【正文】 s show that the In2O3 nanopowder has high sensitivity to Cl2. In2O3 nanopowder prepared by homogeneousprecipitation method has a high sensitivity as high as 1175 to 100ppm Cl2 at lower working temperature 110℃ . The sensor based on In2O3 also has satisfactory selectivity, quickly response and short recover time. Finally, the prospect of In2O3 nanomaterials was foreseen. Keywords..In2O3。 2 溶劑熱法 .......................................................... 2 微乳液法 .......................................................... 3 溶膠凝膠法 ........................................................ 3 化學共沉淀法 ...................................................... 3 均勻沉淀法 ........................................................ 3 2 氣敏元件的制備，老化及測試 ................................................. 3 氣敏元件的制備及老化 .................................................. 3 氣 敏元件的測試 ........................................................ 4 3. 結果與討論 ............................................................... 5 樣品的 XRD 測試 ......................................................... 5 氣敏性能的測定 ......................................................... 6 制備方法對元件靈敏度的影響 7 元件的選擇性 SnO2 、 TiO ZnO、 Fe2O3 等半導體金屬氧化物作為氣敏材料已被廣泛使用。 In2O3與 SnO ZnO、 Fe2O3相比，具有較寬的禁帶寬度、較小的電阻率和較高的催化活性等特點。 納米 In2O3粉體 的制備方法通常有 化學沉淀法 [12] 、溶膠凝膠法 [13] 、脈沖激光沉積 [14]法、氣相沉積法 [15]、沉淀法 [16]、室溫固相反應法 [17]、電弧放電共沸蒸餾法 [18]、減壓 — 揮發(fā)氧化法 [19]、熔化霧化燃燒法 [20]、 高壓噴霧分解法 [21]、 模板法 [22]等。 河南師范大學本科畢業(yè)論文 1 實驗部分 試劑與儀器 實驗試劑 In(NO3)3 ， 聚乙二醇 600，無水乙醇 ， 放入燒杯中，攪拌 15min后轉入高壓反應釜中， 140℃反應 12h， 自然冷卻至室溫，抽濾，干燥即得 In2O3粉體。抽濾 ， 干燥 。 80℃水浴干 燥 ， 得到凝膠， 120℃干燥 ， 得到干凝膠 。靜置陳化， 超聲分散 ， 抽濾， 干燥 。用尿素作沉淀劑，攪拌下滴加 70℃ 左右的尿素溶液 ，維持 PH=8， 至生成 In(OH)3白色沉淀。然后 陶瓷管中放置加熱用的鎳鉻絲， 制 成 旁熱式氣敏元件 。 該系統(tǒng)采用靜態(tài)配氣法 ， 通過測試氣敏元件串聯(lián)的負載電阻上的電壓來反映氣敏元件的敏感特性 ， 元件的加熱電壓可在較大范圍內(nèi)調(diào)節(jié) ， 負載電阻為可換插卡式。 元件的靈敏度分別用 S=Ra/Rg（還原性氣體）和 S= Rg /Ra（氧化性氣體）表示，其中 Ra、 Rg 分別為元件在空氣中和在被測氣體中的電阻值。 而均勻沉淀法、溶劑熱法和微乳液法制備的 In2O3納米材料 的 XRD 圖譜與標準圖譜相比 ，僅 存在 峰的偏移， 但 偏移小于 1186。 本實驗 測定未煅燒、經(jīng)過 500oC 煅燒、 600oC 煅燒的 In2O3粉體粒徑分別為 、 、 ， 結果表明 粉體粒徑隨 煅燒 溫度的增加逐漸大 。 如圖所示， 室溫固相合成法、溶劑熱法、微乳液法、溶膠凝膠法、化學共沉淀法、均勻沉淀法 制備的粉體 對 100ppmCl2靈敏度 分別為 、 、 、 、 。 河南師范大學本科畢業(yè)論文 加熱溫度對元件靈敏度的影響 圖 5 元件靈敏度與加熱 溫度 的關系 圖 5為均勻沉淀法制備的 In2O3粉體制得的氣敏元件在 不同 工作溫度下 對100ppmCl2的靈敏度關系曲線。 分析可知， 在低溫區(qū)，由于體系的能量小于其施主電離能 E0，因此顯示出低導電性能。當 Cl2氣體的濃度為 50ppm時， 靈敏度已達到 25，當氯氣氣體的濃度為 100ppm時，靈敏度急劇上升 ，達到 。 選擇性是氣敏元件的另一個重要參數(shù)。其表示方法如下： K=Sl／ S2，其中， S1為材料對檢測氣體的靈敏度，本實驗中，檢測氣體是 Cl2； S2為元件對干擾氣體的靈敏度，實驗中，選擇的干擾氣體為 NO H2S、甲醛 、 氨水 、 汽油、 乙醇 。 氣敏元件的響應恢復特性也是衡量元件氣敏性能好壞的一個重 要指標。 可見 ，雖然溫度增加，靈敏度下降，但有利于恢復。 n型 半導體 在檢測時阻值隨氣體濃度的增大而減??；在 200～ 300℃ 溫度它吸附空氣中的氧，形成氧的負離子吸附，使半導體中的電子密度減少，從而使其電阻值增加。 當氣體分子吸附在半導體的表面 ,電 河南師范大學本科畢業(yè)論文 子在半導體和吸附質(zhì)之間發(fā)生傳遞 。 對純 的 In2O3， 存在帶 1個或 2個電荷的氧空位缺陷 ， 可以作為吸附位 ， 是導致氣體敏感的原因 [27]?！?VO. .+ e 隨溫度升高 ， 元件電導急劇增加 ， 高于一定的溫度時 ， G值達最高。 M. Ivanovskaya 等 [29]認為 ： 對 NO2的敏感機理有以下兩個過程 ： 化學吸附、化學吸附氧的解吸。 比 較幾種方法制備 的 In2O3 粉體 對氣體的氣敏性能可以看出 ： 采用不同方法制備的In2O3對氣體的氣敏性能有很大差異。 為 原料 采用 均勻沉淀法 制備的 In2O3 粉體，不僅顆粒小，而且具有氣敏性能好，工作溫度低，適用工作溫度范圍寬等優(yōu)點。 利用這種方法所得到的納米顆粒晶化好，粒度小，粒徑分布窄，團聚程度輕。 均勻沉淀法制備的粉體所得的氣敏材料對 Cl2的氣敏性能最佳。 相信 In2O3將會成為下一個氣敏材料研究的熱點，隨著其新的氣敏特性的不斷發(fā)現(xiàn)和應用，對半導體氣敏材料和氣體傳感器的發(fā)展將產(chǎn)生明顯地促進作用。 婁 老師平日里 孜孜不倦的工作 ， 但 在我做畢業(yè) 論文 的 各 個階段， 無論 從 擬定題目、 查閱資料 、 設計草案的確定和修改， 還是到 中期檢查 、 后期 整理 等整個過程中都給予了我 耐心 的指導 和幫助 。 在此，謹向?qū)煴硎境绺叩木匆夂椭孕牡母兄x！ 再者 ,謝謝李培師姐在實驗當中給予我的熱心幫助。 在我四年的本科學習生活中，我院的老師和同學們給予了我極大的支持和幫助。 與你們一起走過的繽紛時代，將會是我一生最珍貴的回憶