[理學(xué)]電子能譜學(xué)第11講低能離子散射譜iss-預(yù)覽頁
【正文】 的屏蔽長度。能量低于 5千電子伏時(shí)．靜電分析器收集的散射離子只是總產(chǎn)額的一小部分。因?yàn)殡x子穿透到表面一、兩個(gè)原于層以下比從表面散射受到的中和更為完全。 ? 入射能量減小時(shí)本底也迅速減弱，并出現(xiàn)一個(gè)尖銳的表面峰。 清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實(shí)驗(yàn)室 23 清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實(shí)驗(yàn)室 24 ? 每個(gè)原子后面都有一個(gè)入射離子無法進(jìn)入的區(qū)域 (遮蔽錐 )。 陰影效應(yīng) 清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實(shí)驗(yàn)室 25 陰影效應(yīng) ? 低能離子在表面散射時(shí)具有大的散射截面意味著表層原子對入射離子的遮蔽作用大，亦即在入射離子的路徑上，若表面第二層原子恰好處在最表層原子的下面，則 ISS譜峰中將看不到第二層原子的譜線。例如，歷史上 ISS譜曾成功地確定了 ZnS晶體的二個(gè)不同極化面。 ? 另外可將粉末樣品均勻地壓在柔軟金屬 (如Ｉｎ等 )上 ,也能有效地消除電荷積累 ,并且這層金屬還可作為散射離子能量的標(biāo)準(zhǔn)物 清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實(shí)驗(yàn)室 28 1KeV He+離子在Ａｇ箔上的離子散射譜 ａ )接地 ｂ )樣品不接地ｃ )樣品不接地同時(shí)使用電子中和槍 1. 圖 1ａ中在 19ｅＶ處另有一較強(qiáng)和較寬的離子峰 ,該峰的能量與質(zhì)量比基本無關(guān) ,它是Ｈｅ +離子轟擊時(shí)表面發(fā)射的二次離子峰 2. 1ｂ是Ｈｅ +離子在樣品 2表面的ＩＳＳ譜 .887ｅＶ處的散射離子峰不見了 ,表面發(fā)射的二次離子峰則移到了大約 555ｅＶ處 .我們推測這種峰位移是樣品荷電效應(yīng)所致 3. 當(dāng)繼續(xù)增大燈絲電流和增加中和低能電子時(shí) ,濺射二次離子峰和散射的Ｈｅ +離子峰不再移動(dòng) ,見圖 1ｃ 清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實(shí)驗(yàn)室 29 表面成分分析 ? Smith發(fā)現(xiàn)，散射產(chǎn)額和覆蓋率之間有線性關(guān)系。 清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實(shí)驗(yàn)室 30 1. 硫／鎳峰值比與硫的覆蓋率的關(guān)系 2. 覆蓋率與 ISS結(jié)果有線性關(guān)系 清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實(shí)驗(yàn)室 31 入射離子及其能量的選擇 ? 入射離子選用惰性氣體離子 (如 He+、 Ne+、 Ar+等 )時(shí) ,具有中和化幾率高的特點(diǎn)。 ? 對于常用的離子 原子對 ,能量范圍在幾百電子伏到幾千電子伏。 ? 在遮蔽錐的邊沿會對入射束起聚焦增強(qiáng)作用 ,稱遮蔽錐的聚焦效應(yīng)。 ? 在 θ=180176。 ? ＩＳＳ對不同元素的靈敏度變化范圍為 3～ 10,不存在明顯的基體效應(yīng)。 時(shí)測量散射離子強(qiáng)度 。 清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實(shí)驗(yàn)室 36 ? 樣品相對于入射離子束軸的取向可調(diào) ,應(yīng)用激光調(diào)整 ,以 0 5176。 ? 當(dāng)垂直入射用計(jì)算的第二層強(qiáng)度對背景水平的貢獻(xiàn)歸一化時(shí) ,提出了一種 CAICISS角度數(shù)據(jù)擬合的通用方法。探測的極限也在 ％單原子層左右。 清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實(shí)驗(yàn)室 38 表面定性分析 ? 利用原子質(zhì)量對低能離子的散射作用，可以直接測定靶原子的質(zhì)量，從而進(jìn)行定性分析。 ? 和 He譜對比， Ne譜沒有低能本底。 清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實(shí)驗(yàn)室 39 清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實(shí)驗(yàn)室 40 研究熱電子陰極檄活過程 ? 陰極是由浸有 A12O BaO和CaO等氧化物混合體的多孔鎢制成的。銅是雜質(zhì)，鎢和鋇的峰都比原來的鎢峰小 20倍左右。雖然低能離子 (1KeV)引起表面的損傷較高能量的離子為小，但幾百伏的 Ar＋轟擊下也會產(chǎn)生可觀察到的濺射作用。 ? 適合表面吸附結(jié)構(gòu)的測定以及單晶表面原子的排列研究 清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實(shí)驗(yàn)室 43 屏蔽效應(yīng) ? 就是面上原子對面下原子的陰影效應(yīng) ? 一氧化碳在鎳上的吸附、硫化鎘極性表面的識別等 ? 對硫化鎘進(jìn)行的最早的離子散射研究，雖然晶體的兩個(gè)面上鎘／硫的比值(3． 2和 1． 7)都大于 1，但是其結(jié)果與過去的解釋還是一致的。 清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實(shí)驗(yàn)室 44 二次散射和多次散射、表面缺陷分析 ? 多重散射表現(xiàn)在主峰高能量側(cè)有肩峰。 清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實(shí)驗(yàn)室 45 ? 在角度極限的理論值以外也會發(fā)生散射，這種散射是由表面缺陷造成的。 ? 因此，鏈狀散射對研究膜的成核與長大、催化中的表面臺階效應(yīng)等展示了巨大的應(yīng)用潛力。 2. 催化劑在 300℃ 、 1 33 105Ｐａ的Ｈ 2氣氛中將催化劑還原 4ｈ預(yù)處理后 ,再次對催化劑進(jìn)行表征。(ｂ )在300℃ 、Ｈ 2氣氛中預(yù)處理 4ｈ 。 清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實(shí)驗(yàn)室 51 總結(jié) ? 總之， ISS在表面分析中可對較寬質(zhì)量范圍的元素進(jìn)行定性或半定量的分析
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