【正文】 法或校核法 仲裁： 以解決爭(zhēng)議為目的的分析方法 校核： 廠內(nèi)復(fù)核某項(xiàng)分析結(jié)果而進(jìn)行的分析 方法167。 ?按 規(guī) 定格式 編寫(xiě) 。1. 冶金分析概述 2).非標(biāo)準(zhǔn)方法 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 文獻(xiàn)方法 冶金分析方法很多，且準(zhǔn)確度也不相同。2. 標(biāo)準(zhǔn)試樣、基準(zhǔn)試樣 一、 標(biāo) 準(zhǔn) 試樣 （ 標(biāo)樣 ）： 已 經(jīng) 準(zhǔn)確知道其化學(xué) 組 成的天然 樣 品或工 業(yè)產(chǎn) 品（ 礦 石、金屬、合金、爐渣等）或人工配制的人造試樣 。 標(biāo)準(zhǔn)是由國(guó)家內(nèi)有關(guān)研究機(jī)關(guān)或工廠實(shí)驗(yàn)室組織生產(chǎn)，它的準(zhǔn)確含量由最可靠方法、由有經(jīng)驗(yàn)的分析人員測(cè)定而得。 選用： 與待測(cè)試樣組分盡量一致，并成分含量接近。 用全部的（各種存在狀 態(tài) 的 鐵 ）含量， TFe% ： 試樣 中含 鐵 元素的 質(zhì) 量分?jǐn)?shù) .第 14頁(yè) /共 184頁(yè)167。第 15頁(yè) /共 184頁(yè)167。第 18頁(yè) /共 184頁(yè)167。3. 分析結(jié)果的表示方法、允許差? 允許差的特點(diǎn)： ① 同一分析方法，同一試樣中某元素其含量范 圍不同 ,規(guī)定的允許差不同。第 20頁(yè) /共 184頁(yè)167。了解 鐵礦 石一般分析 項(xiàng) 目： SiO全 鐵 TFe、 S、 P。 概述二、 礦石 礦物在自然界中或以單質(zhì)、以化合物、以多種化合物的組合形式存在的，含有一種或數(shù)種有用礦物，其富集程度達(dá)到了現(xiàn)代工業(yè)中具有經(jīng)濟(jì)價(jià)值的品位（工業(yè)品位）的自然集合體 稱(chēng)為礦石。分析是保證產(chǎn)品的質(zhì)量、控制冶煉過(guò)程和研究新工藝必不可少的手段。 選橫、豎線交點(diǎn)作為取樣點(diǎn)，用鍬或鏟從深 ～ 。 只要每隔一定時(shí)間間隔取樣一次。 分析用樣只需幾克、幾十克，最多也不過(guò)百克，因此對(duì)原始試樣進(jìn)行加工。 礦石試樣的采取和制備 例如 :有一礦樣已全部通過(guò) 20號(hào)篩 (d=),礦種的 K=,則需要縮分出的樣品的最低重量為： Q== 說(shuō)明 :該礦種通過(guò) 20號(hào)篩縮分出連續(xù)加工的樣品重量不能少于141g,否則失去代表性 . 縮分次數(shù) : 當(dāng)樣品原始重量比它最低可靠重量大 N倍 ,則縮分次數(shù) :N=2m, m:縮分次數(shù) . 第 33頁(yè) /共 184頁(yè)167。 全部按要求的篩號(hào)碎后 ， 縮分至最低可靠重量以上 ， 再全部細(xì)碎至所需粒度 。 礦石分析 一 、 鐵礦石分析 1. 鐵礦定義與種類(lèi)礦石 主要成分 含 鐵 量%鐵的品位要求％磁鐵礦 FeO?Fe2O3(Fe3O4) 56~60赤鐵礦 Fe2O3 54~58菱鐵礦 Fe2CO3 30~35褐鐵礦 Fe2O3?nH2O 48~ 45~50第 37頁(yè) /共 184頁(yè)167。 鐵礦石一般分析項(xiàng)目 ： SiO全鐵 TFe、 S、 P。 礦 石分析 鐵礦石的合適溶劑 P11 引出 ?SFe、 TFe以及 ?TFe溶（熔）解的兩種方法第 43頁(yè) /共 184頁(yè)（ 1）酸溶鐵 (SFe) a. 重鉻酸鉀容量法 167。 SnCl2將 Fe3+黃色退去，在過(guò)量 1－ 2D為宜。 礦 石分析 第 46頁(yè) /共 184頁(yè)167。 值得提的是 ，蘭色的存在保證不受空氣中 O2干擾。因此 ， 在酸溶時(shí) ， 加入適量堿金屬氟化物 ， 則測(cè)得值中包括了硅酸鐵 ， 即 TFe。167。 III立即塞以帶導(dǎo)管的膠塞 ， 試樣分解完畢 。 礦 石分析 4. 金屬鐵測(cè)定 (后敘 167。第 53頁(yè) /共 184頁(yè)167。 容量法 :鉬酸銨容量法 ， 檸檬酸鉬酸銨容量法。 在鐵礦中 S含量在百分之幾至千分之幾，少數(shù)達(dá)百分之幾。 礦 石分析 二 、 錳礦石分析 錳在自然界中分布很廣 ， 幾乎所有礦石及硅酸鹽的巖石中都含有錳。GB/~GB/ →167。 礦 石分析 分離方法 : ① HNO3溶解 ， KClO4析出 MnO2，沉淀分離 . ② NH3水中用 Br水或過(guò)硫酸銨或 H2O2將 Mn2+ → MnO2↓ ， 與 Fe、 Al的氫氧化物一起 ↓分離。Ti3+ → Ti4+兩種變價(jià)這一化學(xué)性質(zhì)。 礦 石分析 應(yīng)用高鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，用硫氰酸鹽（紫色）或中性紅指示劑。當(dāng)三價(jià)鈦完全被后，微過(guò)量的 Fe3＋ 離子生成紅色硫氰酸鐵，借以指示終點(diǎn)。加 35％ NaOH至沉淀物 Fe(OH) Ti(OH)4凝聚，用定性濾紙過(guò)濾。 礦 石分析 第 69頁(yè) /共 184頁(yè)167。第三章 鋼鐵 分析第 71頁(yè) /共 184頁(yè)167。 鐵礦石的主要成分為氧化鐵，但也含有許多雜質(zhì)，經(jīng)高爐冶煉后這些雜質(zhì)大部分都可以除去。極硬且脆，難于加工，煉鋼 灰生鐵： 當(dāng)生鐵中 Si的含量較高，其中碳以游離狀態(tài)的石墨 形式存在，生鐵剖面帶灰色，稱(chēng)為灰生鐵。 鋼 、 鐵 基本知 識(shí) 、 區(qū)別 、分 類(lèi)② 按用途分類(lèi) 碳素結(jié)構(gòu)鋼 普通碳素鋼結(jié)構(gòu)鋼 優(yōu)質(zhì)碳素結(jié)構(gòu) 建筑及工程用，機(jī)械制造用 合金結(jié)構(gòu)鋼 滲碳鋼、調(diào)質(zhì)鋼、 彈簧鋼、軸承鋼 碳素工具鋼工具鋼 刀具鋼 低合金刀具鋼，高速鋼 刀具、 合金工具鋼 量具鋼 量具、 模具鋼 模具特殊鋼：不銹鋼、耐熱鋼、耐磨鋼 （耐酸、低溫、耐熱、電工、超高強(qiáng)鋼）第 76頁(yè) /共 184頁(yè)167。 以下 5元素的講解均從?形式 ?來(lái)源 ?含量 ?性能 幾方面表述第 78頁(yè) /共 184頁(yè)167。當(dāng)鋼中含有形成穩(wěn)定碳化物的元素：鈮、 Ti、 V、 Mo、 W 等時(shí)，其屈服強(qiáng)度的提高更為顯著。 煉鋼生鐵 ～ ％ Si ③ 含量 鑄造生鐵 3％ 鋼中小于 1％ 硅鋼 4％（磁性材料） 、 第 80頁(yè) /共 184頁(yè)167。 b. 增加鋼的強(qiáng)度、彈性、耐熱、耐酸性及電阻系數(shù) . c. 硅是硅鋼的主要成分 ， 能降低鐵損 ， 增加磁感強(qiáng)度 。 ② 來(lái)源 ： 同 Si ③ 含量 ： 鋼 ： ~% ， % 時(shí)為錳鋼 . 生鐵 ： ~2% 高錳鐵 ： 大于 13% 第 82頁(yè) /共 184頁(yè)167。 ② 來(lái)源 ： 礦石代入 ,生鐵 (煉鋼原料 )和其它原料 。 鋼 、 鐵 基本知 識(shí) 、 區(qū)別 、分 類(lèi) ④ 性能 ： 鋼中有害元素 。 b. S不利于鋼的焊接性 ， 焊條鋼對(duì) S含量要求甚嚴(yán) 。 鋼 、 鐵 基本知 識(shí) 、 區(qū)別 、分 類(lèi)磷 : ① 存在形式 ： Fe2P、 Fe3P及固溶體形式存在 ， 極少數(shù)以磷酸鹽形式存在 。 鋼 、 鐵 基本知 識(shí) 、 區(qū)別 、分 類(lèi) ④ 性能 ： P是鋼中有害元素。 d. P對(duì)焊接性能不利，為獲得優(yōu)質(zhì)焊接接頭， P盡量低。在碳素鋼中含 Cr少量，也與 Ni一樣能降低鋼的冷沖性能，故碳素鋼中 Cr、 Ni都要求在 ％以下。 鋼 、 鐵 基本知 識(shí) 、 區(qū)別 、分 類(lèi)銅 Cu： 殘余元素，一般 規(guī) 定 鋼 中 為 ％ 左右。 鋼 、 鐵 基本知 識(shí) 、 區(qū)別 、分 類(lèi)鋁 Al： 鋁與 O、 N有很大的親合力。 ③ 鋁提高鋼在氧化性酸中的耐腐蝕性。第 91頁(yè) /共 184頁(yè)167。第 93頁(yè) /共 184頁(yè)167。 鋼鐵試樣 的制 備一般規(guī)定： (1) 制樣者遵守試樣制備規(guī)程，設(shè)備維護(hù)及安全規(guī)程等，以確得試樣制備質(zhì)量。 (4) 制前，應(yīng)將鋼缽、搗杵，破碎和研磨機(jī)械清洗干凈，并用此試樣 “ 洗 ” 1～ 3次。制備好的試樣，裝袋或裝瓶后，應(yīng)注明名稱(chēng)、分析項(xiàng)目、編號(hào)、委托日期、單位等。? 1. 鐵錠 從一批鑄鐵錠中取樣，每 10 t 取一錠。用墊紙的磁鐵吸引鐵樣，輕輕敲擊磁塊，棄去不被磁鐵吸引的雜質(zhì)，將試樣放入紙袋中，送化驗(yàn)室。最初 5mm深處的鉆屑棄去，一般鉆至離另一面剩有 5mm距離的地 方（試樣過(guò)厚可鉆至中心）167。55mm制樣：將試樣混合后，收于潔凈的容器內(nèi)。 ② 過(guò)篩時(shí)必須用嚴(yán)密的篩蓋蓋好，以免試樣細(xì)粉損失。、第 100頁(yè) /共 184頁(yè)167。 鋼鐵試樣 的制 備二、鋼樣的采取與制備 煉鋼生產(chǎn)中爐前分析是從鋼水中取樣，成品檢驗(yàn)和鋼材分析需要從鋼錠、鋼材上取樣。 第 102頁(yè) /共 184頁(yè)167。 模：鑄鐵制帶柄圓錐形，模底直徑 50mm.第 103頁(yè) /共 184頁(yè)167。也可將鋼水澆鑄在傾斜的鋼板上，使成薄片，迅速浸入冷水中冷卻、烘干、搗碎。 鋼鐵試樣 的制 備制樣： 從模具 處取出的爐前樣品，在高度方向的下端 1/3處截取樣品。 鋼鐵試樣 的制 備D．紅外法分析樣品的制備。同時(shí)滴定 50ml FeCl3的空白溶液。 游離碳：夾雜固體、固熔體、石墨 C、結(jié)晶 C、無(wú)定形 C 游離碳不與熱稀硝酸作用。 鋼： C↑，硬度 ↑，強(qiáng)度 ↑，熔點(diǎn) ↓，塑性 ↓延展性 ↓ 鐵： C↑，鑄造生鐵收縮性 ↓167。 ③ 堿石棉吸收 ， 據(jù)其重量的增加計(jì)算含量－吸收稱(chēng)量法。 分析方法表達(dá)方式 : CO2ml C% 含量計(jì)算： 最后 C%=VCO2：量氣管讀數(shù) 。第 113頁(yè) /共 184頁(yè)167。 溫度過(guò)高 ： 瓷舟與瓷管粘結(jié) (燒瓷 1300℃ 以上 )。 分析方法（ 4）硫的干擾與消除： 若不把生成的 SO2在吸收前除去，將會(huì)被 KOH吸收，干擾測(cè)定。讀數(shù)是被 KOH液吸收的 CO2體積 (ml)。表的名字：氣體容量法測(cè)定碳的氣壓溫度校正 表。 分析方法三、 S的測(cè)定。 分析方法① 原理： 燃燒碘量法－標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)用廣常用的分析方法：a. 燃燒碘酸鉀容量法 GB/－ 1997第 121頁(yè) /共 184頁(yè)167。 溫度（ ℃ ） SO2生成率（％） 1300℃ 80％ 1399℃ 90～ 96％ 1450～ 1510℃ 98％ 實(shí)驗(yàn)室采用電阻爐，溫度過(guò)高，燒穿瓷管，故一般規(guī)定 1250～ 1350℃ . 鑄鐵： 1250～ 1350℃ 高速鋼、耐熱鋼 1300～ 1350℃第 124頁(yè) /共 184頁(yè)167。 分析方法 因?yàn)椋捍晒苁褂眠^(guò)久，壁和過(guò)濾棉球內(nèi)存在過(guò)多的氧化鐵。b. 只要有氧化鐵和氧就發(fā)生： （ 不與碘反應(yīng)）第 126頁(yè) /共 184頁(yè)167。又因?yàn)榉蹓m是弱堿性（ SnO2?Fe2O3），對(duì)酸性 SO2氣體有一定的化學(xué)作用。當(dāng)不逃逸。先測(cè) S后的溶液， CO2通過(guò)時(shí)不被吸收 。b. 計(jì)算試樣中 S的百分含量第 129頁(yè) /共 184頁(yè)167。第 132頁(yè) /共 184頁(yè)167。首先它由紅外源產(chǎn)生位于紅外波段的紅外線，經(jīng)切光馬達(dá)調(diào)制為固定頻率的高變信號(hào)，試樣經(jīng)高頻爐的加熱，通氧燃燒，使碳和硫分別轉(zhuǎn)化為二氧化碳和二氧化硫，并隨氧氣流，流經(jīng)紅外池，產(chǎn)生對(duì)紅外線的能量吸收，根據(jù)它們對(duì)各自特定波長(zhǎng)的紅外吸收與其濃度的關(guān)系，經(jīng)微處理機(jī)運(yùn)算處理，顯示并打印出試樣中的碳、硫含量。第 135頁(yè) /共 184頁(yè) 工作原理 采用氧氣流中燃 燒 和 紅 外 線 吸收方法。167。 分析方法 (2) 樣 品分析 1) 儀 器 預(yù)熱 2h后，從 Maint里 檢查 各參數(shù)是否正常，符合條件即可 進(jìn) 行 樣 品分析； 2) 在 測(cè) 量界面 Meas Mode里 輸 入所 選 用的通道； 3) 將坩 堝 放在天平上，按除皮 鍵 TA