in2o3納米粉體研究所有專業(yè)-wenkub
2023-05-19 18:38:28 本頁(yè)面
【正文】 河南師范大學(xué)本科畢業(yè)論文 致 謝 這篇論文是 在 婁向東導(dǎo)師的悉心指導(dǎo)及李培師姐的熱情幫助下完成的。 目前，尋求新的氣敏材料和通過(guò)對(duì)現(xiàn)有氣敏材料進(jìn)行改性，以提高其靈敏性和可靠性成為研究的熱點(diǎn) [1]。 本 實(shí)驗(yàn) 采用 六 種 化學(xué) 方法 制備 In2O3 納米粉體 。通過(guò)添加均相沉淀劑尿素，使尿素在 70℃左 右發(fā)生水解生成 NH4OH,得到的氨水使溶液呈現(xiàn)堿性，從而使銦鹽中的 In3+沉淀 。氣敏性能的測(cè)定關(guān)鍵要涂好元件，控制煅燒溫度和時(shí)間。 第二個(gè)過(guò)程： O2 解吸 : 河南師范大學(xué)本科畢業(yè)論文 (ZO) s ←→ 2 (Z) s + O2 ,gas 反應(yīng)是通過(guò) O2的濃度控制的 ， 當(dāng)溫度較高時(shí)更加突出 ， 反應(yīng)限制了 NO2在氧化物表面的解吸。當(dāng) In2O3處于 Cl2氣氛中時(shí) ， 由于 Cl2具有強(qiáng)氧化性 ， 吸附以 Cl2為主 ， Cl2從 In2O3表面或者晶粒間界奪取電子 ， 材料表面載流子數(shù)目減少 ， 從而電阻增加。當(dāng) In2O3遇到氧化性氣體 Cl2電導(dǎo)會(huì)降低 ， 其機(jī)理為 ：由于材料在不同熱處理的過(guò)程中反應(yīng)生 成大量的氧空位 VO. .: In3 ++ OOx←→ 1/2O2 (g) + VO. .+ In + 在室溫時(shí)對(duì)其周圍價(jià)帶電子捕獲形成的電中性氧空位 VOx電離 : VO. .+ 2 e←→ VOx VOx←→ VO 用來(lái)解釋對(duì)氧化 性 氣體的敏感 ， 氧化物半導(dǎo)體傳感器相似的敏感機(jī)理 [2426]。氣體不存在 時(shí) ，金屬氧化物半導(dǎo)體又會(huì)自動(dòng)恢復(fù)氧的負(fù)離子吸附，使電阻值升高到初始狀態(tài)。一般認(rèn)為，氣體的吸附和解吸會(huì)導(dǎo)致半導(dǎo)體表面能帶結(jié)構(gòu)的畸變 ,使宏觀電阻值發(fā)生變化。 根據(jù)響應(yīng)恢復(fù)定義 并計(jì)算 可知： ① 元件 響應(yīng)時(shí)間 為 7s， 測(cè)試范圍內(nèi)無(wú)恢復(fù) 。經(jīng)過(guò)多次測(cè)試，發(fā)現(xiàn)該元件的氣敏性能重復(fù)性也較好，有望開(kāi)發(fā)為具有高選擇性的 Cl2敏感元件。選擇性是氣敏元件最需要解決的問(wèn)題之一。 可見(jiàn) In2O3氣敏元件 可以滿足 檢測(cè)低濃度的 Cl2氣體 的要求 。 氣體濃度對(duì)元件的靈敏度的影響 圖 6 元件靈敏度與氣體濃度的關(guān)系 圖 6為 均勻沉淀法制備的 In2O3粉體制得的氣敏元件在 110℃ 下 對(duì) 不同濃度 Cl2的靈敏度關(guān)系曲線。低溫 時(shí)，元件靈敏度較高；而元件在高溫 工作 時(shí)，元件表面的氧化反應(yīng)速度較快而限制了氣體的擴(kuò)散，使得元件表面被測(cè)氣體的濃度減小，而引起元件靈敏度 的降低。 而 溶膠凝膠法 、 溶劑熱法、微乳液法 制備的元件在此條件下靈敏度相對(duì)較低 ，分別為 、 、 1。 Scherrer 公式中 D 表示晶粒在垂直于 (hkl)晶面方向的平均厚度； λ 為射線波長(zhǎng)； θ 為 Bragg 角（半衍射角）； β為衍射線的本征加寬度，用衍射峰極大值一半處的寬度表示，單位為弧度。 室溫固相合成法、化學(xué)共沉淀法 所得峰形較寬，粒徑小，結(jié)晶 不 夠 完善 。如圖所示， 六種方法制備的粉體均為 In2O3。 以空氣為稀釋氣體配置不同濃度的待測(cè)氣體，測(cè)試樣品對(duì)這些氣體的靈敏度。 圖 1所示為元件的結(jié)構(gòu) 示意 圖： 河南師范大學(xué)本科畢業(yè)論文 圖 1 元件結(jié)構(gòu)示意圖 為了提高元件的穩(wěn)定性，將元件進(jìn)行老化處理，即將氣敏元件在 300℃ 條件下，于老化臺(tái)上老化 240h。600℃ 煅燒兩小時(shí)即得 In2O3粉體。 均勻沉淀法 將 In(NO3)3 化學(xué)共沉淀法 稱取 適量的 In(NO3)3 溶膠凝膠法 將 In(NO3)3 微乳液法 準(zhǔn)確 量取聚氧乙烯十二烷基醚、正辛烷、正己醇各 2mL，均勻 混合 ， 25℃乳化溫度下攪拌均勻，滴加 In(NO3)3溶液充分乳化。 和 NaOH(摩爾比 1： 3) 放入瑪瑙研缽中，充分混合后研磨 30min，超聲波分散，抽濾，干燥得到前驅(qū)體 In(OH) 600℃ 煅燒兩小時(shí)，生成 In2O3粉體。通過(guò)氣敏性研究發(fā)現(xiàn)，幾種方法 制備的 In2O3 納米材料 對(duì)氧化性氣體如 Cl2 具有較好的氣敏性能并進(jìn)一步分析其敏感機(jī)理。 由于納米 In2O3 具有塊狀材料所不具備的表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng) 等 許多優(yōu)異的性能， 研究開(kāi)發(fā)相關(guān)材料和器件，以實(shí)現(xiàn)對(duì)各種有毒、有害氣體的探測(cè)，對(duì)易燃?xì)怏w進(jìn)行報(bào)警，對(duì)大氣污染、 工業(yè)廢氣的檢控，具有十分重要的意義和實(shí)用價(jià)值。 In2O3作為新的 n 型半導(dǎo)體氣敏材料 ， 以其優(yōu)良的氣敏特性 , 也已引起研究者的關(guān)注，在氣敏傳感器的應(yīng)用方面不斷拓展。 8 氣敏元件的響應(yīng) — 恢復(fù)特性 ............................................... 9 4 氣敏機(jī)理探討 ............................................................... 9 ............................................................... 11 參考文獻(xiàn) ................................................................... 13 致 謝 ..................................................................... 14 河南師范大學(xué)本科畢業(yè)論文 前 言 隨著科技的發(fā)展，工業(yè)生產(chǎn)中使用的氣體原料及在生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的氣體數(shù)量和種類越來(lái)越多， Cl2 、 H2S、 NO煤氣、天然氣等多種有毒和可燃?xì)怏w不僅污染環(huán)境，而且可引起爆炸、火災(zāi)， 存在 使人中毒的危險(xiǎn)，隨著人們對(duì)健康認(rèn)識(shí)的不斷提高，人們?cè)谌粘Ｉ?、工業(yè)生產(chǎn)中不斷加強(qiáng)了防范意識(shí) [1]。 7 氣體濃度對(duì)元件的靈敏度的影響 preparation。 最后對(duì) In2O3納米材料進(jìn)行展望。 為原料 ， 采用 室溫固相合成法、溶劑熱法、微乳液法、溶膠凝膠法、化學(xué)共沉淀法、均勻沉淀法等六種 不同 方法 制備 In2O3 納米粉體 ，并對(duì)其氣敏機(jī)理進(jìn)行簡(jiǎn)要分析。 通過(guò) X射線衍射分析（ XRD） 手段 對(duì)粉體 物相 進(jìn)行表征 ， 計(jì)算 粉體粒徑， 結(jié)果 表明 以上六種方法得到的 In2O3 粉體粒徑分別為 、 、 、 、 。 關(guān)鍵詞 In2O3； 納米 粉體；制備；氣敏性 能 Gassensing properties of nanostructured In2O3 powder–based sensor synthesized with different methods Abstract..This paper introduces several methods of the preparation of In2O3 nanopowder with In (NO3) 3 ? as raw materials, including solidphase synthesis at room temperature, solvothermal method, microemulsion method, solgel method, chemical coprecipitation method, homogeneousprecipitation method。 gassensing properties 目 錄 摘 要： ..................................................................... I Abstract .
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