【正文】 相色譜 (s232。o)液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜法可開展的工作 － 藥物主成分的定性鑒別及藥品打假 － 中成藥非法添加 (tiān jiā)化學(xué)藥、違禁藥物檢測 － 藥物中有關(guān)物質(zhì)的定性及定量 － 化學(xué)藥生物利用度、等效性分析及藥物代謝研究 － 天然產(chǎn)物及天然藥物研究 － 質(zhì)量肽圖的分析、蛋白質(zhì)磷酸化修飾研究 － 蛋白質(zhì)分子量的測定（分子量小于 6萬，多電荷法） － 臨床診斷和疾病生物標(biāo)志物的分析 － 食品中抗生素殘留等化學(xué)殘留成分分析 第四十一頁，共六十一頁。ng)分辨率下，質(zhì)譜儀能給出定性 質(zhì)譜的最小樣品量．如串聯(lián)質(zhì)譜以利血平 作為指標(biāo)， MS/MS全掃描， 1pg， SN50 － 掃描速度 （ Scan Speed）： 單位時間獲得譜圖的數(shù)目 － 質(zhì)量精度（ Accuracy）： Ｍ cal =， Mexp = Mc a lMe x p3 6 4 . 2 5 0 9= 2 . 2 x 1 0 6 ( 2 p p m )第四十頁，共六十一頁。 二、常用藥物 (y224。nɡ)藥物檢驗儀器 II ? 液質(zhì)聯(lián)用質(zhì)量 (zh236。nɡ y242。 ? ESI源（電噴霧電離 (di224。nɡ)藥物檢驗儀器II * 通常小分子得到 [M+H]+,[M+Na]+ 或 [MH]單電荷離子 ，生物大分子產(chǎn)生多電荷離子 ， 由于質(zhì)譜儀測定質(zhì) /荷比 ， 因此質(zhì)量范圍只有幾千質(zhì)量數(shù)的質(zhì)譜儀可測定質(zhì)量數(shù)十幾萬的生物大分子 。nɡ)藥物檢驗儀器 II ? 質(zhì)譜離子源的選擇 (xuǎnz233。)） － APCI源（大氣壓化學(xué)電離） － APPI源（大氣壓光電離） ESI源原理 (yu225。 樣品 進(jìn)樣系統(tǒng) 質(zhì)量分析器 檢測器 離子源 計算機控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 真空控制系統(tǒng) 第三十四頁，共六十一頁。d236。d236。 二、常用 (ch225。nɡ)藥物檢驗儀器II ? 氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀 Varian Saturn Series PerkinElmer Clarus 600 Shimadzu GCMSQP2024 Plus Agilent 7890A/5975C ThermoElectron DSQ 第三十二頁，共六十一頁。n)比較。 二、常用 (ch225。li224。)檢驗儀器 II 第二十九頁，共六十一頁。)聯(lián)用測試流程圖 待測樣品 待測樣品 DEG/MIN HEWLETT PACKARD HEWLETT PACKARD 5972A Mass Selective Detector D C B A A B C D Gas Chromatograph (GC) Mass Spectrometer (MS) 色譜分離 質(zhì)譜定性 B A C D 接口 (jiē kǒu) Interface 第二十八頁，共六十一頁。 計算機控制系統(tǒng) 樣品 導(dǎo)入 離子 源 質(zhì)量 分析 放大 記錄 檢測 器 真空系統(tǒng) GC HPLC ICP 第二十七頁，共六十一頁。nɡ y242。 元素 As Se Sb Bi Pb Te Sn Hg Ge Zn Cd 檢出限 (DL) ng/ml 精密度 (RSD) % 線性范圍 3個數(shù)量級 第二十五頁，共六十一頁。 (2) 干擾 (gānrǎo)較少 ， 譜線比較簡單 。 第二十四頁，共六十一頁。 當(dāng)用氫化物發(fā)生法時 ， 直接使用 Ar氣氛下的石英加熱方法 進(jìn)行 (j236。 第二十三頁，共六十一頁。ngguāng)強度進(jìn)行定量分析的一種 發(fā)射光譜分析 方法 。 不足：多元素同時測定有困難； 對非金屬及難熔元素的測定尚有困難； 對復(fù)雜樣品分析干擾也較嚴(yán)重； 石墨爐原子吸收分析的重現(xiàn)性較差 。nɡ)藥物檢驗儀器II ? 原子(yu225。 ? 原子吸收光譜是線狀光譜； ? 紫外 可見吸收光譜是帶狀光譜 。)檢驗儀器 II ? 原子 (yu225。 5～ 10%；火焰的原子化效率低 、 還伴隨著復(fù)雜的火焰反應(yīng)；原子蒸氣在光程中的滯留時間短～ 104s；大量氣體的稀釋作用 ，限制了檢測限的降低；只能測定液體樣品 。 只能測定液體樣品。 ?靈敏度高。)。nzǐ)吸收分光光度法實驗技術(shù) * 樣品 (y224。 第十八頁，共六十一頁。ow249。nɡ)藥物檢驗儀器 II ? 原子吸收 (xīshōu)分光光度計 低溫原子化器 : 某些 (mǒu xiē)特殊元素 （ As、 Se、 Hg等 ） 在低溫 利用某些化學(xué)反應(yīng)使其原子化 ， 又稱化學(xué)原子化法 。)檢驗儀器 II ? 原子吸收 (xīshōu)分光光度計 * 光源 － 空心 (kōng xīn)陰極燈 作用：輻射待測元素的銳線光譜 ， 以作入射光源 。n)儀器 II ? 原子 (yu225。n)儀器 II ? 原子 (yu225。nɡ)藥物檢驗儀器II ? 原子吸收(xīshōu)分光光度法 * 基本 組成：由光源 (guāngyu225。nzǐ)所吸收，通過測定輻射光強度減弱的程度，求出供試品中待測元素的含量。nzǐ)吸收分光光度法 * 其測量對象是呈原子 (yu225。)檢驗儀器 II ? 紅外光譜 (guāngpǔ)的測定 丙二醇 二甘醇 第十一頁，共六十一頁。nbi233。ng)測量 * 液體： 液體樣品常采用液體槽來進(jìn)行測定 * 固體： 糊狀法～石蠟油調(diào)糊、薄膜法、 KBr壓片法 * 色散型 * 傅立葉變換（ FTIR） ? 紅外光譜儀分類 ? 紅外光譜儀的校正 * （波數(shù)校正，分辨深度、分辨率） 第九頁，共六十一頁。 二、常用藥物檢驗 (jiǎny224。藥物的紅外光譜能反映藥物分子的結(jié)構(gòu)特點，具有 (j249。 紅外線的劃分 區(qū) 域 波長 ?(181。nɡ y242。一般用對比法。 二、常用 (ch225。)為 2％～ 5％，重現(xiàn)性好 * 測定條件（溫度、溶劑極性、 pH等）不同，吸收光譜的形狀、吸收峰的位置 (w232。 二、常用藥物檢驗 (jiǎny224。)檢驗儀器 II 單波長 (bōch225。 * 檢測器 :利用光電效應(yīng)將透過吸收池的光信號變成可測的電信號，常用的有光電池、光電管或光電倍增管。 可見光區(qū) 鎢燈為光源；紫外區(qū)：氫、氘燈 * 單色器 : 將光源發(fā)射的復(fù)合光分解成單色光并可從中選出一任波長單色光的光學(xué)系統(tǒng)。 二、常用藥物檢驗 (jiǎny224。g242。 * 朗伯 比爾（ LambertBeer）定律 : A=lg(1/T)=ECL A為吸光度 ,T為透射比 ,是投射光強度比上入射光強度 E為吸收系數(shù)； C為吸光物質(zhì)濃度 ,g/100mL ； L為吸收層厚度， cm 第一頁，共六十一頁。n)儀器 II ? 光譜分析 (ɡuānɡ pǔ fēn xī) ? 分光 (fēn ɡuānɡ)光度法 * 通過測定被測物質(zhì)在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)的吸光度和發(fā)光強度，對該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法 * 常見的波長范圍 : （ 1） 200～ 400nm的紫外光區(qū)；（ 2） 400～ 760nm的可見光區(qū)；（ 3） ～ 25?m的紅外光區(qū)。nɡ)藥物檢驗儀器II ? 光譜分析 (ɡuānɡ pǔ fēn xī) * 利用物質(zhì)在紫外、可見光區(qū)的分子吸收光譜，對物質(zhì)進(jìn)行定性分析、定量分析及結(jié)構(gòu) (ji233。 ? 紫外 可見分光光度法 （ UVVis） 光源 單色器 吸收池 數(shù)據(jù)記錄 檢測器 紫外 可見分光光度儀基本組成 第二頁，共六十一頁。n): 在整個紫外光區(qū)或可見光譜區(qū)可以發(fā)射連續(xù)光譜，具有足夠的輻射強度、較好的穩(wěn)定性、較長的使用壽命。在紫外區(qū)須采用石英池，可見區(qū)一般用玻璃池。ow249。ng) ? 紫外 可見分光 (fēn ɡuānɡ)光度儀的類型 第四頁，共六十一頁。 ch224。 ? 紫外 可見分光光度法 （ UVVis）的特點 ? 紫外 可見分光光度法 （ UVVis）的影響因素 第五頁，