10巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜藥物的分析-預覽頁
【正文】 微溶或極微溶于水，易溶于乙醇等有機溶劑 鈉鹽易溶于水，難溶于有機溶劑 (pKa:～ ) ＋ 3/1/2023 化學與制藥工程學院 一、基本結構與主要性質 一 級 電 離 二級電離 烯醇互變 3/1/2023 化學與制藥工程學院 一、基本結構與主要性質 R2 紅色石蕊試紙變藍 3/1/2023 化學與制藥工程學院 一、基本結構與主要性質 pH 6 7 8 9分解率(% ) 2 6 17 41p H 對苯巴比妥分解率的影響20 176。放冷，小心加入乙醇 5ml，即顯紫色并變成藍色。 銀鹽反應 銅鹽反應 3/1/2023 化學與制藥工程學院 (二 )測定熔點 二、鑒別試驗 巴比妥類的鈉鹽＋酸 → 游離巴比妥類藥物 ↓ → 過濾 → 洗滌 → 干燥 →測熔點 (三 )利用特殊取代基或元素的鑒別試驗 ? 利用 不飽和取代基 的鑒別試驗 (司可巴比妥鈉 ) ? 利用 芳環(huán)取代基 的鑒別試驗 (苯巴比妥鈉 ) ? 硫色素 反應 (硫代巴比妥類 ) 3/1/2023 化學與制藥工程學院 二、鑒別試驗 NHNN a O OOC H 3C H 3C H 2I2 NHNN a O OOC H 3C H 3C H 2I INHNN a O OOC H 3C H 3C H 2B r B rBr2 NHNN a O OOC H 3C H 3C H 2O H O HKMnO4 3/1/2023 化學與制藥工程學院 二、鑒別試驗 黃色苯巴比妥 ? ???? ?423 SOHKNO 亞硝酸鈉反應 苯巴比妥與 NaNO2H2SO4反應生成 橙黃色 → 橙紅色 硫酸反應 苯巴比妥與甲醛 H2SO4反應生成 玫瑰紅色環(huán) 區(qū)分苯巴比妥與不含芳環(huán)取代的巴比妥類藥物。 改用甲醇及 3%的無水碳酸鈉溶劑系統(tǒng) ,采用 Ag玻璃電極系統(tǒng)電位法指示終點 ,方法改善 ,為 chp2023所用。g的溶液； 另取 硫噴妥 對照品 ，精密稱定，加 %NaOH溶液溶解并定量稀釋制成每 1ml中約含 5181。每 1mg的硫噴妥鈉相當于 C11H19N2NaO2S 3/1/2023 化學與制藥工程學院 四、含量測定 USP24法測定苯巴比妥含量 巴比妥類藥物適量，加水使其溶解后，加酸酸化，用三氯甲烷提取巴比妥類藥物，三氯甲烷提取液加入～ ，振搖，分離棄去水相緩沖液層，再用氫氧化鈉自三氯甲烷中提取巴比妥類藥物，調節(jié)堿提取液的 pH值，然后選用相應的吸收波長進行測定。 3/1/2023 化學與制藥工程學院 一、鑒別試驗 (一 ) 化學鑒別試驗 氯氮卓 橙紅色 沉淀 阿普唑侖 ＋ KBiI4 鹽酸氟西泮 生成 橙紅色 沉淀 氯硝西泮 放置后，沉淀顏色變深 因此可以相互區(qū)別。 鑒別試驗 3/1/2023 化學與制藥工程學院 －熒光反應： 苯并二氮雜卓類藥物溶于硫酸 /稀硫酸在紫外光 (365nm)下顯不同的顏色。 2 － 氯硝西泮 %硫酸甲醇溶 液 10 239177。 BH+?A + HClO4 BH+?ClO4 + HA 游離堿類鹽 被置換出的弱酸 含量測定 3/1/2023 化學與制藥工程學院 供試品 + 冰醋酸 10ml~30ml 若供試品為氫鹵酸鹽再加 5%醋酸汞的冰醋酸液3ml~5ml 結 果 HClO4滴定 空白試驗校正 指示劑 堿性溶液 pKb10，冰醋酸中滴定突躍不明顯，需加入醋酐，使堿性增強，突躍更明顯 含量測定 3/1/2023 化學與制藥工程學院 應用實例 ? 游離弱堿性藥物： 地西泮、尼克剎米或氯氮卓，基于氮原子的弱堿性可以結晶紫為指示劑，非水溶液直接滴定，終點顏色綠色～藍綠色～藍
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