【正文】 指示劑；繼續(xù)滴定至溶液呈橙紅色，記錄HCl標準溶液的用量V2。Mg2+ + NaH2T = Na+ + 2H+ + MgT 鉻黑蘭 指示劑絡(luò)合物（紫紅色） MgT + Na2H2Y = MgY2 + 2Na+ + H+ + HT2 EDTA 指示劑陰離子（藍色） 試劑（1）（2）1%鹽酸羥胺（3）30%三乙醇胺（4）1mol/L鹽酸溶液（5）2mol/L NaOH（6）1：1氨水（7）%鈣試劑（8）%鉻黑蘭為指示劑 測定步驟鈣的測定: 吸取鹽水50mL置于250mL三角瓶中，先用1 mol/L鹽酸滴定至PH值約為2。按順序分別加入1%鹽酸羥胺1mL、30%三乙醇胺1mL、1：1氨水5mL，每次加入試劑后搖勻，%鉻黑蘭為指示劑；。（3） 所用各種試劑應(yīng)符合國家標準。記錄EDTA標準溶液的用量V1。SO42+ BaCl2 = BaSO4↓+ 2ClMg2+ + NaH2T =Na+ + 2H+ + MgT 鉻黑T （紫紅色） MgT+ Na2H2Y = MgY + 2Na+ + H+ + HT2 EDTA （天藍色） 試劑（1）（2）1：1鹽酸（3）15% 三乙醇胺（4）95% 乙醇（5）PH=10緩沖溶液（6）% 鉻黑T指示劑（7）—氯化鎂混合溶液 （8）30%三乙酸胺 （9）%鉻黑蘭指示劑（10）1：1氨水（11）1mol/L鹽酸溶液（12）1%鹽酸羥胺 測定步驟吸取鹵水5mL置于250mL三角瓶中，加1：1鹽酸2滴酸化，在不斷搖動下，加入氯化鋇—氯化鎂混合溶液50mL，再加入15%三乙醇胺溶液5mL、緩沖溶液5mL、乙醇10mL、鉻黑T指示劑5滴。記錄EDTA標準溶液的用量V3。記錄硝酸銀標準溶液的用量V。同時作空白試驗，記錄高錳酸鉀標準溶液的用量V2。 氯氣純度的測定 原理：Na2S2O3 + Cl2 +H2O = Na2SO4 + S + 2HCl 試劑：10% Na2S2O3溶液 測定步驟將取樣器充滿鹽水，用乳膠管與氯氣出口處相連接，打開取樣器考克，將水位瓶放低取100mL體積，關(guān)閉取樣器兩邊考克，用10% Na2S2O3溶液吸收Cl2，讀數(shù)體積為V。 計算公式X=式中：V1——試樣H2的體積，mLV2——加入空氣后的總體積，mLV3——爆炸后氣體的體積，mL 注意事項（1）樣品取回后，應(yīng)停數(shù)分鐘，使溫度與室溫一致。 氯氣含氫的測定 原理：2H2 + O2 = 2H2O 試劑（1）≥96%氫氣瓶（2）NaOH與Na2S2O3混合吸收液 測定步驟樣品取回后，經(jīng)NaOH和Na2S2O3混合液吸收后，剩余氣體用氣量管取出，記錄體積為V；然后加入已知之H2 7mL，記錄體積為V1；再按1：3比例加入適量的空氣，然后將氣量管與爆炸球連接，將氣體全部排入氣量管，讀取體積數(shù)V2，再將氣體全部排入爆炸球內(nèi)，通電爆炸，將氣體全部排入氣量管，讀取體積數(shù)V3。 計算公式X=式中：V1——第一次取樣的體積，mLV2——樣品與加入已知H2%的體積，mLV3——V2與爆炸球連管中空氣的體積，mLV4——爆炸后氣體的體積，mL 注意事項氫氣和空氣混合爆炸極限為：混合氣中含氫氣量最低限度為45%，最高為75%。 計算公式X（mg/L）= 式中：C——Na2S2O3標準溶液的摩爾濃度，mol/LV——滴定試樣時，Na2S2O3標準溶液的用量，mL——每摩爾氯的質(zhì)量，g/mol 聚氯乙烯車間中控分析檢驗規(guī)程 乙炔氣純度的測定 測定原理根據(jù)乙炔氣易溶于丙酮而其它雜質(zhì)不溶解的性質(zhì)，以吸收法進行乙炔氣純度的快速測定。 注意事項此法適用于高純度乙炔氣分析，當С2Η2純度＜97%時，應(yīng)改用銀氨溶液吸收。 儀器和藥品（1）奧式氣體分析器（2）—二氯乙烷（分析純） 測定步驟用球膽取樣連于奧式氣體分析器上，準確量取100mL樣品，用二氯乙烷吸收至體積恒定，吸收體積為V，C2H2的測定同尾氣含C2H2的測定相同。 測定原理HCl以水吸收，中和法滴定，另外用一定量的銀氨溶液將HCl、C2H2共同沉淀，過量的銀氨溶液酸化后用佛爾哈德法測出總體積，乙炔則由兩項之差計算而得。（2）總體積的測定將上項另一只取樣管引入蒸餾水吸收后，放入盛有10mL AgNO3和2mL濃氨水(即銀氨溶液)的三角瓶中，用少許蒸餾水沖洗取樣管放入同一三角瓶中，加5mL 1:1HNO3 、 2mL鐵銨礬指示劑，消耗NH4SCN的體積為V2。 計算公式Cl%=MNa2S2O3滴定數(shù) 水洗酸（HCl）的分析 水洗廢液含酸量過高，合成氣酸霧夾帶增加，加重堿洗塔負荷并腐蝕設(shè)備；含酸量小，雖水洗徹底，但水溶單體量變高，損失大。對堿液中的Na2CO3的測定，可以了解堿液失效的程度。滴定中，采用酚酞指示劑時，NaOH全部被中和而Na2CO3被中和一半形成NaHCO3繼續(xù)用甲基橙為指示劑滴定至終點，Na2CO3才全部中和，反應(yīng)式如下：NaOH+HCl→NaCl+H2ONa2CO3+HCl→NaHCO3+NaCl NaHCO3+HCl→NaCl+H2O+CO2↑ 試劑（1）（2）酚酞指示劑（3）甲基橙指示劑 測定步驟用移液管吸取樣品1mL注入三角瓶中，加適量水搖勻，加2～3滴酚酞指示劑，消耗HCl的量為V1，再加2～3滴甲基橙指示劑，繼續(xù)滴至橙色為止，消耗HCl的量為V2，同時測定原樣品的比重d。 試劑（1）1:1硝酸溶液（2）1:20 硫酸溶液（3）標準Fe3+、4%硫氰酸銨溶液 測定步驟用比色管取單體液料10mL揮發(fā)后，加入1:1硝酸2mL、1:20硫酸2mL、4%硫氰酸銨2mL，搖勻與空白試驗比色測定。（1）氨緩沖溶液（PH≈10）（2）鉻黑T指示劑（3） 測定步驟量取100mL水樣，置于250mL三角瓶中，加10mL氨緩沖溶液和少許鉻黑T指示劑，在急劇搖動下，消耗EDTA的體積為V。定性檢測系統(tǒng)中氯乙烯的存在。 計算公式C2H3Cl%= C2H2%= 式中:X1——樣品氣中氯乙烯峰面積；標1——氯乙烯標準氣峰面積；X2——樣品氣中乙炔峰面積；標2——乙炔標準氣峰面積。重復(fù)進樣二次，其相對偏差不大于5%，取其平均值。 試劑與儀器（1）乙炔氣：純度＞99%（2）—二氯乙烷色譜純試劑：純度＞99%（3）氯乙烯：配制高沸物雜質(zhì)標準樣品用作底氣，由氯乙烯精餾尾氣經(jīng)活性炭吸附后再解析制得， 除含有少量甲烷、乙炔等低沸點雜質(zhì)外無高沸點雜質(zhì)。（2）高沸點物標準氣:先將配氣瓶用真空泵反復(fù)抽氣和進氣,直至瓶內(nèi)無乙炔和高沸物殘氣為止,然后將盛有適量高沸點物()標準試劑并已封口的安瓿球放入配氣瓶中，抽成真空后擊碎安瓿球，再進無高沸點物的氯乙烯作底氣，至壓力平衡，搖勻即成。 %碘化鉀溶液的配制稱取25克碘化鉀溶于10000mL蒸餾水中溶解待用。往三角燒瓶中加入10%碘化鉀溶液20mL，蓋緊瓶塞于暗處放置5分鐘。.03704—— 漂粉精濕粉水分含量的分析 儀器（1）稱量瓶（2）恒溫烘箱 測定步驟在已知重量的稱量瓶中稱取試樣5克（），均勻鋪平放入105～110℃的恒溫箱中，干燥30分鐘，然后取出放入干燥器中冷卻至室溫進行稱量（）。，加10%的碘化鉀溶液20mL，蓋緊瓶塞，于暗處放置5分鐘。 計算公式為 Cl2%=式中：V0——10%的硫代硫酸鈉溶液吸收氯氣后的殘余氣體體積 V——用氣量管取出的樣品氯氣體積 注意事項（1）壓力取樣時應(yīng)先把管路之氣體排出1分鐘，再取樣，以保證所取樣品有代表性；（2）負壓取樣時一定要排三次再取樣；（3）壓力取樣時要調(diào)節(jié)到一個大氣壓。 氫氣純度分析 儀器與試劑（1）50mL氣量管（2）100mL爆炸球（3）200mL水位瓶 反應(yīng)原理氫氣和氧氣反應(yīng)在適當?shù)谋壤掠龌鸹ūɑ仙伤?鹽酸濃度分析 儀器、試劑和溶液（1）具塞磨口100mL的錐形瓶（2）50mL堿式滴定管（3）移液管（4）電子天平（）（5）氫氧化鈉標準溶液C（NaOH）=（6）溴甲酚綠乙醇溶液1g/L 反應(yīng)原理將需要分析的鹽酸溶液以溴甲酚綠為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{色為終點。 高純鹽酸濃度分析 儀器、試劑和溶液（1）具塞磨口100mL的錐形瓶（2）50mL堿式滴定管（3）移液管（4）電子天平（）（5）氫氧化鈉標準溶液C（NaOH）=（6）溴甲酚綠乙醇溶液1g/L 反應(yīng)原理將需要分析的高純鹽酸溶液以溴甲酚綠為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{色為終點。 高純鹽酸中氧化物（即游離氯）含量的分析——滴定法 試劑和溶液本方法使用分析純試劑和經(jīng)煮沸并冷卻的蒸餾水或相應(yīng)純度的水（1） 碘化鉀100g/L：配制稱取100g碘化鉀溶于水中，稀釋至1000ml，搖勻。 原理試樣溶液加入碘化鉀溶液，析出碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定游離出來的碘，反應(yīng)如下2I2e=I2 I2+2S2O32=S4O6+2I 測定步驟（1）試料：取試樣約50mL置于內(nèi)裝100mL水并已稱量（）的錐形瓶中，冷卻至室溫，；（2）空白試驗不加試料，采用與測定試料完全相同的測定步驟、試劑用量，進行空白試驗；（3）測定：向試料中加10mL碘化鉀溶液（100g/L），塞緊瓶塞搖動，在暗處靜止2分鐘，加1mL淀粉溶液（10g/L），用硫代硫酸鈉標準溶液（）滴定，至溶液藍色消失為終點。10分鐘后在420nm波長下使用2cm比色皿測定吸光度，以銨含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。從標準曲線上查得樣品銨含量，扣去空白后，按下列公式算出樣品中三氯化氮含量。 氯化苯車間中控分析檢驗規(guī)程 氯化苯成品分析 技術(shù)要求外觀：在20℃時為無色或微黃色透明液體項目指標優(yōu)級品一級品合格品酸度（以H2SO4計）%≤氯苯含量%≥低沸物含量%≤高沸物含量%≤ 分析方法（1）外觀的測定取100mL氯苯樣品，注入100mL比色管中，在白色背景下，用目測法與同體積已配好的溶液乙進行比較，深于溶液乙即不合格。 原料苯含水的分析 技術(shù)要求：H2O%≤ 測定步驟，注入已開機并穩(wěn)定的陰極室中，待儀器發(fā)出嗡鳴聲后，記入屏幕所顯示的數(shù)據(jù)。 計算公式Cl(g/100mL)= 100式中：M1——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L； V1——硫代硫酸鈉標準溶液的用量，mL； V——試樣體積，mL； ——[C(Na2S2O3)=]相當?shù)囊钥吮硎镜穆葰獾馁|(zhì)量。 計算公式ρ15=ρt+(t15)式中：ρt——用密度計測得的密度 t——測得密度時溶液的溫度 ——溫度每變化1℃，密度變化的平均值 分析次數(shù)：八小時分析一次 中和堿液分析 技術(shù)要求NaOH含量：8～12g/100mL 測定步驟用移液管移取試樣5mL，放入預(yù)先盛有少量去離子水250mL三角瓶中，以酚酞為指示劑，用硫酸標準溶液[C（1/2H2SO4）]=]滴定到紅色剛剛消失，即為終點。更 改 記 錄序號章節(jié)/頁碼更改次數(shù)更改單號更改方式更改人生效日期49 / 49