布洛芬含量測(cè)定方-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 ETTLER AE240型電子天平；布洛芬原料（%）；布洛芬片（湖北亨迪藥業(yè)有限公司）；試劑為分析純。本文就以布洛芬片為例對(duì)布洛芬含量測(cè)定方法做一個(gè)簡(jiǎn)單的綜述。布洛芬含量測(cè)定方法綜述布洛芬的概況布洛芬（Ibuprofen，簡(jiǎn)稱(chēng)IB），是一種非甾體抗炎藥，具有鎮(zhèn)痛、抗炎、解熱等作用，其作用機(jī)制主要通過(guò)對(duì)環(huán)氧酶的抑制而減少前列腺素的合成，從而降低神經(jīng)痛覺(jué)的敏感性，同時(shí)通過(guò)下體溫調(diào)節(jié)而起解熱作用。布洛芬現(xiàn)有的測(cè)定方法目前已有檢測(cè)方法：分光光度法，高效液相色譜法，原子吸收法等。效果也較為理想。本方法在265nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度。 取1 項(xiàng)下的溶液分別在室溫下放置0小時(shí)、1小時(shí)、2小時(shí)、4小時(shí)后再進(jìn)行吸收度測(cè)定， 結(jié)果基本不變。結(jié)果見(jiàn)表1 。布洛芬對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)01799702) 。檢測(cè)波長(zhǎng)：220nm；流速：；進(jìn)樣量：10ul。 空白干擾實(shí)驗(yàn) 按處方比例和工藝 ，制成不含布洛芬的陰性供試品。、各用60%甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻。 精密度實(shí)驗(yàn) 精密量取對(duì)照品溶液()10ul， 按上述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣5次,％。 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 取同批樣品溶液分別于0，2，4，6，8，10h后進(jìn)樣測(cè)定，％ ，％。 ：JP303型極譜分析儀（成都儀器廠）。試劑 實(shí)驗(yàn)方法 加入5ml HAcNaAc(pH=)緩沖溶液，加水稀釋至刻度（）搖勻，轉(zhuǎn)移至電解池中。結(jié)果，本文采用二階導(dǎo)數(shù)技術(shù)記錄極譜圖，峰形尖銳，容易準(zhǔn)確測(cè)量。108mol/L。主要試劑:布洛芬、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉均為分析純。檢測(cè)器:紫外檢測(cè)器。在選定的條件下,105g/L 將處理好的樣品在給定條件下進(jìn)樣,記錄色譜圖,7次平行測(cè)定,%。 ：石英毛細(xì)管柱（，30m，SE30）。進(jìn)樣量：1μl，分流比1:8。精密稱(chēng)取布洛芬對(duì)照品50mg至25ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容，即得。，按樣品制備工藝制成陰性對(duì)照樣品，依上述方法測(cè)定，結(jié)果在布洛芬出峰處陰性液無(wú)色譜峰，結(jié)果陰性試驗(yàn)沒(méi)有干擾，表明本方法專(zhuān)屬性良好。、分別加入內(nèi)標(biāo)液1ml，加甲醇溶解并定容。mL1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。 ，將供試品置室溫下放置，分別于第0、5小時(shí)，精密吸取供試品溶液10?l注入液相色譜儀中，記錄色譜圖。酸堿滴定法與毛細(xì)管氣相色譜法具有相似的精密度和準(zhǔn)確度，但毛細(xì)管氣相色譜法方法簡(jiǎn)便。實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水，實(shí)驗(yàn)中所有溶液進(jìn)入毛細(xì)管之前均用0．45μm纖維素濾膜過(guò)濾。L－1NaOH溶液沖洗10min，再用水沖洗10min，最后用運(yùn)行緩沖溶液沖洗5min，兩次測(cè)定間用運(yùn)行緩沖液沖洗毛細(xì)管3min。L－1的間苯二酚，用超純水定容，用濾膜過(guò)濾，取濾液作為分析液。為減少進(jìn)樣誤差等因素的影響，提高定量分析的精密度，考察了苯酚、間苯二酚、焦性沒(méi)食子酸、對(duì)硝基苯酚的電泳行為，發(fā)現(xiàn)在10mmol以布洛芬的相對(duì)峰面積y（即被測(cè)物的峰面積與內(nèi)標(biāo)物的峰面積之比）對(duì)其質(zhì)量濃度ρ（mg以噪音的3倍（S/N=3）推算得布洛芬的檢測(cè)限為0．53mgL－1的間苯二酚）連續(xù)進(jìn)樣7次，遷移時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）如表1樣品分析與加標(biāo)回收率取布洛芬片、布洛偽麻分散片、布洛芬混懸液、布洛芬軟膠囊、布洛芬緩釋膠囊，經(jīng)過(guò)1．4步驟預(yù)處理，添加內(nèi)標(biāo)物（進(jìn)樣濃度為20mg但與高效液相色譜法［7］相比，樣品加標(biāo)回收率波動(dòng)較大。.. 中國(guó)藥事， 2004，4(2)：2123..徐萬(wàn)魁，. 遼寧藥物與臨床， 2003， 6(4)：194195. 4 5
環(huán)評(píng)公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1