氣相色譜固定相及色譜柱技術(shù)-預(yù)覽頁
【正文】 、酸等極性化合物會因吸附而產(chǎn)生嚴(yán)重拖尾。 氣液色譜固定相 非硅藻土載體：有機(jī)玻璃微球載體，氟載體，高分子多孔微球等。如含硅醇基 氣液色譜固定相 或含有礦物雜質(zhì)，如氧化鋁、鐵等，使色譜峰產(chǎn)生拖尾。甲醇淋洗，脫水烘干。 (iii)硅烷化 ：用硅烷化試劑與載體表面硅醇基反應(yīng)，使生成硅烷醚，以除去表面氫鍵作用力。 氣液色譜固定相 ?固定液的特性 固定液的特性主要是指它的極性或選擇性，用它可描述和區(qū)別固定液的分離特征。分別測定它們在氧二丙腈、角鯊?fù)榧坝麥y固定液的色譜柱上的相對保留值，將其取對數(shù)后，得到 : 氣液色譜固定相 上右式中下標(biāo) 1， 2和 X分別表示氧二丙睛，角鯊?fù)榧氨粶y固定液。非極性亦可用“－”表示?，F(xiàn)在大都按固定液的極性和化學(xué)類型分類。這樣就便于按組分與固定液結(jié)構(gòu)相似原則選擇固定液。 （ i）分離非極性物質(zhì) ：一般選用非極性固定液，這時試樣中各組分按沸點次序流出，沸點低的先流出，沸點高的后流出。 （ vi）分離能形成氫鍵的試樣 ：一般選用極性或氫鍵型固定液。 氣固色譜固定相 ? 氣固色譜固定相 ? 常用的固體吸附劑 用于制備 PLOT柱和氣 液 固毛細(xì)管柱。它既是載體又起固定液作用，可在活化后直接用于分離，也可作為載體在其表面涂漬固定液后再用。這類高分子多孔微球特別適用于有機(jī)物中痕量水的分析，也可用于多元醇、脂肪酸、脂類、膠類的分析。 ?金屬材料：機(jī)械強(qiáng)度好，耐高溫。 內(nèi)表面粗糙化： 使表面增大，液相與表面的接觸角減小，改善固定液潤濕性。 色譜柱技術(shù) ? 涂柱方法（靜態(tài)法、動態(tài)法、超動態(tài)法） ?靜態(tài)法 將固定液以合適的溶劑配制成涂漬溶液裝進(jìn)儲液罐中，儲液罐放進(jìn)加壓容器，待涂漬的毛細(xì)管垂直插入儲液罐的溶液中，通 N2加壓使涂漬溶液慢慢壓入毛細(xì)管，溶液要充滿毛細(xì)管，柱一端嚴(yán)格排氣泡后，用膠封口。適于大口徑厚液膜毛細(xì)管制備。 固體吸附劑需先與固定液一起制成涂漬液進(jìn)行交聯(lián)；液體吸附劑，先涂好柱，然后用 N2把引發(fā)劑通入毛細(xì)管。 需對 Al2O3的表面進(jìn)行處理。 使用 Al2O3/KCl PLOT柱的幾點注意事項 色譜柱技術(shù) 分子篩柱 分子篩是由不同陽離子的堿金屬硅酸鋁制備，是一種沸石分子篩， pH大約 10，按分子的大小進(jìn)行分離，常用作分離永久氣體。分子篩：孔徑大小為 5197。 對 5197。 對制備 PLOT柱的涂層厚度有一定要求。 甲基聚硅氧烷。
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