次氯酸鈉含量測(cè)定法-預(yù)覽頁
【正文】 分切勿受潮。 試劑瓶（聚乙烯塑料制品）所用試劑瓶以及取樣瓶應(yīng)用聚乙烯塑料制品，塑料容器用洗滌劑清洗后用1∶1的熱鹽酸浸泡半天，然后用Ⅰ級(jí)試劑水沖洗干凈后才能使用。使儀器處于備用狀態(tài)。沖洗電極杯數(shù)次，將PNa電極和甘汞電極同時(shí)浸入該標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定位?！瑒t說明儀器及電極均正常，可進(jìn)行水樣測(cè)定。搖勻，將電極浸入被測(cè)水樣中，搖勻，待儀器穩(wěn)定后，記錄讀數(shù)。以防溶液浸蝕敏感薄膜。測(cè)定范圍：～5mmol/L硬度。根據(jù)消耗EDTA的體積，既可算出硬度值。2 試劑 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（）：標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 氨氯化銨緩沖溶液 %鉻黑T指示劑 標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液（ mmol硬度） EDTA鎂鹽溶液 5%氫氧化鈉溶液 鹽酸溶液（1+4） 三乙醇胺溶液（1+4） 1%L半胱胺鹽酸鹽溶液3 測(cè)定： 取100ml水樣，注入250ml錐形瓶中。注：碳酸鹽硬度較高的水樣，在加入緩沖溶液前應(yīng)先稀釋或先加入所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液量的80%～90%（記下滴定體積內(nèi)），否則緩沖溶液加入后，碳酸鈣析出，終點(diǎn)延長(zhǎng)。測(cè)定范圍： 1～100μmol/L硬度。鐵≥2mg/L、鋁≥2mg/L、銅≥、錳≥，可在加指示劑前用2ml1%L半胱胺鹽酸鹽溶液和2ml三乙醇胺溶液（1+4）進(jìn)行聯(lián)合掩蔽消除干擾。 在不斷搖動(dòng)下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定，溶液由紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點(diǎn)。5 計(jì)算水樣硬度X（μmol/L）按下式計(jì)算：式中：a——滴定水樣所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml b——滴定空白溶液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml T——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈣硬度的滴定度，mmol/ml V——水樣體積，ml 氧的測(cè)定（靛藍(lán)二磺酸鈉比色法） 使用酸性靛藍(lán)儀器進(jìn)行測(cè)定 方法提要，氨型靛藍(lán)二磺酸鈉被鋅汞齊還原成淺黃色化合物，當(dāng)其與水中溶解氧相遇時(shí)， 被氧化成藍(lán)色，其色澤深淺和水中含氧量有關(guān)。 硫酸溶液 (1+3)。取 20mL 緩沖溶液與 20mL 酸性靛藍(lán)二磺酸鈉貯備溶液混合，測(cè)定其 pH。 氨性靛藍(lán)二磺酸鈉緩沖液：取T=40μg /mL的酸性靛藍(lán)二磺酸鈉貯備液 50mL于 100mL容量瓶中， 加入 50mL氨氯化銨緩沖液(按 1:1 的比例混合)混勻。此溶液還原速度隨著溫度升高而加快，但不得超過 40℃。將酸瀝盡，用試劑水沖洗數(shù)次，然后浸入飽和的硝酸汞溶液中，并不斷攪拌，使鋅表面覆蓋一層均勻汞齊， 取出用試劑水沖洗至水呈中性為止。 然后用試劑水沖洗至中性。 取樣桶：桶的高度至少比溶氧瓶高 150mm，若采用溢流法取樣，可不備取樣桶。v所取酸性靛藍(lán)二磺酸鈉貯備液的體積8氧的當(dāng)量。V靛=C*V1/1000*20 （2）V苦=V1（）/1000*20(3)C—標(biāo)準(zhǔn)色所相當(dāng)?shù)娜芙庋鹾?，μg/L；V1—配成標(biāo)準(zhǔn)色溶液的體積，mL； C最大—最大標(biāo)準(zhǔn)色所相當(dāng)?shù)娜芙庋鹾浚?00μg/L。此標(biāo)準(zhǔn)色使用期限為一周。 輕輕抽出滴定管并立即塞緊瓶塞，在水面下混勻，放置 2min，以保證反應(yīng)完全。注2： 水樣中的銅能使測(cè)定結(jié)果偏高，但當(dāng)水樣中的銅含量小于10μg/L時(shí)，對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大。注5： 鋅汞齊滴定管在使用過程中會(huì)放出氫氣，應(yīng)及時(shí)排除，以免影響還原效率。為安全起見，一般苦味酸 中加有35%水分，使用時(shí)可以將濕苦味酸用濾紙吸去大部分水分，然后移入氯化鈣干燥器中干燥至恒重，并在干 燥器內(nèi)貯
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