食品安全檢測綜合實習(xí)ι實習(xí)報告-預(yù)覽頁
【正文】 ℃ 干燥 備 用。 ④天平：感量 為 mg。 并重 復(fù) 以上操作至前后 兩 次 質(zhì) 量差不超 過 2 mg，即 為 恒重。 (2)索氏提取器的 清 洗 將 索氏提取器各部位充分洗 滌并 用蒸 餾 水 清 洗后烘干。 ②抽提 溫 度的控制：水浴 溫 度 應(yīng) 控制在使提取液在每 6～ 8min回流一次 為 宜。取下脂肪 燒瓶 ，回收乙 醚 或石油 醚 。 2. 實驗試劑 和 儀 器 （ 1） 實驗試劑 ：① 85%乙醇： 85mL無水乙醇加入 15mL水混 勻 ； ② 鹽 酸： 50mL濃鹽 酸用水稀 釋 定容至 100mL； ③ 40%氫氧 化 鈉 ： 40g氫氧 化 鈉 ，用水溶解后定容至 100mL； ④ 20%乙酸 鉛 ： 20g乙酸 鉛 用水溶解后定容至 100mL； ⑤ 10%硫酸 鈉 ： 10g硫酸 鈉 用水溶解后定容至 100mL； ⑥ 堿 性酒石酸 銅 甲液： 15g硫酸 銅與 藍(lán) ，溶于水后定容至 1000mL ⑦葡萄糖 標(biāo) 準(zhǔn)液：準(zhǔn)確 稱 取 ，加水溶解后 轉(zhuǎn) 移至容量 瓶 ，加入 5mL鹽 酸，加水定容至 1000mL ⑧無水乙 醚 （ 2） 實驗儀 器：分析天平、水浴 鍋 、冷凝回流裝置、漏斗、玻璃棒、 燒 杯、 錐 形 瓶 、 濾紙 、 pH試紙 、滴定管、 電爐 、玻璃珠、移液管、容量 瓶 3. 實驗 步 驟 （ 1）按要求配制 實驗 所需 試劑 （ 2）準(zhǔn)確 稱 取 2— 5g粉碎后的 樣 品，置于漏斗中，用 50mL石油 醚 分五次洗 滌樣 品；用 150mL85%乙醇分 數(shù) 次洗 滌殘 渣， 濾干棄去 濾 液。再加入 20mL硫酸 鈉溶液， 搖勻 后 將 全部溶液和溶 質(zhì)轉(zhuǎn) 移至 500mL 容量 瓶 ，加水至刻度。 記錄 消耗葡萄糖 標(biāo) 準(zhǔn)液的 總 體 積 ，平行操作 兩份 ，取其平均，按下式 計 算。 （ 7） 結(jié) 果按下式 計 算 項目四 方便面中氯化鈉的測定 原理 在中性溶液中， 氯 離子 與 硝酸 銀 作用生成白色 氯 化銀 沉淀， 當(dāng)樣 液中的 氯 化 鈉與 硝酸 銀 全部作用完 時 ，以 鉻 酸 鉀 作指示 劑 ， 過 量的硝酸 銀與鉻 酸 鉀 作用生成 磚紅 色 鉻 酸 銀 沉淀，表示已 達(dá) 到 終 點。 ③ 氯 化 鈉 固體 （ 2） 實驗儀 器：棕色滴定管，移液管，三角 瓶 ， 鐵 架臺，漏斗、錐 形 瓶 、 濾紙 、坩 堝 、 電爐 。平行操作 兩 次， 并做空白。平行操作 兩 次，同 時 做空白 試驗 。用中性乙 醚 乙醇混合液溶 劑 溶解 樣 品后，再用 堿標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴定其中游離的脂肪酸，根據(jù)油 樣質(zhì) 量和消耗 堿 液的體積 ， 計 算出油脂的酸價 . 和 儀 器 （ 1） 實驗試劑 ：① ： 稱 取 化 鉀 ，用無二 氧 化 碳 水溶解定容至 1000mL。按下式 計 算： ③ 稱 取 3— 5g油脂 樣 品：注入 錐 形 瓶 中，加入混合溶 劑 50mL， 搖動 使 試樣 溶解，再加 2滴 酚酞 指示 劑 ，用 ，保持 30s不褪色， 記 下消耗的 堿 液毫升 數(shù) ，重 復(fù) 滴定 兩 次 并 作空白 對 照。 和 儀 器 （ 1） 實驗試劑 ： ① ： 鈉 ，加入 碳 酸 鈉 ，溶于 1000mL水中， 緩緩 煮沸 10min，冷卻，放置 兩 周后 過濾 。加 150mL水，用硫代硫酸 鈉 滴定，近 終 點 時 加 2mL淀粉指示 劑 ， 繼續(xù) 滴定至溶液 藍(lán) 色 變?yōu)?亮 綠色。同 時 做空白和平行 試驗 。 靜 置分 層 ，棄除硫酸 層 ，再加 50 mL硫酸重 復(fù)處 理一次， 將苯層 移人另一分液漏斗，用水洗 滌 三次，然后 經(jīng) 無水硫酸 鈉脫水，用全玻璃蒸 餾 裝置蒸 餾 收集 餾 液。溶液 變黃 褐色 則應(yīng) 重新配制。以 1 cm比色杯，用 試劑 空白 調(diào)節(jié) 零點，于波 長 440 nm處測 吸光度。 V2 — 測 定用 試樣 稀 釋 液的體 積 ， 單 位 為 毫升 (mL)。淀粉中支 鏈 和直 鏈對碘 的反 應(yīng) 是不同的，支 鏈 淀粉因其 難與碘呈 絡(luò) 合 結(jié)構(gòu) ，而 與碘僅 成棕 紅 色， 碘 分子 極 易 進(jìn) 入直 鏈 淀粉的螺旋 環(huán)內(nèi)部，形成 藍(lán) 色的 絡(luò) 合合物。因此， 碘 呈色度是反 應(yīng) 方便面熟化程度的一 個 重要指 標(biāo) 。 稱 取 試樣 2． 0000 g于 150 mL三角 瓶 中，加入20． 0 mL蒸 餾 水，置于 50177。同 時 取蒸 餾 水制 備 空白溶液。 材料 1試劑 ? ? pH = 沖溶液 2器材 ? 酸度 計 :pH0～ 14,直接 讀數(shù) 式 ,精度177。再 將 玻璃 電極 及甘汞 電極 浸入 試 液的適 當(dāng) 位置。 記錄 消耗 氫氧 化 鈉標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液 的毫升 數(shù) (V1)。 果 計 算 (V－ V0) C X= ───────────── 100 ………………(1) V1 V3/100 式中 :X— 樣 品中 總 酸的含量， g/100L； ? c氫氧 化 鈉標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液的 濃 度 ,mol/L。在酸性 環(huán) 境中， %濃 度即有抑菌作用。 ④ 標(biāo) 準(zhǔn)曲 線 的 繪 制：取 苯 甲酸 標(biāo) 準(zhǔn)使用液 0、 、 、 、 、 、 別 置于 100mL容量 瓶 中，各加入 2mLNaHCO3溶液， 2mL 鹽 酸溶液，加水至刻度， 搖勻 ， 盡 量 讓 CO2逸 盡 ，放置 15min。 c) 高 氯 酸 標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液： c(HClO4)=。加入 2~3 滴 結(jié) 晶紫指示液，用高 氯 酸 標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈 藍(lán)綠 色， 并維 持 30s 顏 色不 變 ，即 為 滴定 終 點。在重 復(fù) 性 條 件下 獲 得的 兩 次 獨 立 測定 結(jié) 果的 絕對 差 值 不大于算 術(shù) 平均 值 的 %。 ? 釋 液 稱 量 瓶 中，移入恒 溫 干燥箱中， 將瓶 蓋斜置于 瓶邊 ， 4h后蓋好取出移入干燥箱 內(nèi) ，冷卻至室 溫稱 重，再烘 稱 重，直至 兩 次不超 過 1mg即
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