化工專業(yè)銅離子測(cè)定方法及檢測(cè)畢業(yè)論文-預(yù)覽頁
【正文】 （一） 銅離子識(shí)別的意義和方法簡介 自然界中廣泛存在著銅元素。 （二） 熒光光譜 熒光是一種光致發(fā)光現(xiàn)象 [1]。 5 2．熒光光譜的基本概念 根據(jù)量子理論，微觀體系 (原子、分子等 )的內(nèi)部運(yùn)動(dòng)一般是不連續(xù)的，有一系列分立的能級(jí)。全部能級(jí)間可能的輻射躍遷對(duì)應(yīng)于一系列輻射頻率，成 為該物質(zhì)的光譜。 3．熒光光譜的主要參量 激發(fā)譜和發(fā)射譜 熒光光譜包括激發(fā)譜和發(fā)射譜兩種 [3]。 熒光壽命 當(dāng)某種物質(zhì)被一束激光激發(fā)后，該物質(zhì)的分子吸收能量后從基態(tài)躍遷到某一激發(fā)態(tài)上，再以輻射躍遷的形式發(fā)出熒光回到基態(tài) .當(dāng)激發(fā)停止后，分子的熒光強(qiáng)度降到激發(fā)時(shí)最大強(qiáng)度的 l/e 所需的時(shí)間稱為熒光壽命 [4]，通常用丫表示。 很顯然熒光強(qiáng)度與樣品在波長λ A 處的消光系數(shù)有關(guān)，而消光系數(shù)與激發(fā)波長是密切相關(guān)的，消光系數(shù)隨波長的變化稱為即吸收譜，因此熒光強(qiáng)度也隨激發(fā)波長的變化而變化。某些物質(zhì)只要本身能發(fā)熒光，只須將含這類物質(zhì)的樣品作適當(dāng)?shù)那疤幚砘蚍蛛x除去干擾物質(zhì)，即可通過測(cè)量它的熒光強(qiáng)度來測(cè)定其濃度。 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 :將已知含量的標(biāo)準(zhǔn)品經(jīng)過和樣品同樣處理后，配成一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè) 定其熒光強(qiáng)度，以熒光強(qiáng)度對(duì)熒光物質(zhì)含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。例如金屬與 7 鰲合劑反應(yīng)生成具有熒光的螯合物。 在實(shí)驗(yàn)室，一般采用工作曲線法進(jìn)行校正。眾所周知在微量物質(zhì)的各種分析方法中，比色法和分光光度法應(yīng)用最為廣泛。 熒光分析 還有一個(gè)優(yōu)點(diǎn)，就是高選擇性。因此，還要更深入的研究化合物結(jié)構(gòu)的關(guān)系與熒光的產(chǎn)生，才能合成更多的靈敏度高選擇性好的新熒光試劑，使熒光分析的能夠更好的能到應(yīng)用。因此，在實(shí)驗(yàn)中，一定要選擇合適的溶劑，并且該溶劑要有足夠的純度。但反應(yīng)速度較慢的情況下，可能要加熱才能使反應(yīng)完全。對(duì)于金屬離子與有機(jī)試劑形成的熒光絡(luò)合物，溶液的 pH 值改變還會(huì)影響到絡(luò)合物組成的改變。芳香類碳?xì)浠衔锱c直鏈的烯烴化合物相比，激發(fā)能向振動(dòng)能的轉(zhuǎn)換更難，因而熒光強(qiáng)度更大。芳烴和雜環(huán)化合物的熒光光譜和熒光產(chǎn)率常隨取代基而變， 取代基對(duì)熒光體的熒光強(qiáng)度、激發(fā)光譜、發(fā)射光譜和熒光效率的影響規(guī)律和機(jī)理，是人們甚為關(guān)注的領(lǐng)域，但到目前為止，我們對(duì)激發(fā)態(tài)分子的性質(zhì)依舊了解不多，其影響規(guī)律大 9 多數(shù)是通過實(shí)驗(yàn)總結(jié)出來的。而后者又可以根據(jù)金屬離子與探針分子作用前后熒光信號(hào)發(fā)生變化的機(jī)制不同，分為熒光團(tuán)的（ 1）光致電子轉(zhuǎn)移，（ 2）光致電荷轉(zhuǎn)移，（ 3）熒光共振能量轉(zhuǎn)移和（ 4）激基聚合物四類。缺乏銅離子將會(huì)導(dǎo)致腦細(xì)胞中的色素氧化酶減少、活力下降，從而使記憶衰退、思維紊亂；銅離子參與形成的氧化酶也是構(gòu)成心臟血管的基質(zhì) 膠原和彈性蛋白形成過程中必不可少的物質(zhì)；人體造血也離不開需要銅離子合成的血漿銅藍(lán)蛋白；另外，銅離子對(duì)癌細(xì)胞也有一定的抑制作用，一些含銅的金屬硫蛋白、超氧化物歧化酶等具有較強(qiáng)的清掃此種代謝廢物的功能，能夠延緩衰老。其中分子光譜法 （分光光度法、熒光光譜法）由于其所需儀器設(shè)備簡單、分析迅速、產(chǎn)生的熒光信號(hào)用肉眼觀測(cè)可非常方便實(shí)現(xiàn)半定量分析等特點(diǎn)，近年來越來越受到科學(xué)家們的廣泛關(guān)注。 （二） 實(shí)驗(yàn)部分 去離子水經(jīng)過二次蒸餾后使用，已合成好的銅離子探針、乙腈、硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鈣、硝酸鎂、氯化錳、硝酸鐵、氯化亞鐵、硝酸鈷、硝酸鎳、硝酸鉛、硝酸鎘、硝酸銀、硝酸銅、硝酸鋅、高氯酸汞、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、醋酸鈉、鹽酸、醋酸均購自北京化學(xué)試劑公司，為分析純。 pH 值測(cè)定：溶液 pH值的測(cè)定使用 Model pHS3CpH 計(jì)測(cè)定。 0123450 200 400 600 800 1000Abs 1Abs 2Abs 3Abs 4Abs 5Abs 6Abs 7Abs 8 圖 銅離子探針 A紫外可見光光譜掃描 ，掃描激發(fā)波普和發(fā)射光譜，確定激發(fā)波長和發(fā)射波長。又分別做了圖 和圖 。 12 圖 銅離子探針 A 熒光 3d掃描譜圖 圖 EX為 550nm 掃描發(fā)射波長從 500nm 到 700nm 的熒光強(qiáng)度 13 圖 EM為 590nm 掃描激發(fā)波長從 450nm 到 700nm 的熒光強(qiáng)度 顯色劑用量 固定待測(cè)離子濃度，逐漸增加顯色劑濃度，做出劑 量 響應(yīng)譜圖，找出最佳顯色劑使用劑量。此實(shí)驗(yàn)主要用乙腈作為有機(jī)溶劑，為了盡量少用有機(jī)溶劑，本實(shí)驗(yàn)選擇配一定比例的乙腈比水的溶劑。從 0 秒到 100 秒之間響應(yīng)值快速增加，到了 100 秒后響應(yīng)值趨于穩(wěn)定，到 200 秒又開始緩慢增加，到了 600 秒時(shí)達(dá)到穩(wěn)定，響應(yīng)值不再增加，即 10 分鐘后反應(yīng)完全并打掃穩(wěn)定，可以后續(xù)測(cè)定。 y = + R178。從圖 中看出，在波長為 600nm 處除了鐵和銅，響應(yīng)值都低于 20，對(duì)探針 A的銅離子檢測(cè)影響很小，可以忽略。因此在實(shí)際運(yùn)用中要注意把握好時(shí)間，滴加探針 10分鐘后再進(jìn)行熒光掃描會(huì)得到比較準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，否則會(huì)增加誤差。 2. 測(cè)量范圍及極線性分析 由圖 A檢測(cè)銅離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性方程即 y=+,由此方程得 R2=，因此線性很好。實(shí)驗(yàn)研究了熒光探針 B在不同 pH 條件下的熒光強(qiáng)度。在 pH 為 6— 8 的范圍內(nèi)，熒光強(qiáng)度的變化不超過 %，因此該探針適于在中性環(huán)境中檢測(cè)。可以運(yùn)用到實(shí)際檢測(cè)中。為此就須要鑒別污染物，也就是進(jìn)行定性分析。從標(biāo)準(zhǔn)曲線 中得出該探針 A 的檢測(cè)限為 M／ L。 本論文是在石海洋老師的悉心指導(dǎo)和關(guān)心下完成的。 感謝開封大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院各位老師對(duì)我生活和學(xué)習(xí)過程中付出的關(guān)心和幫助，為我營良好的學(xué)習(xí)
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