中藥化學(xué)成分的一般研究方法(ppt34)-石油化工-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 即分子中各個(gè)部分由不同的生物合成途徑產(chǎn)生 。 重點(diǎn)：溶劑提取法的原理 ， 化學(xué)成分的極性 、 常用溶劑 、 極性大小順序及提取溶劑的選擇；常見(jiàn)的提取方法及應(yīng)用范圍 。 ? 一 溶劑提取法 ? （ 一 ） 提取原理：根據(jù)中藥化學(xué)成分與溶劑間 “ 極性相似相溶 ” 的原理 ， 依據(jù)各類成分溶解度的差異 ， 選擇對(duì)所提成分溶解度大 、 對(duì)雜質(zhì)溶解度小的溶劑 ， 依據(jù) “ 濃度差 ” 原理 ， 將所提成分從藥材中溶解出來(lái)的方法 。 常見(jiàn)基團(tuán)極性大小順序如下；酸＞酚＞醇＞胺＞醛＞酮＞酯＞醚＞烯＞烷 。 但依據(jù)以上兩點(diǎn) ， 一般可以判定 。 以上不是絕對(duì)的 ， 具體成分要具體分析 。 水類還包括酸水 、 堿水； 親水性有機(jī)溶劑包括甲醇 、 乙醇 、 丙酮； 親脂性有機(jī)溶劑為正丁醇后所有的 。 2. 提取溶劑的選擇： 1） 提取溶劑的選擇原則： （ 1） 要對(duì)所提取成分溶解度大；對(duì)雜質(zhì)溶解度小 。 2） 提取溶劑的選擇： （ 1） 水：為極性最大的溶劑 ， 也最常用 。 某些含果膠 、 粘液質(zhì)類成分的中草藥 ， 其水提取液常常很難過(guò)濾 。 乙醇的溶解性能比較好 。 ? （ 3）親脂性的有機(jī)溶劑：這些溶劑的選擇性能強(qiáng)，用于親脂性成分的提取，如 游離生物堿、苷元、揮發(fā)油等。 ? 1 浸漬法：也叫冷浸法 。 缺點(diǎn)為浸出效果較差 ， 水提取液易發(fā)霉 ， 提取液體積大 ， 浸出時(shí)間長(zhǎng) 。 但缺點(diǎn)為溶液體積大 ，時(shí)間長(zhǎng) 。此法提取效率高 ， 但遇熱破壞成分要注意 。 缺點(diǎn)為溶劑消耗量大 ，需回流設(shè)備 ， 需幾次提取方可提取完全 。 ? （ 五 ） 影響提取效率的因素： ? 1 藥材粉碎度：藥粉越細(xì) 、 表面積越大 ， 提取效率越高 。 ? 3 提取時(shí)間：一般提取時(shí)間長(zhǎng)提出量大。 中藥中主要用于揮發(fā)油 、 某些揮發(fā)性生物堿 、 少數(shù)揮發(fā)性蒽醌苷元 、 香豆素苷元的提取 。 ? ? 四 超臨界提取法。3） 提取與蒸餾合為一體 ， 無(wú)需回收溶劑 。 此時(shí)其流體密度近似液體 、 黏度近似氣體 ， 其擴(kuò)散力比液體大增 ，介電常數(shù)也隨壓力增加而增加 。二氧化碳的特點(diǎn)：臨界溫度接近室溫（ Tc=℃ ），臨界壓力也較低（ Pc=），無(wú)色、無(wú)毒、無(wú)味，不易燃，化學(xué)惰性，廉價(jià)，易制成高純度氣體。 ? (1)對(duì)親脂性 、 低沸點(diǎn)成分溶解能力強(qiáng) ， 如揮發(fā)油 、 烴類 、醚類 、 酯類等 。 ? 第三節(jié)：中藥化學(xué)成分的分離方法 ? 本節(jié)介紹中藥化學(xué)成分的一般分離方法 ， 有萃取 、 沉淀 、結(jié)晶 、 鹽析 、 膜分離 、 柱色譜等方法 。 混合物中各成分在兩相中分配系數(shù)相差越大 ， 則分離效果越高 。 ? 由于成分的復(fù)雜性及相互作用 ， 萃取中易發(fā)生乳化 。 ? 3） 連續(xù)萃取法：采用連續(xù)萃取器萃取 。 ? 二 沉淀法 ? 指于中藥提取液中加入某些試劑或溶劑 ， 使某些成分沉淀而使所要成分與雜質(zhì)分離的方法 。 ? 2 鉛鹽沉淀法：利用中性醋酸鉛或堿式醋酸鉛在水或稀醇溶液中能與許多物質(zhì)生成難溶的鉛鹽或絡(luò)鹽沉淀而分離的方法。 2） 堿提取酸沉淀：用于酚 、 酸類成分和內(nèi)酯類成分的提取 、 分離 。 常用的無(wú)機(jī)鹽有 HCl、Na2SO4等 。 ? 2 結(jié)晶和重結(jié)晶操作： ? 提取或分離物 ? ↓溶于選擇的溶劑 ， 加熱成飽和溶液 ， 過(guò)濾 ? 溶液 ? ↓放置 （ 冷藏 ） 析晶 ， 過(guò)濾 ? 粗結(jié)晶 ? ↓重復(fù)上述操作 （ 重結(jié)晶 ） ? 結(jié)晶 ? 3 影響結(jié)晶的因素 ： ? 1）結(jié)晶用溶劑的選擇是最重要因素之一。 ? 除用單一溶劑外，中藥成分的結(jié)晶常用一定比例的混合溶劑， 。 ? 五 膜分離法 ? 利用天然或人工合成的高分子膜，以外加壓力或化學(xué)位差為推動(dòng)力，對(duì)混合物溶液中的化學(xué)成分進(jìn)行分離、分級(jí)、提純和富集。不同膜過(guò)濾被截留的分子大小有區(qū)別。 ? 1） 硅膠 、 氧化鋁柱色譜：二者均為最常用的吸附劑 。 ? 吸附柱色譜行為與化合物的極性有關(guān)： ? 2） 聚酰胺柱色譜： 其與化合物間 ? 主要為氫鍵吸附 。 ? 3） 大孔吸附樹(shù)脂 ? （ 1） 結(jié)構(gòu)與組成：大孔吸附樹(shù)脂為白色或淡黃色球形顆粒狀 ， 粒度多為 20~60目 。 ? （ 2） 特性： ? ① 理化性質(zhì)穩(wěn)定 ， 不容于酸 、 堿及有機(jī)溶劑 。 ? （ 3） 吸附原理： ? ① 吸附性：大孔吸附樹(shù)脂本身具有吸附性 ， 是由范德華力或氫鍵吸附的結(jié)果 。 ? ② 分子體積大?。涸谝欢l件下 ， 化合物體積越大 ， 吸附力越強(qiáng) 。活性炭主要用于分離水溶性成分 ， 如氨基酸 、 糖類及某些甙 。 按照固定相與流動(dòng)相的極性差別 ， 分配色譜法有正相與反相色譜法之分 。 常用的固定相有十八烷基硅烷 （ ODS） 或 C8鍵合相 。 ? 反相色譜是應(yīng)用最廣的色譜法 ， 因?yàn)殒I合相表面的官能團(tuán)不會(huì)流失 ， 流動(dòng)相的極性可以在很大的范圍調(diào)整 ， 再加之由它派生的反相離子對(duì)色譜法和離子抑制色譜法 ， 可以分離有機(jī)酸 、 堿 、鹽等離子型化合物 。因此移動(dòng)速率有差異，分子大的物質(zhì)不被遲滯 (排阻 )，保留時(shí)間則較短，分子小的物質(zhì)由于向孔隙溝擴(kuò)散，移動(dòng)被滯留，保留時(shí)間則較長(zhǎng)，而達(dá)到分離。 以離子交換樹(shù)脂為固定相 ， 水或酸水 、 堿水為流動(dòng)相 ， 在流動(dòng)相中的離子性物質(zhì)與樹(shù)脂進(jìn)行交換而被吸附 ， 再用適合溶劑將被交換成分從樹(shù)脂上洗脫下來(lái)即
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