熔鹽法制備ca2al2sio7_dy3+白光熒光粉材料專業(yè)綜合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)報(bào)告-材料-預(yù)覽頁
【正文】 衡陽市凱信化工有限公司 4 Al(NO3)3水熱法、溶膠 凝膠法等軟化學(xué)合成法雖然可以使原料混的更均勻，在一定程度上降低反應(yīng)溫度，且較容易控制熒光粉的形貌與尺寸，但是亮度損失較大。 Ca2Al2SiO7具有黃長石結(jié)構(gòu)，屬于四方晶系，空間群 為 P21m，常用作發(fā)光材料的基質(zhì)。鉬酸鹽體系熒光粉發(fā)光強(qiáng)度較弱，在很大程度上限制了其應(yīng)用范圍。為了獲得低成本、高性能的 LED，人們斷地研發(fā)新的基質(zhì)熒光粉，主要包括硫化物、氮化物及氮氧化物、鋁酸鹽、鉬酸鹽、硅酸鹽等。由于激發(fā)源是短波紫外、長波紫外或藍(lán)光發(fā)射的半導(dǎo)體，輸出功率高，因此對(duì)發(fā)光材料性能 會(huì)提出特定要求，而針對(duì)這些特定要求開展白光 LED專用發(fā)光材料 —— 熒光粉的研究，無疑是一個(gè)新的研究課題。 2 實(shí)驗(yàn)原理及步驟 概述 白光 LED[13]是固體照明的重要光源，它的發(fā)展不僅有利于社會(huì)和環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展，而且還可以推動(dòng) LED產(chǎn)業(yè)和相關(guān)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，提高我國照明產(chǎn)業(yè)的競爭力。傳統(tǒng)的藍(lán)光激發(fā) Ce3+釔鋁石榴石熒光粉不耐高溫，發(fā)生紅移時(shí)發(fā)光功效也隨之降低。鋁酸鹽體系熒光粉有燒成溫度較高、抗?jié)裥圆?、單相性基質(zhì)難以制得等缺陷。因而，硅酸鹽白光 LED用熒光粉引起了人們的高度關(guān)注。該法合成的粉體發(fā)光效率高，但顆粒尺寸大，粒徑分布不均勻且容易團(tuán)聚，形貌難以控制。并采用 日立 F4600 熒光光譜儀、 Y20xxX 射線粉末衍射儀和 日立 SU8010 掃描電鏡對(duì)樣品的 發(fā)光性能 、 結(jié)構(gòu) 物相、 樣品的表面形貌和顆粒尺寸進(jìn)行測試。9H2O、 H3BO C6H8O7 圖 1 實(shí)驗(yàn)流程圖 熔鹽法的基本原理是將結(jié)晶物質(zhì)在高溫下溶解于低熔點(diǎn)的熔融鹽中，形成均勻的飽和溶液，然后通降溫或蒸發(fā)熔劑等方法，形成過飽和溶液析出晶體。 此外，熔鹽法在反應(yīng)過程以及隨后的清洗過程中，有利于雜質(zhì)的清除，形成高純的反應(yīng)產(chǎn)物。每種晶態(tài)物質(zhì)都有其特有的結(jié)構(gòu)，不是前者有異，就是后者有別，因而也就有其獨(dú)特的衍射花樣。 X射線衍射儀（ XRD） 主要用來分析合成的 Ca2Al2SiO7:Dy3+熒光粉的晶相組成。由電子槍發(fā)射的能量為 535KeV的電子，以其交叉斑作為電子源，經(jīng)二級(jí)聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強(qiáng)度和束斑直徑的微細(xì)電子束，在掃描線圈驅(qū)動(dòng)下，于試樣表面按一定時(shí)間、空間順序作柵網(wǎng)式掃描。 掃描電鏡主要可以用來分析合成的 Ca2Al2SiO7:Dy3+熒光粉 的微區(qū)形貌、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成。光譜由多個(gè)發(fā)光帶組成時(shí)，不同的發(fā)光帶來源于不同的發(fā)光中心溫度、激發(fā)光波長及強(qiáng)度都會(huì)影響 5 發(fā)射光譜的變化。圖中衍射峰較少，峰形較尖銳，呈顯著的單相特征，通過與標(biāo)準(zhǔn) PDF 卡對(duì)比，樣品的衍射峰位置及強(qiáng)度分布與Ca2A12SiO7的標(biāo)準(zhǔn) PDF卡 （ PDF896887） 相吻合，沒有發(fā)現(xiàn)其他雜質(zhì)的衍射峰，說明 Dy3+摻雜沒有改變 Ca2A12SiO7晶體結(jié)構(gòu)。 圖 3（右） 是 :Dy3+（激發(fā)波長為 345nm） 。證明了:Dy3+ 345nm紫外光激發(fā)下具有強(qiáng)的吸收而發(fā)射白光。當(dāng) x=，發(fā)光強(qiáng)度達(dá)到最大值。從圖中可以看出晶體顆粒大小比較均勻，最小的粒徑在 300nm左右，最大的粒徑在 2μm左右，其平均 粒徑 1μm左右。所有樣品在 345nm紫外光激發(fā)下具有強(qiáng)的吸收而發(fā)射白光。 (2) 由于摻雜離子的量少，所以在稱量時(shí)要盡量保證所有原料稱量值精確
研究報(bào)告相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1