【正文】 。 (2) 測(cè)樣時(shí)，防止油污、灰塵及其它雜質(zhì)帶入試樣中。 (7)為備復(fù)查，加工剩余試樣，應(yīng)按月、日順序保存一段時(shí)間。第 97頁(yè) /共 184頁(yè) 灰口鐵 (73) 采樣：將錠塊表面用砂輪打凈，在現(xiàn)出發(fā)亮金屬色澤處，用直徑 13~18mm的麻花鉆或平頭鉆直接鉆取若干點(diǎn)。 同一批分的樣屑各稱相等重量，總量約 50g，混勻后縮分出 10~15g用于測(cè)定碳；余 下的 40～ 35g，在淬火的鋼缽或其它制樣設(shè)備中擊碎。 鋼鐵試樣 的制 備2. 鐵水（ P58） 在高爐鐵水流入溝中時(shí)，用長(zhǎng)柄鐵勺在鐵水流出量達(dá) 1/ 1/ 3/4時(shí)從鐵水流中取樣三次，分別倒入鑄樣模中，凝固后制樣取樣。 鋼鐵試樣 的制 備凝固后，從模中倒出，用冷水冷卻至尚有余熱，用砂輪清理表面，由試樣塊側(cè)面中部垂直方向鉆取。 C．新型取樣器 P62 （ 1）模：深 70mm，頂部直徑 40～ 45mm，底部直徑 25～35mm，模具壁厚 10～ 30mm。 同上?；咸既苡跓嵯∠跛幔眠@一性質(zhì)分離。分析標(biāo)鋼時(shí) ， 需用稱量法校驗(yàn) 。 分析方法（ 2）裝置第 114頁(yè) /共 184頁(yè)167。 SO2＋ 2KOH＝ K2SO3＋ H2O 方法：常用偏釩酸銀。式中： V— 量氣管讀數(shù) ml K— 溫度、壓力校正系數(shù) G— 試樣重第 118頁(yè) /共 184頁(yè)167。 分析方法 反應(yīng)： ① 燃燒： 4FeS+7O2= 2Fe2O3+4SO2↑ 3FeS+5O2= Fe3O4+3SO2↑ 3MnS+5O2=Mn3O4 +3SO2 ② 吸收： SO2+H2O=H2SO3③ 滴定： KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2O I2+H2O+H2SO3=2HI+H2SO4 第 122頁(yè) /共 184頁(yè)167。也有認(rèn)為：中溫區(qū)域是接觸氧化區(qū)域，氣流通過(guò)金屬氧化物，易使 SO2和 O2結(jié)合為 SO3。 解決辦法： MoO3 反吸附劑改變粉塵的組成和性質(zhì)，增強(qiáng) 粉塵酸性c. SO2在管路中易凝聚，采用加熱管路的辦法。第 128頁(yè) /共 184頁(yè)167。 分析方法B 紅外吸收法測(cè)定： ： 極性分子，如 CO SO SO3等，將 對(duì)紅 外波段特定波 長(zhǎng) 的譜線產(chǎn) 生能量吸收，不同的氣體分子 濃 度將 對(duì)譜線 的吸收程度不同，且存在一定的比例關(guān)系，因此通 過(guò)檢測(cè)譜線 的 強(qiáng) 度 變 化，即可得出氣體分子的 濃 度，也即求得物 質(zhì) 的碳、硫含量。在氧氣中加 熱試樣 ，使其 發(fā) 生氧化反 應(yīng) 后，碳 (C)大部分 轉(zhuǎn)換 成二氧化碳 (CO2)，少部分 轉(zhuǎn)換 成一氧化碳 (CO)，硫 (S)則轉(zhuǎn)變 成二氧化硫 (SO2)。用勺將 試樣 裝入坩堝 ，按回 車鍵輸 入重量； 4) 取下坩 堝 ，加入 劑 。第 137頁(yè) /共 184頁(yè)167?？煞治?測(cè) 量范 圍 C為 0~6wt% 、 S為 0~1wt%( 標(biāo) 準(zhǔn) 試樣 重量 為 1g，如將重量減少，分析范 圍 可以 擴(kuò) 大 ) 。 分析方法 1－馬弗爐：提供燃料高溫 1100~1300℃ 2－ U型管：內(nèi)襯玻璃棉，阻留氧化物碎片 (防止阻塞 ) 3－定 S吸收杯：內(nèi)裝淀粉溶液 4－冷凝器：冷凝氣體至室溫（恒溫） 5－堿式滴定管：內(nèi)裝 KIO3+KI標(biāo)液，滴定 SO2 6－四（三）通：吸收 CO2時(shí)換向 7— 量氣管：盛混合氣體并讀 CO2體積 8－水準(zhǔn)瓶：內(nèi)盛酸水以便量氣管盛裝混合氣體 9－定 C吸收杯：內(nèi)盛 KOH時(shí)，吸收 CO2 10－瓷舟：內(nèi)盛待測(cè)試樣2. 原理及步驟，見實(shí)驗(yàn)講義 。 由于單獨(dú)分別測(cè) C、 S時(shí)，都是用燃燒吸收法，溫度一般在1200～ 1350℃ ，又因?yàn)闇y(cè) C時(shí) S的干擾嚴(yán)重，因此研究 C、 S聯(lián)合測(cè)定即消除干擾又省時(shí)間。（粉塵很細(xì)，疏松多孔，表面積大，易產(chǎn)生表面吸附）。（結(jié)果偏低） 第 125頁(yè) /共 184頁(yè)167。3. 普通碳鋼：〈 ％ 生鐵：〈 ％ 優(yōu)質(zhì)結(jié)構(gòu)鋼：〈 ％ 錳鐵：〈 ％ 高級(jí)優(yōu)質(zhì)鋼：〈 ％ 燃燒法 碘量法： 中和法 紅外光普法 還原蒸餾比色法 ←GB － 1989 氧化鋁色層分離－硫酸鋇稱量法 ← － 1991 第 120頁(yè) /共 184頁(yè)167。由氣體方程計(jì)算 K，我們用時(shí)直接查表。 通氧速度：先慢后快第 116頁(yè) /共 184頁(yè)167。含碳 %。 ② Ba(OH)2標(biāo)液吸收 ， 用標(biāo)酸回滴－吸收滴定法 。 一般情況下，測(cè)定 總碳 化合碳 :Fe3C、 Mn3C、 WC 、 TiC、 VC、 MoC、 Cr2C3。第 106頁(yè) /共 184頁(yè)167。取樣前應(yīng)將爐中鋼水?dāng)噭颍苯訌臓t中取出鋼水倒入試樣模，凝固后制樣。若垂直于縱軸中線取樣，其深度應(yīng)達(dá)鋼材軸心處。 ③ 燃燒法分析碳約為 20目（不過(guò)篩）。② 轉(zhuǎn)速一般控制在 200轉(zhuǎn) /分以下，避免鉆屑太厚或氧化變質(zhì)，保持鉆頭鋒利，不使試樣成粉引起飛散損失。 鋼鐵試樣 的制 備 白口鐵： 硬度大不能鉆取，可用重錘敲打一塊，用砂輪打光表面，再用大錘打碎，在鐵塊不同部位取相等的量混合成 50g以上，放入硬質(zhì)鋼制的沖擊缽中搗碎，直至完全通過(guò) 100篩目。 (6)試樣收發(fā)要建帳登記。 第 94頁(yè) /共 184頁(yè)167。 在鋼中的作用：細(xì)化鋼的晶粒和組織，提高鋼的強(qiáng)度和韌性；增加淬火鋼的回火穩(wěn)定性，產(chǎn)生二次硬化效應(yīng)，提高耐磨性。熔化浸蝕鋼表面層晶粒 鋼的表面魚鱗狀開裂）第 89頁(yè) /共 184頁(yè)167。 鋼 、 鐵 基本知 識(shí) 、 區(qū)別 、分 類饹 Cr： 鉻作為殘余元素時(shí)，它雖提高強(qiáng)度、硬度，但降低塑性和韌性。 第 86頁(yè) /共 184頁(yè)167。 或者 ： FeS熔點(diǎn)低最后凝固 ， 位于鋼的晶粒之間 ， 當(dāng)加熱壓制時(shí) FeS熔化 ， 而鋼的晶粒失去連接作用 ， 易被壓碎 。 鋼 、 鐵 基本知 識(shí) 、 區(qū)別 、分 類硫 : ① 存在形式 ： 主要以 MnS形式存在 ， 部分與鐵塊結(jié)合成 FeS。煉鋼時(shí)被用作還原劑、脫氧劑。塑性（延伸率、斷面收縮率）、韌性降低。 鋼 、 鐵 基本知 識(shí) 、 區(qū)別 、分 類鋼的分類： 碳素鋼 低 C鋼：小于 ％ 中 C鋼： ～ ％ 含碳量 高 C鋼：大于 ％ 工業(yè)純鐵：小于 ％合金鋼 低合金鋼：合金元素總含量小于 5％ 中合金鋼：合金元素總含量 5～ 10％ 高合金鋼：合金含量總元素大于 10％ 低合金結(jié)構(gòu)鋼：含有少量合金元素（多數(shù)情 況下，總量不超過(guò) 3％）的低合金高強(qiáng)度鋼合金元素： Ni、 Cr、 Mo、 V、 Ti、 Co、 Be、 N① 按化學(xué)成分分類第 75頁(yè) /共 184頁(yè)167。 常用鋼、鐵材料有鋼、生鐵、鐵合金、鑄鐵及各種合金（高溫合金、精密合金等）二 、鋼與鐵的 區(qū)別1. 煉鐵：生鐵是以鐵礦石為原料并用焦炭在高爐中還原而得。，第 68頁(yè) /共 184頁(yè)167。 礦 石分析 鈦礦石中鈦的分析 滴定：還原：終點(diǎn)指示： 隔絕空氣條件下，用金屬 Al將四價(jià)鈦還原為三價(jià)鈦，而后用 Fe3＋ 標(biāo)液氧化三價(jià)鈦，以硫氰鹽為指示劑。 礦 石分析 作用 ： 抗 Cl腐蝕測(cè)定方法 光度法：無(wú)機(jī) H2O2顯色劑 → Ti(H2O2)紅 色物 質(zhì) 。 礦 石分析 1. 種類、重要成分及 Mn%種類 重要成分 Mn% 雜質(zhì)成分有軟錳礦 MnO2 62% SiO S、 P、 As、 Fe、 Al、Cu、 Mg前四 種為 有害元素硬錳礦MnO2?MnO?nH2O 54%黑錳礦 Mn3O4 72%菱錳礦 MnCO3 50%水錳礦 ［ MnO2?Mn(OH)2］ 50~70%褐錳礦 Mn2O3 50~70%第 59頁(yè) /共 184頁(yè)Cr、 Ni 、 Ba、 V、 Ti、 Cu、 Zn、 Pb、 Na、 K、 S、 Co、CO2化合水。 礦 石分析 3S的測(cè)定 鐵礦石中 ， 硫多以硫化物 (FeS2)或硫酸鹽 (CaSO4?2H2O)等形式存在 。 母液制備 : 熔劑 : KOH+少量的 Na2O2或 NaCO3+硼酸 (2+1) 坩鍋 :銀 水浸取 ， 硝酸酸化 ， 定容 250ml， 分取各測(cè) 。 II加入 HCl后立即產(chǎn)生 CO2排出空氣 。 礦 石分析 (2) 全鐵測(cè)定 TFe 在溶樣時(shí)， HCl不能把鐵礦石中的 Fe2(SiO3)3溶解。 ， 167。 礦 石分析 4. 分析方法 (書 P9) 鐵礦石的分解 : 1) HCl(濃 )分解，殘?jiān)鼮榘咨驕\灰色 . 2) 若黑色或其它色 ， 用 HF或 NH4F處理 . 3) 磁鐵礦分解慢 ， 用 SnCl2或 H2SO4— H3PO4（ 2＋ 1）混酸 4) 鐵礦石系統(tǒng)分析 .熔劑 KOH/Na2O2/Na2CO3/半熔法 （半熔法參考分析化學(xué)熔劑部分） 5) 鉻鐵礦 :Na2O2 6) 鈦鐵礦 :焦硫酸鉀第 42頁(yè) /共 184頁(yè)167。 礦石試樣的采取和制備4. 樣品混勻 ,代表性 ① 掀角法 (量小的 ) ② 分樣品法 (量大的 ) ③ 環(huán)錐法5. 樣品縮分 ① 四分 ② 分樣器6. 樣品烘干 大宗樣品自然干 (風(fēng)干法 ) 少量樣品電烘箱 105~110℃ 有些樣品不可烘干 : 物相分析 ,測(cè)定 Fe2+樣品 有些樣品低溫烘干 : 黃鐵礦中硫化礦 60~80℃ 有些樣品較高溫烘干 : 鋁土礦 錳礦 130℃第 36頁(yè) /共 184頁(yè)167。 礦石試樣的采取和制備第 31頁(yè) /共 184頁(yè)各類礦石 K值礦種 k值鐵 錳 ~Cu Mo W ~Ni(硫化物 ) Co ~Cr 不大于 ~Pb Zn Sn 鋁 土 礦 (非均一的 ,如 黃鐵礦 化 鋁 土 礦 ,鈣質(zhì)鋁 土角 礫巖 )~銻 汞 不小于 ~菱 鎂礦 石灰石 白云石 ~脈金 (顆 粒基本上小于 ) 脈金 (顆 ?；旧辖?) 脈金 (顆?；旧洗笥?) ~鈮 鉭 鋯 鉿 Be Li Ru Os 稀土元素 ~磷礦石 (分布均勻者 ) 螢石 黃鐵礦 高嶺土 粘土 石英巖 ~明礬 石膏 硼礦 第 32頁(yè) /共 184頁(yè)167。 礦石試樣的采取和制備3. 在選礦或燒結(jié)料運(yùn)輸皮帶上取樣。 常見的：碳酸鹽、黃鐵礦、某些金屬（如鐵、錳）的氧化物 和氫氧化物 礦石是冶煉的基礎(chǔ)原料。3. 分析結(jié)果的表示方法、允許差 本講思考題： 、置信區(qū)間表示測(cè)量范圍？ ，各代表什么意義？ ？ ？在冶金分析中的作用？ ？第 22頁(yè) /共 184頁(yè)第二章 礦石的分析 掌握 礦 石 試樣 的采取和制 備 ； 鐵礦 石分析方法； 酸溶 鐵 （ SFe）； 全 鐵測(cè) 定（ TFe）； 亞鐵 （ FeO） 測(cè) 定。第 19頁(yè) /共 184頁(yè)167。所以，所有組分氧化物百分率的總和應(yīng)為100%左右。怕光 的可于棕色干燥器中。唐山鋼鐵公司對(duì) GB進(jìn)行內(nèi)部簡(jiǎn)化，但不影響結(jié)果的準(zhǔn)確度第 10頁(yè) /共 184頁(yè)167。? (2) 分析方法標(biāo)準(zhǔn)須滿足以下要求： ?在政府 標(biāo) 準(zhǔn)化管理機(jī) 構(gòu)領(lǐng)導(dǎo) 和 組織 下 進(jìn) 行，按 規(guī) 定的程序 編制。 例 Si 光度