畢業(yè)論文-銀納米粒子的制備及其性能測試(已改無錯字)
2023-07-20 17:17:07 本頁面
【正文】 流，記錄數(shù)據(jù)并作圖。CV參數(shù)設(shè)置為：，最高電壓1V，,靈敏度104A/V。三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論制得的銀納米粒子為灰黑色的固體粉末 X射線衍射儀表征 圖 1 銀納米粒子的XRD衍射圖Fig．1 XRD diffraction of the Silver NanoparticlesX射線衍射測量可以用來確認(rèn)銀納米粒子的存在還能估算其晶粒尺寸[23]。從圖1可知曲線上的4個衍射峰分別出現(xiàn)在2θ=176。，176。，176。176。經(jīng)過與標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照，表明它們分別對應(yīng)于面心立方相金屬Ag的(111)、(200)、(220)和(311)晶面，從而可以判斷樣品為銀結(jié)晶，且峰型清晰純凈無其他雜峰，這說明所制得的樣品為立方結(jié)構(gòu)的單相銀納米粒子，無其他雜質(zhì)。銀納米粒子的平均晶粒尺寸可利用X射線衍射峰Scherrer公式進(jìn)行計(jì)算：D=kλ/bcos2θD為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度（nm）k是Scherrer常數(shù)，若b為衍射峰的半高寬,則k=；若b為衍射峰的積分高寬,則k=1λ為X射線波長（Cu靶）， nmb為實(shí)測樣品衍射峰半高寬θ為衍射角，反映在2θ=176。，176。，176。176。 nm， nm， nm， nm, nm。 掃描電子顯微鏡（SEM）表征 A B圖2 銀納米粒子的SEM圖 第一組（圖A為放大10k倍，圖B為放大20k倍）Fig . 2 The first group of the SEM image of the silver nanoparticles (Figure A is Magnified 10K times, and the B is Magnified 20K times). C D圖3 銀納米粒子的SEM圖 第二組（圖C為放大10k倍,D圖為放大20k倍）Fig . 2 The second group of the SEM image of the silver nanoparticles (Figure C is Magnified 10K times, and the D is Magnified 20K times).其中圖2為新鮮制備的銀納米粒子SEM圖，圖3為制備完成，放置一周時間后所拍的SEM圖。觀察可知制得的銀納米粒子為松枝狀晶體，晶型單一規(guī)律，形狀勻稱，大小較為一致，分散性良好。并且對比這四張圖片，可以清楚地發(fā)現(xiàn)新制備的與放置一周時間的銀納米粒子的SEM圖所反映出的形貌性質(zhì)，兩者幾乎完全相同，沒有明顯區(qū)別，可以說明本實(shí)驗(yàn)的制備方法具有良好的重現(xiàn)性且制備出的產(chǎn)品性質(zhì)穩(wěn)定，一定時間內(nèi)基本無變化。通過與SEM比例尺對比觀察估算可知松枝狀銀納米粒子的粒徑在50100 nm。本實(shí)驗(yàn)使用的配位劑為檸檬酸，它的存在非常重要，是納米粒子的形成關(guān)鍵。前人的研究表明用電化學(xué)還原法合成銀納米粒子時, 如果未在AgNO3溶液中加入適量配位劑, 則無法生成銀納米粒子[17]。本人通過對照試驗(yàn)也確實(shí)證實(shí)了這一點(diǎn)，在同樣的實(shí)驗(yàn)環(huán)境下電解未加入檸檬酸的AgNO3 溶液，可以清晰地觀察到在石墨棒上析出的為銀白色的大粒徑的銀單質(zhì)顆粒，而不是灰黑色蓬松物質(zhì)。這主要由于加入配位劑后，溶液中存在如下的配位離解平衡:Ag+ 配位劑 Ag+ + 配位劑在配位劑的作用下 ，溶液中游離Ag+ 被配位劑所包圍并與之結(jié)合，Ag+的濃度得到控制, 從而使Ag+ 在電極上還原的速度間接的得到了控制, 以實(shí)現(xiàn)控制銀原子生成速率，制備出納米級別的銀粒子。由于檸檬酸含有羧基氧等有強(qiáng)配位能力的原子, 可與Ag+ 產(chǎn)生作用, 所以能夠達(dá)到上述目的。同時合成的銀納米粒子形狀也與所用配體的結(jié)構(gòu)有關(guān)。檸檬酸含有羧基,僅在Ag+ 電解前起配位作用, 以此來控制一定的電解還原的速度。產(chǎn)生樹枝狀晶體的原因可能是粒子的分形生長, 即粒子在一定的范圍內(nèi)通過擴(kuò)散、吸附過程, 持續(xù)不斷生長, 最后長成松枝狀晶體。查閱資料得知使用不同的配位劑所制得的銀納米粒子的晶體類型、晶型尺寸差別很大，廖學(xué)紅等使用半胱氨酸作為配位劑，制作出來的銀納米粒子為球形[17]由此可知使用不同種類和不同結(jié)構(gòu)的配位劑是實(shí)現(xiàn)人工控制銀納米粒子的形狀和尺寸的有效手段。 納米激光粒度儀測試BT90 納米激光粒度分布儀測試結(jié)果報告樣品名稱:銀樣品來源:介質(zhì)名稱:水測試單位:化環(huán)測試人員:周浩測試日期:20150513測試時間:11:25:14備注:激光波長:散射角度:176。測量時間:相關(guān)器:低速介質(zhì)溫度:℃介質(zhì)黏度:分析模式:CONTIN2分布類型:光強(qiáng)分布中位徑:157nmD[4,3]:161nmD[3,2]:159nm分散度:D[2,1]:157nm比表面積:^2/gPDI:D3:127nmD6:130nmD10:133nmD16:139nmD25:144nmD75:171nmD84:176nmD90:184nmD97:194nmD98:196nm粒徑大小和分布區(qū)域粒徑nm125140140158158177177199區(qū)間％累積％100 圖 4 銀納米粒子的大小和比例分布圖Fig. 4 Size and percentage distribution of Silver Nanoparticles由納米激光粒度儀測
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