液相20xx中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程雜質(zhì)檢測(cè),流動(dòng)相比例調(diào)節(jié)-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 表面覆蓋度的鍵合硅膠填充劑、包覆聚合物填充劑、有機(jī) 無(wú)機(jī)雜化填充劑或非硅膠基鍵合填充劑等；當(dāng)需使用 PH小于 2的流動(dòng)相時(shí)，應(yīng)選用耐酸的填充劑，如具有大體積側(cè)鏈能產(chǎn)生空間位阻保護(hù)作用的二異丙基或二異丁基取代十八烷基硅烷鍵合硅膠填充劑、有機(jī) 無(wú)機(jī)雜化填充劑等。 ?不同的檢測(cè)器，對(duì)流動(dòng)相的要求不同。應(yīng)盡可能少用含有緩沖液的流動(dòng)相，必須使用時(shí)，應(yīng)盡可能選用含較低濃度緩沖液的流動(dòng)相。 30%且相對(duì)于總量的改變量不超過(guò) 177。 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) ?色譜系統(tǒng)的適用性試驗(yàn)通常包括理論板數(shù)、分離度、重復(fù)性和拖尾因子等四個(gè)參數(shù)。 ?用于評(píng)價(jià)色譜柱的分離效能。可以通過(guò)測(cè)定待測(cè)物質(zhì)與已知雜質(zhì)的分離度，也可以通過(guò)測(cè)定待測(cè)組分與某一添加的指標(biāo)性成分（內(nèi)標(biāo)物質(zhì)或其他難分離物質(zhì)）的分離度，或?qū)⒐┰嚻坊驅(qū)φ掌酚眠m當(dāng)?shù)姆椒ń到?，通過(guò)測(cè)定待測(cè)組分與某一降解產(chǎn)物的分離度，對(duì)色譜系統(tǒng)進(jìn)行評(píng)價(jià)與控制。采用外標(biāo)法時(shí)，通常取各品種項(xiàng)下的對(duì)照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣 5次，除另有規(guī)定外，其峰面積測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于 ％；采用內(nèi)標(biāo)法時(shí)，通常配制相當(dāng)于 80％、 100％和 120％的對(duì)照品溶液，加入規(guī)定量的內(nèi)標(biāo)溶液，配成 3種不同濃度的溶液，分別至少進(jìn)樣 2次，計(jì)算平均校正因子，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差也應(yīng)不大于 ％。 ?除另有規(guī)定外，峰高法定量時(shí) T應(yīng)在 ～ 。取一定量注入儀器，記錄色譜圖。 采用內(nèi)標(biāo)法，可避免因樣品前處理及進(jìn)樣體積誤差對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。在建立方法時(shí)，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，精密稱（量）取雜質(zhì)對(duì)照品和待測(cè)成分對(duì)照品各適量，配制測(cè)定雜質(zhì)校正因子的溶液，進(jìn)樣，記錄色譜圖，按上述 。然后，取供試品溶液和對(duì)照品溶液適量，分別進(jìn)樣，供試品溶液的記錄時(shí)間，除另有規(guī)定外，應(yīng)為主成分色譜峰保留時(shí)間的 2倍，測(cè)量供試品溶液色譜圖上各雜質(zhì)的峰面積，分別乘以相應(yīng)的校正因子后與對(duì)照溶液主成分的峰面積比較，依法計(jì)算各雜質(zhì)含量。色譜圖 Ⅰ 上雜質(zhì)峰的總面積（包括溶劑峰），減去色譜圖 Ⅱ 上的溶劑峰面積，即為總雜質(zhì)峰的校正面積。 ?用于雜質(zhì)檢查時(shí)，由于峰面積歸一化法測(cè)定誤差大，因此，通常只用于粗略考察供試品中的雜質(zhì)含量。 。因許多有機(jī)溶劑如甲醇、乙腈等可浸出塑料表面的增塑劑，導(dǎo)致流動(dòng)相受污染。 溶劑的配制與保存 ?除另有規(guī)定外，采用規(guī)定溶劑配制對(duì)照品溶液和供試品溶液，定量測(cè)定時(shí)，對(duì)照品溶液和供試品溶液均應(yīng)分別配制兩份。安裝色譜柱時(shí)應(yīng)使流動(dòng)相流路的方向與色譜柱標(biāo)簽上箭頭所示方向一致。 ?色譜柱在使用過(guò)程中，應(yīng)避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)。 ?如色譜柱需長(zhǎng)期保存，反相柱可以貯存于甲醇或乙腈中，正相柱可以貯存于經(jīng)脫水處理后的正己烷中，離子交換柱可以貯存于含 5%甲醇或含 %疊氮化納的水中，并將色譜柱兩端密封，以免干燥，室溫保存。 10%為限，如 30%相對(duì)改變量的數(shù)值超過(guò) 10%時(shí)，則改變量以 177。 10%，即 40： 60至 60:40。 10%，即 25% ～ 45%，則流動(dòng)相系統(tǒng)比例的調(diào)節(jié)范圍是 50:45:5至 70:25:5。國(guó)內(nèi)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，通常制備與雜質(zhì)限度相當(dāng)濃度的對(duì)照溶液，用以調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使對(duì)照溶液的主成分色譜峰高達(dá)滿量程的 10% ～ 25%，再進(jìn)行供試品溶液的測(cè)定，以峰面積計(jì)算單個(gè)雜質(zhì)量和總雜質(zhì)量。 梯度洗脫 ? 梯度洗脫所用的溶劑純度要求高，以保證良好的重現(xiàn)性。 ? 混合溶劑的黏度常隨組成而變化，因而在梯度洗脫時(shí)常出現(xiàn)壓力的變化。
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