db21t 1687-2008 生鮮肉中三聚氰胺的測定-預(yù)覽頁
【正文】 的條款?！?試樣的保存20℃以下貯存。水應(yīng)符合GB/T 6682二級水的規(guī)定。H2O， 冷凍離心機(jī)。L、150181?！?分析天平：。g/L、20181。g/L標(biāo)準(zhǔn)溶液（）和試樣萃取液（）各150181。加100181。注：不同品牌的試劑盒其操作步驟可能略有差異，比如稀釋倍數(shù)，具體操作步驟可根據(jù)試劑盒使用說明書略作調(diào)整?！?）相對吸光度值（%）= 繪制標(biāo)準(zhǔn)相對吸光度值與濃度（181。試樣萃取液的濃度（181。除色譜用水應(yīng)符合GB/T 6682一級水的規(guī)定外，水應(yīng)符合GB/T 6682二級水的規(guī)定?！?甲醇（CH3OH）:色譜純?！?氮氣(N2)：普通氮氣?！?5%氨化甲醇溶液：準(zhǔn)確量取5mL氨水（）于100mL容量瓶中，用甲醇（）定容至刻度，現(xiàn)用現(xiàn)制?！?三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)工作液：、（）于100mL容量瓶中，用20%甲醇溶液（）定容至刻度，、。 天平：?！?混合型陽離子交換固相萃取柱：60mg/3mL。 振蕩器。 凈化依次用3mL甲醇（）、3mL水活化混合型陽離子交換固相萃取柱（），取備用上清液（）全部過柱，再依次用3mL水、3mL甲醇（）淋洗，抽干。流動相：900mL離子對緩沖溶液（）：100mL乙腈（），搖勻。進(jìn)樣體積：20μL?！?結(jié)果計算與表述試料中三聚氰胺的殘留量按式（2）計算：X=………………………………… （2）式中：X ——試料中三聚氰胺的含量,單位為毫克每千克（mg/kg）； C ——標(biāo)準(zhǔn)溶液中三聚氰胺的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）； A ——試樣溶液中三聚氰胺的峰面積； As ——標(biāo)準(zhǔn)溶液中三聚氰胺的峰面積； M ——供試試樣質(zhì)量，單位為克（g）。 準(zhǔn)確度～～110%。 試劑和材料除特殊注明外，本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純?！?乙腈(CH3CN)：色譜純?！?氨水（NH3?H2O）?！?：準(zhǔn)確稱取三氯乙酸20g于1000mL容量瓶中，用水溶解后定容至刻度?！?（）（）于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻?！?儀器和設(shè)備 氣相色譜質(zhì)譜儀?！?組織勻漿機(jī)?！?混合型陽離子交換固相萃取柱：60mg/3mL。 振蕩器?！?凈化依次用3mL甲醇（）、3mL水活化混合型陽離子交換固相萃取柱（），取備用上清液（）全部過柱，再依次用3mL水、3mL甲醇（）淋洗，抽干。每一個濃度重復(fù)測定2次，測得的峰面積平均值與對應(yīng)濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，擬合，求得回歸方程和相關(guān)系數(shù)。進(jìn)樣口溫度：260℃。掃描范圍：60m/z400m/z。離子源溫度：230℃?！?空白試驗除不加試料外，采用完全相同的測定步驟進(jìn)行平行操作?！?準(zhǔn)確度～～110%
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