【正文】 FVLVs1?????????????? 計(jì)算出的泛點(diǎn)率都在 80%以下，故可知霧沫夾帶能滿足 ve 液 /kg 汽的要求。因此，氣體流經(jīng)一層浮閥塔板的壓降相當(dāng)?shù)囊褐叨葹椋? 精餾段： 1cp ????? 單板壓降 aLpp P4 1 0 1 20 6 8 ??????? ?700Pa 提餾段： 1cp ????? 單板壓降 aLpp P4 1 1 1 70 6 8 ??????? ?700Pa 液泛 為了防止液泛現(xiàn)象的發(fā)生，要求控制液管中清液層高度 )hH(H wTd ??? 。t ?? 。取同一橫排的孔心距 t=，則可按下式估算排間距 NtA39。 提餾段 取 39。 h Tf ??? ????? 故降液管設(shè)計(jì)合理。但是對(duì)于高壓下操作的塔及易起泡的物質(zhì)，停留時(shí)間應(yīng)更長(zhǎng)些。各項(xiàng)計(jì)算如下： 堰長(zhǎng) lW D)~(lw? ??? 溢流堰高度 hw 溢流堰高度計(jì)算公式 W0LW hhh ?? 選用平直堰，堰上液層高度 W0h 依下式計(jì)算，即 32WhW0 lLE10 ????????? 近似取 E=1，則 m01 36 0000 3232WhW0 ??????? ????????????? 取板上液層高度 hL=，故 W0LW hhh ?? ==（ m） 弓形降液管寬度 Wd 及截面積 Af 為求降液管的寬（ Wd）和降液管的面積（ Af） ， 需查圖獲得，此圖的橫坐標(biāo)值為lw/D， 用 K 表示。V39。Lm20 ??????????????? ?? s/ 39。L39。Lm20 ??????????????? ?? s/ 0 7 VV39。 板間距是由塔徑來選用的，在未知塔徑的情況下，可根據(jù)進(jìn)料的情況設(shè)塔徑的范圍，查得板間距。 在這一部分的計(jì)算中，要計(jì)算出指定體系的塔頂溫度（ td）、加料板處溫度（ tf），精餾段溫度（ t1）。求解結(jié)果為：總理論板層數(shù) NT=15，其中NT，精 =8， NT，提 =7（包括 再沸器），進(jìn)料板位置 NF=8 取總板效率 ET= 精餾段實(shí)際板層數(shù) NP，精 =7/=≈13 提留段實(shí)際板層數(shù) NP，提 =7/=≈13 總實(shí)際板層數(shù) NP= NP，精 + NP，提 =26 精餾塔的工藝條件及有關(guān)物性數(shù)據(jù)的計(jì)算 操作壓力 塔頂操作壓力 Dp =p 當(dāng)?shù)?+p 表 =+4= kPa 塔底操作壓力 Wp =26= kPa 每層塔板壓降 Δp= kPa 進(jìn)料板壓降 Fp =+13= kPa 精餾段平均壓降 pm=（ +） /2= kPa 提餾段平均壓降 np =（ +） /2= 操作溫度 其中，上下表示上、下限， P 為飽和蒸汽壓， t 為溫度。x39。=L + F=+=（ kmol/h） V39。 塔頂 塔 底 圖 環(huán)氧環(huán)己烷精制工段工藝流程圖 冷 卻 器 再 沸 器 環(huán)己烯儲(chǔ)罐 環(huán)氧環(huán)己烷 儲(chǔ) 罐 全 凝 器 精 餾 塔 預(yù) 熱 器 原 料 冷 卻 器 6 第 三 章 精制工段工藝設(shè)計(jì) 設(shè)計(jì)條件 原料為含環(huán)氧環(huán)己烷 40％（質(zhì)量分?jǐn)?shù) ,下同）的環(huán)己烯 — 環(huán)氧環(huán)己烷混合物，環(huán)氧環(huán)己烷產(chǎn)量 70000 噸 /年。該物系屬于易分離物系，最小回流比較小，操作回流比取最小回流比的 倍。然后將此其在 壓力下進(jìn)行減壓蒸餾，收集 44~86℃ 的餾分，即得到 81％的環(huán)氧環(huán)己烷。 Nakahigashi 等也曾在 1975 年提出一種回收環(huán)氧環(huán)己烷的方法。較適宜的脫除戊醇的反應(yīng)條件為 ：催化劑三氟化硼乙醚用量為總原料量％ ~％，反應(yīng)時(shí)間為 1~2h，反應(yīng)溫度為 30~55℃ 。故在操作后期可保持回流比不變，若所得的餾出液不符合要求，可將此部分產(chǎn)物并入下一批原料再次精餾。間歇精餾有以下特點(diǎn)： （ 1） 間歇精餾為非定態(tài)過程 在精餾過程中釜液組成不斷降低。 （ 2） 改造設(shè)備結(jié)構(gòu)或流程，減少物料在高溫區(qū)的停留時(shí)間 改造設(shè)備結(jié)構(gòu)或流程，主要方法包括：使用多塔連續(xù)精餾；在分離混合液中加入萃取劑：在混合液中加入重組分；循環(huán)被分離的物料等等。因此可減少用于加熱的蒸汽消耗和使用較低壓力的加熱蒸汽。因此對(duì)熱敏性物料的精餾分離應(yīng)特別注意塔釜溫度的控制，避免以上情況的發(fā)生。熱敏問題在醫(yī)藥、食品、香料、石油煉制等工業(yè)生產(chǎn)過程比較常見， 是生產(chǎn)中要予以考慮的重要問題。 氯醇法、過酸法本身存在著選擇性不高、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、反應(yīng)工藝復(fù)雜等缺點(diǎn)，而空氣催化 環(huán)氧化法一般只適用于低級(jí)烯烴。 環(huán)氧環(huán)己烷的合成 1,2環(huán)氧環(huán)己烷可從輕質(zhì)油中分離，也可經(jīng)過化學(xué)方法合成。熔點(diǎn) 40℃ ，沸點(diǎn) 130~132℃ ，閃點(diǎn) 27℃ 。常壓蒸餾用于熱敏性物料的分離，對(duì)溫度要格外注意，因此對(duì)熱敏性物料的精餾分離應(yīng)特別注意塔釜溫度的控制。refine 1 引 言 1,2環(huán)氧環(huán)己烷又名環(huán)氧環(huán)己烷，是一種帶香味的無色或淡黃色液體。 關(guān)鍵詞： 環(huán)氧環(huán)己烷 ； 環(huán)己烯 ； 浮閥精餾塔 ； 精制 II The Refining Process Design of Epoxycyclohexane on 70 kt/a Abstrac： Epoxycyclohexane is important anic synthetic intermediates,and this paper designed a float valve distillation column of atmospheric pressure to separate cyclohexeneepoxycyclohexane mixture with cyclohexene containing （ mass fraction,so as follows） . Cyclohexene was obtained at the top and the bottoms product epoxy production of epoxy cyclohexane is 70kt/ bubble point feed, the bubble point backflow were used,and the tower reactor employs indirect steam great deal of literature for processing physical property data,puting tower plates,puting the tower body structure, putational fluid dynamics and putational takeover wall thickness were consulted in this addition,some of the auxiliary equipment, including the whole condenser, reboiler and raw material preheater were designed in this necessary automatic control system are simply rectifying tower diameter is m,and it39。本設(shè)計(jì)采用泡點(diǎn)進(jìn)料， 泡點(diǎn)回流， 塔釜采用間接蒸汽加熱。 參考文獻(xiàn) .................................................... 35 I 年產(chǎn) 7 萬噸環(huán)氧環(huán)己烷精制工段工藝設(shè)計(jì) 摘要： 環(huán)氧環(huán)己烷是一種重要的有機(jī)合成中間體，本文設(shè)計(jì)了一個(gè)常壓浮閥精餾塔，分離含環(huán)己烯 （以下皆為質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的環(huán)己烯 — 環(huán)氧環(huán)己烷混合液，其中環(huán)氧環(huán)己烷產(chǎn)量為 70000t/年，最終獲得 的塔頂產(chǎn)品環(huán)己烯和 的塔釜產(chǎn)品環(huán)氧環(huán)己烷。在設(shè)計(jì)中，精餾塔塔徑為 ，有效高度為 ，塔板采用分塊式塔板和單溢流弓形降液管，板間距為 。 float valve distillation column。 環(huán)氧環(huán)己烷是一種熱敏性物料，其精餾分離常采用常壓蒸餾。 2 第一章 緒論 環(huán)氧環(huán)己烷 1,2環(huán)氧環(huán)己烷又名環(huán)氧環(huán)己烷，是一種帶香味的無色或淡黃色液體。 1,2環(huán)氧環(huán)己烷的用途很廣，可作為中間體用于制備農(nóng)藥克 螨特，己二酸、尼龍 6環(huán)氧類涂料、橡膠促進(jìn)劑、燃料等化工產(chǎn)品也是一種應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛的有機(jī)溶劑。目前其合成方法有氯醇法、空氣催化環(huán)氧化法、以過氧化物為氧源的催化環(huán)氧化法是環(huán)氧化物傳統(tǒng)的合成方法。 環(huán)氧環(huán)己烷的精餾分離 環(huán)氧環(huán)己烷是一種熱敏性物料，對(duì)溫度十分敏感，受熱到一定程度會(huì)發(fā)生分解、聚合或者其他的化學(xué)反應(yīng)，即日常生活中所說的變質(zhì)。就精餾方法而言，常壓蒸餾用于熱敏性物料的分離，對(duì)溫度要格外注意，溫度過高不僅物料會(huì)發(fā)生變質(zhì)，分離塔也會(huì)發(fā)生一定程度的結(jié)焦現(xiàn)象，使塔的洗滌造成困難。減壓精餾可以降低混合物的泡點(diǎn)，從而降低分離溫度。且減壓精餾的生產(chǎn)能力低于常壓和加壓精餾 設(shè)備。先用常壓間歇精餾分離出大部分環(huán)氧環(huán)己烷，再用減壓間歇精餾分離出常壓塔處理剩余的環(huán)氧環(huán)己烷。例如，在操作初期可逐步加大回流比以維持餾出液組成大致恒定：但回流比過大，在經(jīng)濟(jì)上并不合理。 4 王開云介紹了環(huán)己酮副產(chǎn)品的輕質(zhì)油中分離得到的 80％環(huán)氧環(huán)己烷，用三氟化硼乙醚作催化劑，可以將其中的戊醇脫除，轉(zhuǎn)化成高沸點(diǎn)的環(huán)己二醇單戊醚，用輕胺與酮醛雜質(zhì)反應(yīng)，可使之轉(zhuǎn)化成高沸點(diǎn)的肝，而易于通過精餾的方法脫除雜質(zhì)而得到高含量的環(huán)氧環(huán)己烷。 5） ℃ 的餾分即為粗環(huán)氧環(huán)己烷，將粗環(huán)氧環(huán)己烷的有機(jī)含量作為 50 份，加入甲醇或乙醇 25 份（也可兌一半的水）使之與環(huán)氧環(huán)己烷形 成共沸物進(jìn)行常壓蒸餾，收集130~132℃ 的餾分即為精環(huán)氧環(huán)己烷，其純度可達(dá) 95％，整個(gè)工藝的回收率大于 70％。他們是先將輕質(zhì)油進(jìn)行蒸餾處理，收集含環(huán)氧環(huán)己烷、丁醇、戊醛、環(huán)戊酮的餾分（其中含環(huán)氧環(huán)己烷％），再往此餾分中加入氨水進(jìn)行攪拌，靜置分層后取出含環(huán)氧環(huán)己烷和丁醇的有機(jī)層。本設(shè)計(jì)采用泡點(diǎn)進(jìn)料，將原料液通過預(yù)熱器加熱至泡點(diǎn)后送入精餾塔內(nèi)，其余部分經(jīng)產(chǎn)品冷卻器冷卻后送入儲(chǔ)罐。本設(shè)計(jì)著力于目的產(chǎn)物環(huán)氧環(huán)己烷的分離與精制，利用精餾分離使環(huán)氧環(huán)己烷的純度達(dá)到工業(yè)應(yīng)用所需要的純度，并對(duì)分離過程中得到的環(huán)己烯加以回收利用， 確定精餾操作最佳工藝參數(shù)，為工業(yè)放大生產(chǎn)提供理論依據(jù)。在圖一中對(duì)角線上，自點(diǎn) e（ ,）作垂線，該線與平衡線的交點(diǎn)坐標(biāo)為 yq=,xq=， 故最小回流比為 qqqDm in xy yxR ??? = 4 0 7 0 8 ??? 取操作回流比為 R= = = 求精餾塔的氣、液相負(fù)荷 L=RD= =（ kmol/h） V=（ R+1） D=（ +1） =（ kmol/h） L39。VW39。yW ???? 圖解法求理論板層數(shù) 9 采用圖解法求理論板層數(shù)，如圖 所示。為設(shè)計(jì)方便，在本設(shè)計(jì)中粗略以精餾段和提餾段的平均溫度確定兩段的物性數(shù)據(jù)，以便進(jìn)行體積流量的計(jì)算。 可根據(jù)塔頂、塔釜、加料板的質(zhì)量分率及各純組分的密度求得三處混合液的密度同時(shí)可計(jì)算三段的平均溫度 2/)( 21 ????? 表 各組分的液相密度與溫度的關(guān)系 溫度 /（ ℃ ） 環(huán)己烯（ kg/m3） 環(huán)氧環(huán)己烷（ kg/m3） 80 90 100 110 120 )(10 )tt(10)(10 dBdA??????????????????????