【正文】 河南師范大學(xué)本科畢業(yè)論文 致 謝 這篇論文是 在 婁向東導(dǎo)師的悉心指導(dǎo)及李培師姐的熱情幫助下完成的。 目前，尋求新的氣敏材料和通過對現(xiàn)有氣敏材料進行改性，以提高其靈敏性和可靠性成為研究的熱點 [1]。 本 實驗 采用 六 種 化學(xué) 方法 制備 In2O3 納米粉體 。通過添加均相沉淀劑尿素，使尿素在 70℃左 右發(fā)生水解生成 NH4OH,得到的氨水使溶液呈現(xiàn)堿性，從而使銦鹽中的 In3+沉淀 。氣敏性能的測定關(guān)鍵要涂好元件，控制煅燒溫度和時間。 第二個過程： O2 解吸 : 河南師范大學(xué)本科畢業(yè)論文 (ZO) s ←→ 2 (Z) s + O2 ,gas 反應(yīng)是通過 O2的濃度控制的 ， 當(dāng)溫度較高時更加突出 ， 反應(yīng)限制了 NO2在氧化物表面的解吸。當(dāng) In2O3處于 Cl2氣氛中時 ， 由于 Cl2具有強氧化性 ， 吸附以 Cl2為主 ， Cl2從 In2O3表面或者晶粒間界奪取電子 ， 材料表面載流子數(shù)目減少 ， 從而電阻增加。當(dāng) In2O3遇到氧化性氣體 Cl2電導(dǎo)會降低 ， 其機理為 ：由于材料在不同熱處理的過程中反應(yīng)生 成大量的氧空位 VO. .: In3 ++ OOx←→ 1/2O2 (g) + VO. .+ In + 在室溫時對其周圍價帶電子捕獲形成的電中性氧空位 VOx電離 : VO. .+ 2 e←→ VOx VOx←→ VO 用來解釋對氧化 性 氣體的敏感 ， 氧化物半導(dǎo)體傳感器相似的敏感機理 [2426]。氣體不存在 時 ，金屬氧化物半導(dǎo)體又會自動恢復(fù)氧的負離子吸附，使電阻值升高到初始狀態(tài)。一般認為，氣體的吸附和解吸會導(dǎo)致半導(dǎo)體表面能帶結(jié)構(gòu)的畸變 ,使宏觀電阻值發(fā)生變化。 根據(jù)響應(yīng)恢復(fù)定義 并計算 可知： ① 元件 響應(yīng)時間 為 7s， 測試范圍內(nèi)無恢復(fù) 。經(jīng)過多次測試，發(fā)現(xiàn)該元件的氣敏性能重復(fù)性也較好，有望開發(fā)為具有高選擇性的 Cl2敏感元件。選擇性是氣敏元件最需要解決的問題之一。 可見 In2O3氣敏元件 可以滿足 檢測低濃度的 Cl2氣體 的要求 。 氣體濃度對元件的靈敏度的影響 圖 6 元件靈敏度與氣體濃度的關(guān)系 圖 6為 均勻沉淀法制備的 In2O3粉體制得的氣敏元件在 110℃ 下 對 不同濃度 Cl2的靈敏度關(guān)系曲線。低溫 時，元件靈敏度較高；而元件在高溫 工作 時，元件表面的氧化反應(yīng)速度較快而限制了氣體的擴散，使得元件表面被測氣體的濃度減小，而引起元件靈敏度 的降低。 而 溶膠凝膠法 、 溶劑熱法、微乳液法 制備的元件在此條件下靈敏度相對較低 ，分別為 、 、 1。 Scherrer 公式中 D 表示晶粒在垂直于 (hkl)晶面方向的平均厚度； λ 為射線波長； θ 為 Bragg 角（半衍射角）； β為衍射線的本征加寬度，用衍射峰極大值一半處的寬度表示，單位為弧度。 室溫固相合成法、化學(xué)共沉淀法 所得峰形較寬，粒徑小，結(jié)晶 不 夠 完善 。如圖所示， 六種方法制備的粉體均為 In2O3。 以空氣為稀釋氣體配置不同濃度的待測氣體，測試樣品對這些氣體的靈敏度。 圖 1所示為元件的結(jié)構(gòu) 示意 圖： 河南師范大學(xué)本科畢業(yè)論文 圖 1 元件結(jié)構(gòu)示意圖 為了提高元件的穩(wěn)定性，將元件進行老化處理，即將氣敏元件在 300℃ 條件下，于老化臺上老化 240h。600℃ 煅燒兩小時即得 In2O3粉體。 均勻沉淀法 將 In(NO3)3 化學(xué)共沉淀法 稱取 適量的 In(NO3)3 溶膠凝膠法 將 In(NO3)3 微乳液法 準(zhǔn)確 量取聚氧乙烯十二烷基醚、正辛烷、正己醇各 2mL，均勻 混合 ， 25℃乳化溫度下攪拌均勻，滴加 In(NO3)3溶液充分乳化。 和 NaOH(摩爾比 1： 3) 放入瑪瑙研缽中，充分混合后研磨 30min，超聲波分散，抽濾，干燥得到前驅(qū)體 In(OH) 600℃ 煅燒兩小時，生成 In2O3粉體。通過氣敏性研究發(fā)現(xiàn)，幾種方法 制備的 In2O3 納米材料 對氧化性氣體如 Cl2 具有較好的氣敏性能并進一步分析其敏感機理。 由于納米 In2O3 具有塊狀材料所不具備的表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng) 等 許多優(yōu)異的性能， 研究開發(fā)相關(guān)材料和器件，以實現(xiàn)對各種有毒、有害氣體的探測，對易燃氣體進行報警，對大氣污染、 工業(yè)廢氣的檢控，具有十分重要的意義和實用價值。 In2O3作為新的 n 型半導(dǎo)體氣敏材料 ， 以其優(yōu)良的氣敏特性 , 也已引起研究者的關(guān)注，在氣敏傳感器的應(yīng)用方面不斷拓展。 8 氣敏元件的響應(yīng) — 恢復(fù)特性 ............................................... 9 4 氣敏機理探討 ............................................................... 9 ............................................................... 11 參考文獻 ................................................................... 13 致 謝 ..................................................................... 14 河南師范大學(xué)本科畢業(yè)論文 前 言 隨著科技的發(fā)展，工業(yè)生產(chǎn)中使用的氣體原料及在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的氣體數(shù)量和種類越來越多， Cl2 、 H2S、 NO煤氣、天然氣等多種有毒和可燃氣體不僅污染環(huán)境，而且可引起爆炸、火災(zāi)， 存在 使人中毒的危險，隨著人們對健康認識的不斷提高，人們在日常生活、工業(yè)生產(chǎn)中不斷加強了防范意識 [1]。 7 氣體濃度對元件的靈敏度的影響 preparation。 最后對 In2O3納米材料進行展望。 為原料 ， 采用 室溫固相合成法、溶劑熱法、微乳液法、溶膠凝膠法、化學(xué)共沉淀法、均勻沉淀法等六種 不同 方法 制備 In2O3 納米粉體 ，并對其氣敏機理進行簡要分析。 通過 X射線衍射分析（ XRD） 手段 對粉體 物相 進行表征 ， 計算 粉體粒徑， 結(jié)果 表明 以上六種方法得到的 In2O3 粉體粒徑分別為 、 、 、 、 。 關(guān)鍵詞 In2O3； 納米 粉體；制備；氣敏性 能 Gassensing properties of nanostructured In2O3 powder–based sensor synthesized with different methods Abstract..This paper introduces several methods of the preparation of In2O3 nanopowder with In (NO3) 3 ? as raw materials, including solidphase synthesis at room temperature, solvothermal method, microemulsion method, solgel method, chemical coprecipitation method, homogeneousprecipitation method。 gassensing properties 目 錄 摘 要： ..................................................................... I Abstract .