
【正文】 但在工藝過程中未能完全去除的有機溶劑。色譜柱1，毛細管柱除另有規(guī)定外，極性相近的同類色譜柱之間可以互換使用。（4）弱極性色譜 柱固定液為（5%）苯基（95%）甲基聚硅氧烷、（5%）二苯基（95%）二甲基聚硅氧烷共聚物的毛細管柱等。（3）以內(nèi)標法測定時，對作品溶液連續(xù)進樣5次，所得待測物與內(nèi)標物峰面積之比的相對標準偏差（RSD）應(yīng)不大于5%；若以外標法測定，所得待測物峰面積的RSD應(yīng)不大于10%。2，溶液直接進樣精密稱取供試品適量，用水或合適的有機溶劑使溶解；根據(jù)各品種項下殘留溶劑的限度規(guī)定配制供試品溶液，其濃度應(yīng)滿足系統(tǒng)定量測定的需要。測定法第一法（毛細管柱頂空進樣等溫法）當需要檢查有機溶劑的數(shù)量不多，且極性差異較小時，可采用此法。對色譜圖中未知有機溶劑的鑒別，可參考附表2進行初篩。 具體到某個品種的殘留溶劑檢查時，可根據(jù)該品種項下殘留溶劑的組成調(diào)整升溫程序。測定法 取對照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進樣2~3次，測定待測峰的峰面積。 （2）定量測定 按內(nèi)標法或外標法計算各殘留溶劑的量。頂空平衡時間通常不宜過長，如超過60分鐘，可能引起頂空瓶的氣密性變差，導(dǎo)致定量準確性的降低。（3）干擾峰的排除 供試品中的未知雜質(zhì)或其揮發(fā)性熱降解物對殘留溶劑的測定產(chǎn)生干擾。如兩者結(jié)果一致，則可以排除測定中有共出峰的干擾；如兩者結(jié)果不一致，則表明測定中有共出峰的干擾。對不宜采用氣相色譜法測定的含氮堿性化合物，如N甲基吡咯烷酮等，可采用其他方法如離子色譜法等測定。（8）利用保留值定性是氣相色譜中最常用的定性方法
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