db33t 536-2005 動物尿樣中萊克多巴胺的測定-預(yù)覽頁
【正文】 體稀釋液2500倍稀釋第二抗體?！?微量加樣器及配套吸頭：20μL, 50μL, 100μL, 200μL ?！?分析天平：?！?加入50μL的標(biāo)準(zhǔn)品和處理好的樣品到各自的微孔中，標(biāo)準(zhǔn)和樣品做兩個平行重復(fù)。最后用吸水紙吸干。標(biāo)準(zhǔn)的吸光度值(或樣品) 相對吸光度值（%） = 100 空白的吸光度值計算出的標(biāo)準(zhǔn)相對吸光度值繪成為一個對應(yīng)濃度(ng/L)的半對數(shù)坐標(biāo)系統(tǒng)曲線圖，校正曲線在2002000ng/L范圍內(nèi)應(yīng)當(dāng)成為線性?！?乙腈：色譜純?！?叔丁基甲醚?！?氯化鈉?！?50％甲醇/乙酸乙酯溶液：取250mL甲醇加乙酸乙酯至500mL，混勻。 萊克多巴胺標(biāo)準(zhǔn)溶液：萊克多巴胺貯備液（250μg/mL）：精密稱取萊克多巴胺對照品25mg，置100ml容量瓶中，用甲醇（）溶解并定容至刻度，其濃度為250μg/ml，置20℃冰箱中，可保存3個月?！?冷凍離心機。 渦旋混合器?！?離心管 50mL，10mL。 試樣凈化用2mL乙酸乙酯（）溶解雞心瓶中的殘余物，過固相萃取柱（，先經(jīng)5mL甲醇和5mL乙酸乙酯潤洗）；另取3mL 3％甲醇/乙酸乙酯（）洗滌雞心瓶的殘余物一次，過柱；再用5mL 50％甲醇/乙酸乙酯（）洗脫，氮吹至干。流動相：戊烷磺酸鈉溶液（）：乙腈（）＝80：20，使用前脫氣。進(jìn)樣量：50μL。 再現(xiàn)性 實驗室間測定的相對偏差不大于15％?！?BSTFA（雙三甲基硅基三氟乙酰胺）+1%TMCS （三甲基氯硅烷）?！?其它儀器，同11。 試樣衍生 mL BSTFA+1%TMCS（），加蓋瓶于旋渦混合器上震蕩，在80℃ h，氮氣吹干，（）溶解。柱溫程序：初溫150℃，保持3 min，然后以10℃／min升至230℃，保持10min，再以20℃／min升至280℃保持10min?！?質(zhì)譜條件 EI源：源溫230℃。 質(zhì)量掃描范圍：30～550U。 上機測定萊克多巴胺對照溶液和試液分別注入氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀，記錄譜圖，按外標(biāo)法以峰面積進(jìn)行計算。
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