熔鹽法制備ca2al2sio7_dy3白光熒光粉材料專業(yè)綜合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)報(bào)告-材料-在線瀏覽
2025-08-01 14:53本頁(yè)面
【正文】 別 ： 材料與化學(xué)工程系 專業(yè)班級(jí)： 材料工程技術(shù) 20xx級(jí) 學(xué) 號(hào)： 11363014 學(xué)生姓名： 柴林林 指導(dǎo)老師 ：陳林 時(shí) 間 : 20xx 年 12 月 1 日 1 材料專業(yè)綜合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)報(bào)告 熔鹽法制備 Ca2Al2SiO7:Dy3+白光 熒光粉 1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1）熟悉和掌握 Ca2Al2SiO7:Dy3+材料制備工藝過程及原理及性能測(cè)試與結(jié)構(gòu)表征； 2）理解熔鹽法工藝因 素對(duì)材料性質(zhì)與結(jié)構(gòu)的影響； 3）培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新意識(shí)、創(chuàng)新能力、科學(xué)態(tài)度，使其具有較強(qiáng)動(dòng)手實(shí)踐能力、初步的科研開發(fā)能力和科技研究能力； 4）培養(yǎng)學(xué)生綜合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的能力，提高分析問題、解決問題和動(dòng)手能力，為學(xué)生畢業(yè)后從事材料生產(chǎn)與檢測(cè)工作奠定基礎(chǔ)。 2 實(shí)驗(yàn)原理及步驟 概述 白光 LED[13]是固體照明的重要光源，它的發(fā)展不僅有利于社會(huì)和環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展，而且還可以推動(dòng) LED產(chǎn)業(yè)和相關(guān)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，提高我國(guó)照明產(chǎn)業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)力。 LED 用熒光粉可分為有機(jī)材料和無(wú)機(jī)材料 。傳統(tǒng)的藍(lán)光激發(fā) Ce3+釔鋁石榴石熒光粉不耐高溫，發(fā)生紅移時(shí)發(fā)光功效也隨之降低。硫化物基質(zhì)熒光粉由于發(fā)光亮度低、化學(xué)穩(wěn)定性差、有一定毒性等因素，在實(shí)際應(yīng)用中受到限 制。鋁酸鹽體系熒光粉有燒成溫度較高、抗?jié)裥圆?、單相性基質(zhì)難以制得等缺陷。硅酸鹽作為熒光粉基質(zhì)材料，具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性，燒結(jié)溫度至少比鋁酸鹽體系低 100℃等優(yōu)點(diǎn) 。因而，硅酸鹽白光 LED用熒光粉引起了人們的高度關(guān)注。 Ca2Al2SiO7為基質(zhì)的 熒光粉的制備方法很多，目前主要的合成方法有：高溫固相法、燃燒合成法 [68]、水熱合成法、溶膠 凝膠法等。該法合成的粉體發(fā)光效率高，但顆粒尺寸大，粒徑分布不均勻且容易團(tuán)聚，形貌難以控制。熔鹽法 [9]是一種新發(fā)展起來的無(wú)機(jī)材料合成方法，具有合成溫度低、反應(yīng)時(shí)間短、操作簡(jiǎn)單、粉體顆 粒尺寸與形貌可控以及環(huán)境污染小等特點(diǎn) 。并采用 日立 F4600 熒光光譜儀、 Y20xxX 射線粉末衍射儀和 日立 SU8010 掃描電鏡對(duì)樣品的 發(fā)光性能 、 結(jié)構(gòu) 物相、 樣品的表面形貌和顆粒尺寸進(jìn)行測(cè)試。 9H2O 分析純 西隴化工股份有限公司 5 C8H20O4Si(TEOS) 分析純 天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司 6 NaCl 分析純 天津市大茂化學(xué)試劑廠 7 C2H5OH 分析純 西隴化工股份有限公司 8 H3BO3 分析純 天津市永大化學(xué)試劑有限公司 9 C6H8O79H2O、 H3BO C6H8O7 9H2O、 H3BO3（ 目標(biāo)產(chǎn)物 Ca2xAl2SiO7:Dy3+x的 物質(zhì)的量的 1％ ） 和 C6H8O7（ 目標(biāo)產(chǎn)物 Ca2xAl2SiO7:Dy3+x中陽(yáng)離子摩爾量的 ） ，將其與上述硝酸鹽溶液混合后加入上述坩堝中并用玻璃棒攪拌至溶液澄清透明； 2） 將所得溶液放置于恒溫烘箱中在 60℃條件下烘干 24h制得干凝膠； 3）將 制得的凝膠體在電阻爐中于 650℃ 點(diǎn)火燃燒 15min， 燃燒結(jié)束后待粉體隨爐冷卻后拿出； 4） 把燃燒后的試樣放在研缽中，加入稱量好的 NaCl（目標(biāo)產(chǎn)物 Ca2xAl2SiO7:Dy3+x的 物質(zhì)的量 3 的 5倍）后充分研磨并將研磨好的試劑放入原坩堝中放入高溫爐中在 1250
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