畢業(yè)論文-銀納米粒子的制備及其性能測(cè)試-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM ) 和納米激光粒度儀對(duì)其進(jìn)行表征?！?80176。 g銀納米粒子于容量為5ml的塑料膠囊內(nèi)，然后往膠囊內(nèi)加入5 ml超純水，封閉膠囊后放置于超聲波清洗器中進(jìn)行超聲震蕩30 min，直至銀粒子充分?jǐn)U散制得銀納米粒子懸浮液。 g石墨粉在表面皿中，用移液器量取5μL懸浮液于石墨粉中混合均勻，研磨至糊狀，填入聚四氟乙烯管中，同樣的填裝時(shí)要保證混合物無(wú)空洞且接觸面平滑，在另一端插入銅絲作為導(dǎo)線制得銀納米粒子修飾的碳糊電極。從圖1可知曲線上的4個(gè)衍射峰分別出現(xiàn)在2θ=176。經(jīng)過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照，表明它們分別對(duì)應(yīng)于面心立方相金屬Ag的(111)、(200)、(220)和(311)晶面，從而可以判斷樣品為銀結(jié)晶，且峰型清晰純凈無(wú)其他雜峰，這說(shuō)明所制得的樣品為立方結(jié)構(gòu)的單相銀納米粒子，無(wú)其他雜質(zhì)。176。并且對(duì)比這四張圖片，可以清楚地發(fā)現(xiàn)新制備的與放置一周時(shí)間的銀納米粒子的SEM圖所反映出的形貌性質(zhì)，兩者幾乎完全相同，沒(méi)有明顯區(qū)別，可以說(shuō)明本實(shí)驗(yàn)的制備方法具有良好的重現(xiàn)性且制備出的產(chǎn)品性質(zhì)穩(wěn)定，一定時(shí)間內(nèi)基本無(wú)變化。本人通過(guò)對(duì)照試驗(yàn)也確實(shí)證實(shí)了這一點(diǎn)，在同樣的實(shí)驗(yàn)環(huán)境下電解未加入檸檬酸的AgNO3 溶液，可以清晰地觀察到在石墨棒上析出的為銀白色的大粒徑的銀單質(zhì)顆粒，而不是灰黑色蓬松物質(zhì)。檸檬酸含有羧基,僅在Ag+ 電解前起配位作用, 以此來(lái)控制一定的電解還原的速度。測(cè)量時(shí)間:相關(guān)器:低速介質(zhì)溫度:℃介質(zhì)黏度:分析模式:CONTIN2分布類型:光強(qiáng)分布中位徑:157nmD[4,3]:161nmD[3,2]:159nm分散度:D[2,1]:157nm比表面積:^2/gPDI:D3:127nmD6:130nmD10:133nmD16:139nmD25:144nmD75:171nmD84:176nmD90:184nmD97:194nmD98:196nm粒徑大小和分布區(qū)域粒徑nm125140140158158177177199區(qū)間％累積％100 圖 4 銀納米粒子的大小和比例分布圖Fig. 4 Size and percentage distribution of Silver Nanoparticles由納米激光粒度儀測(cè)試出的數(shù)據(jù)可知，制得的銀納米粒子的平均粒徑大小為157nm,粒徑范圍為125nm199nm。但觀察曲線圖可知修飾前與修飾后的區(qū)別較為微弱，給出的解釋說(shuō)服力也不是十分充足。致謝首先要感謝我的導(dǎo)師時(shí)寶憲老師，沒(méi)有時(shí)老師精心指導(dǎo)和關(guān)懷我無(wú)法完成這篇論文。 此外還要特別感謝我的班主任周曉榮老師的指導(dǎo)和耐心解答，還有在試驗(yàn)儀器和實(shí)驗(yàn)操作上，我們化環(huán)學(xué)院的老師給我提供了很大的便利和指導(dǎo)。參考文獻(xiàn)[1] 張立德，牟季美 納米材料學(xué)[M],沈陽(yáng)：遼寧科學(xué)技術(shù)出版社，1994,16[2] 何彥達(dá) 納米材料的應(yīng)用及展望[J]，科技風(fēng)，（1）:195196[3] 孫麗麗，蓋軻 納米材料的特性及用途[J]，錦州師范學(xué)院學(xué)報(bào)，,23（3）：37[4]彭麗玲 納米粉體表面改性的必要性和應(yīng)用前景[J]，船電技術(shù)，31（3）：3537[5] 王翠 納米科學(xué)技術(shù)與納米材料概述[J]，延邊大學(xué)學(xué)報(bào)，,27（1）:6163[6] 李泉，曾廣賦等 納米粒子[J]，化學(xué)通報(bào)，1995,6：3034[7] 費(fèi)金喜等 納米技術(shù)的應(yīng)用前景展望[J]，,23（5），1418[8] 余鳳斌 銀納米粒子的紫外光誘導(dǎo)生長(zhǎng)[D]，西北工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文，[9] 陳水挾,羅穎等 銀型抗菌活性碳纖維的結(jié)構(gòu)及其抗菌性能的研究[J],[10] 耿濤等 銀納米粒子的制備及表征[J]，棗莊學(xué)院學(xué)報(bào)，,27（5）:6870[11] 耿濤等 溶劑熱法制備銀納米粒子[J]，宿州學(xué)院學(xué)報(bào)，,14（2）：128130[12] 李敏娜等 納米銀粒子制備及應(yīng)用研究進(jìn)展[J]，化工進(jìn)展，2008,27（11）：17651768[13] 沈理明等 金納米粒子的電化學(xué)合成及光譜表征，光譜學(xué)與光譜分析，,2（12）：19982000[14] Erez Braun, Yoav Eichen, U ri Sivan et al. N ature[J ], 1998, 391: 775—778[15] 柯宏偉等 電化學(xué)方法制備銀納米粒子(線)[C],第十一次全國(guó)電化學(xué)會(huì)議. 2001.[16] Zhu Junjie, A runa S. T. , Koltyp in Yuri et al. . Chem. M ater. [J ], 2000, 12: 143—147[17] 廖學(xué)紅，朱俊杰，趙小寧，陳洪淵 納米銀的電化學(xué)合成[J]， 高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào)，2000，21:18371839[18] 楊必文等 綠色合成銀納米粒子及其在SERS中的應(yīng)用[J]，光譜學(xué)與光譜分析，,33（7）：18161819[19] 孫如，顧仁傲 金銀納米粒子的電化學(xué)性質(zhì)及聯(lián)苯胺的SERS研究[J]，光譜學(xué)與光譜分析，,26（12）：22412243[20] 顧大明，高農(nóng)，程謹(jǐn)寧 次磷酸鹽液相還原法快速制備納米銀粉[J]，精細(xì)化工，2002，（11）：634637[21] 蘇偉 高效納米銀抗菌劑制備及其在棉麻植物中應(yīng)用研究[J]，湖南工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文，2009[22] 楊桂利 基于納米銀的抗感染創(chuàng)傷修復(fù)材料的研制及其性能評(píng)價(jià)[D]，中國(guó)人民解放軍軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院碩士學(xué)位論文，2011[23] 劉曉莉等 PVP作為保護(hù)劑制備Ag納米粒子[J],應(yīng)用化工，,43（8）：1374137615
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