20xx年醫(yī)學(xué)專題—?dú)埩羧軇y定法20xx版藥典-預(yù)覽頁
【正文】 但在工藝過程中未能完全去除的有機(jī)溶劑。色譜柱1，毛細(xì)管柱除另有規(guī)定外，極性相近的同類色譜柱之間可以互換使用。（4）弱極性色譜 柱固定液為（5%）苯基（95%）甲基聚硅氧烷、（5%）二苯基（95%）二甲基聚硅氧烷共聚物的毛細(xì)管柱等。（3）以內(nèi)標(biāo)法測定時(shí)，對作品溶液連續(xù)進(jìn)樣5次，所得待測物與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于5%；若以外標(biāo)法測定，所得待測物峰面積的RSD應(yīng)不大于10%。2，溶液直接進(jìn)樣精密稱取供試品適量，用水或合適的有機(jī)溶劑使溶解；根據(jù)各品種項(xiàng)下殘留溶劑的限度規(guī)定配制供試品溶液，其濃度應(yīng)滿足系統(tǒng)定量測定的需要。測定法第一法（毛細(xì)管柱頂空進(jìn)樣等溫法）當(dāng)需要檢查有機(jī)溶劑的數(shù)量不多，且極性差異較小時(shí)，可采用此法。對色譜圖中未知有機(jī)溶劑的鑒別，可參考附表2進(jìn)行初篩。 具體到某個(gè)品種的殘留溶劑檢查時(shí)，可根據(jù)該品種項(xiàng)下殘留溶劑的組成調(diào)整升溫程序。測定法 取對照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進(jìn)樣2~3次，測定待測峰的峰面積。 （2）定量測定 按內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法計(jì)算各殘留溶劑的量。頂空平衡時(shí)間通常不宜過長，如超過60分鐘，可能引起頂空瓶的氣密性變差，導(dǎo)致定量準(zhǔn)確性的降低。（3）干擾峰的排除 供試品中的未知雜質(zhì)或其揮發(fā)性熱降解物對殘留溶劑的測定產(chǎn)生干擾。如兩者結(jié)果一致，則可以排除測定中有共出峰的干擾；如兩者結(jié)果不一致，則表明測定中有共出峰的干擾。對不宜采用氣相色譜法測定的含氮堿性化合物，如N甲基吡咯烷酮等，可采用其他方法如離子色譜法等測定。（8）利用保留值定性是氣相色譜中最常用的定性方法
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