大孔吸附樹脂在中藥新藥研發(fā)中的應(yīng)用-預(yù)覽頁
【正文】 性從大到小梯度洗脫，再用 2~3大孔吸附樹脂有機殘留物的檢測? 檢測方法： GC、 UV? 限量標(biāo)準(zhǔn)： SDA規(guī)定苯乙烯骨架型大孔吸附樹脂殘留物檢查項目暫定為： 苯不得超過 2ppm、甲苯、二甲苯、苯乙烯、烷烴類、二乙基苯類（二乙烯基）等不得超過 20ppm。、紅花總黃色素、管花肉蓯蓉總苯乙醇苷等? 中藥和天然藥物生產(chǎn)： 人參總皂苷、三七總皂苷、銀杏葉總黃酮、喜樹堿、苦參堿等第二章 回流法對樹脂 D101的預(yù)處理效果 ?1： 回流提取液? 5： 為樹脂連續(xù)回流 10小時后乙醇洗脫液的最大紫外吸收值，說明還殘留有較大量的有機殘留物；? 10： 堿洗脫液的最大紫外吸收值?11： 酸洗脫液的最大紫外吸收值。K2 K2 脂裝 ? 進樣方法的考察： 分別比較了頂空進樣法和 溶劑法? 溶劑的考察： 分別考察了丙酮、氯仿、 二氯甲烷110℃ 萘不同溫度頂空進樣考察色譜圖優(yōu)選色譜條件? 色譜柱： DB624彈性石英毛細管柱（30m**）；? 進樣口： 溫度 220℃ ，不分流；? 程序升溫： 40℃ 以 14℃/ 分鐘升溫至 190℃ 保持 1分鐘；? 載氣： 氮氣（ ≥%） ,流量： ；? 檢測器： 氫火焰離子化檢測器（ FID） ,溫度：250℃ ；氫氣 30mL/分鐘，空氣 300 mL/分鐘，尾吹 30mL/分鐘；? 進樣方式： 溶液直接進樣；進樣量： 1181。Y=+? 甲苯： Y=? 二甲苯： Y=? 苯乙烯： Y=? 二乙苯： Y=? 二乙烯苯： 215ppm,215ppm,? 甲苯： ? 苯乙烯： ? 二乙苯： ? 二乙烯苯： ? 萘： (2)樹脂樣品提取方法溶劑比例試驗： 分別稱取 、 、 HPD500樹脂加 5ml二氯甲烷超聲提取 10分鐘，過濾，檢測。 (6)回收率試驗? 稱取 1克預(yù)處理的樹脂 NKA五份，分別加 70ul500ppm甲苯和 60ul500ppm萘標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入 10min，濾過，檢測，結(jié)果如下： 回收量 回收率（ %） 二、大孔吸附樹脂有機殘留物的檢測結(jié)果HPD100 — 19 — — — —AB8 — 146 186 1433 3194 4700 1464NKA — 1143 3903 6774 864HPD500 — 121 14 — 795 — — —九種樹脂預(yù)處理前有機殘留物檢測結(jié)果九種大孔吸附樹脂預(yù)處理后有機殘留物檢測結(jié)果大孔吸附樹脂對中藥化學(xué)成分 的吸附性能研究 概述樹脂適用的新藥類型 適用的新藥類別有四種：? (1)中藥有效成分的粗分與精制；? (2)單味中藥有效部位的制備；? (3)中藥復(fù)方有效部位的制備；? (4)中藥復(fù)方制劑中除去糖、氨基酸、多肽等水溶性雜質(zhì)，以降低服用劑量或吸濕性。成分類型與樹脂的選擇 ? 脂溶性成分包括甾體類、二萜、三萜、黃酮、木脂素、香豆素、生物堿等 應(yīng)選擇非極性或弱極性樹脂，如D10 AB HPD100等；? 皂苷和生物堿苷類成分 應(yīng)選擇弱極性或極性樹脂，如D20 D30 HPD300、 HPD600、 AB NKA9等；? 黃酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素苷等 應(yīng)選擇合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯腈的樹脂，如 D20D30 HPD600、 NKA9等；? 環(huán)烯醚萜苷類成分 在樹脂上吸附能力較差，應(yīng)選擇極性或弱極性樹脂，如 HPD600、 AB NKA9等。B 2 C 2 D 2 *二、樹脂對中藥成分的吸附性能研究? 系統(tǒng)研究了大孔吸附樹脂對 梔子總苷及其黃色素、貫葉金絲桃總黃酮、肉蓯蓉總苷、白藥子總生物堿、人參總皂苷、黃芪總皂苷、丹參總酚酸、紅花總黃色素、大黃總蒽醌 的吸附性能。 環(huán)烯醚萜苷和色素類 皂苷類 查耳酮苷類 D35D20ABD10HPD500、 ABD10HPD600、 NKA、 D201AB8 HPD100 D10140%乙醇 60%乙醇 第五章 謝 1
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