我有機(jī)化學(xué)實(shí)習(xí)報(bào)告-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 3 日一 實(shí)習(xí)時(shí)間、地點(diǎn)和實(shí)習(xí)單位時(shí)間： 2010年12月13日到2010年12月20日地點(diǎn): 邵陽(yáng)學(xué)院3棟60209單位: 邵陽(yáng)學(xué)院生物與化學(xué)工程系二 實(shí)習(xí)過(guò)程概述通過(guò)劉進(jìn)兵博士的悉心指導(dǎo)，我們?cè)诒緦W(xué)期第16周及17周（2010年12月13日到2010年12月20日）內(nèi)完成了查爾酮及其西夫堿和氰基聯(lián)苯的合成并對(duì)合成的物質(zhì)進(jìn)行了表征（熔點(diǎn)的測(cè)定以及紅外表征）。14日查爾酮的合成，并對(duì)查耳酮的產(chǎn)率進(jìn)行計(jì)算以及熔點(diǎn)的測(cè)定。20日查爾酮及其西夫堿和氰基聯(lián)苯的紅外表征?，F(xiàn)綜述如下:文獻(xiàn)綜述查爾酮的生物活性及合成方法 H2O2PEG體系中Pd( OAc) 2 催化合成查耳酮的研究一 、摘要查爾酮 英文名：chalcone 化學(xué)名：查爾酮 查爾酮是指分子中含有1，3二苯基丙烯酮結(jié)構(gòu)的化合物。2’—羥基查爾酮是合成黃酮，黃酮醇以及二氫查爾酮衍生物等的重要中間體，也可用于香料和藥物等精細(xì)化學(xué)品的合成。使用H2O2PEG 2000 最突出的特點(diǎn)是催化效率高,Pd (OAc) 2 用量?jī)H為012mol %。水。通常這兩種方法均有副產(chǎn)物產(chǎn)生,產(chǎn)率一般僅為50 %～70 % ,而大量揮發(fā)性有機(jī)溶劑的使用以及大量廢液的產(chǎn)生對(duì)人類(lèi)安全及生態(tài)環(huán)境產(chǎn)生巨大的威脅,促使人們關(guān)注查耳酮的綠色合成方法的研究。b1CH3 。乙酸乙酯、石油醚為工業(yè)級(jí)溶劑,用前蒸餾處理。薄層層析用(TLC) 硅膠GF254 薄板,柱層析用硅膠H 裝柱(煙臺(tái)化工研究所) 。加水水解過(guò)量的鄰苯二酚硼烷,用乙酸乙酯萃取得白色晶體苯乙烯基硼酸1166 g ,產(chǎn)率約75 %。42甲基查耳酮(3b) 和42氰基查耳酮(3c) 的合成過(guò)程同上。PEG在水中具有良好的溶解度,以PEG為助劑,可能會(huì)給水相中發(fā)生的一些有機(jī)反應(yīng)帶來(lái)新特點(diǎn)。與已有的制取查耳酮的體系相比,H2O2PEG 2000 體系反應(yīng)時(shí)間短、反應(yīng)條件溫和, 其中最突出的特點(diǎn)是催化效率高,Pd (OAc) 2 用量?jī)H為012 mol %時(shí)在2 h 內(nèi)即可高產(chǎn)率地得到產(chǎn)物,是制備查耳酮的良好體系。實(shí)驗(yàn)部分儀器: IR 60 SXR 傅立葉變換紅外光譜儀1H NMR 90MHz: FX 90Q 核磁共振儀試劑:苯、氯化亞砜、氨水、濃硝酸、濃硫酸等合成步聚:：氰基聯(lián)苯的合成方法如圖1所示：圖1氰基聯(lián)苯的合成路線3 結(jié)果與討論 關(guān)于苯胺的制備以苯為原料先經(jīng)硝化生成硝基苯；然后在鐵粉的還原下生成苯胺。4 結(jié)論上述合成路線具有原料來(lái)源方便, 產(chǎn)品純度高的優(yōu)點(diǎn), 以苯為起始原料, 總產(chǎn)率達(dá)16% 以上, 可制備一系列的氰基聯(lián)苯類(lèi)化合物及三聯(lián)苯氰基化合, 此法可用于液晶化合物的合成。室溫?cái)嚢璺磻?yīng)15h后,滴加濃鹽酸至偏酸性, 冷凍,過(guò)濾,%,～℃。實(shí)驗(yàn)過(guò)程：將查耳酮和查耳酮西夫堿干燥做紅外圖譜。（3） 在譜圖中可以看到C=C（芳環(huán)）在16001450 cm （2~4峰）的伸縮振動(dòng)。（4） 在759820 cm 頻區(qū)有苯的對(duì)位的吸收。、20mL無(wú)水乙醚、攪拌，升溫回流。 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：將氰基聯(lián)苯干燥后做紅外圖譜。CH3在1300到1483 cm有面內(nèi)彎曲伸縮。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)的研究和撰寫(xiě)過(guò)程中，始終得到指導(dǎo)老師劉進(jìn)兵老師的精心指導(dǎo)，在此表示我最真誠(chéng)的謝意。15
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