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現(xiàn)代分析測試技術(shù)俄歇電子譜-全文預(yù)覽

2025-01-16 07:35 上一頁面

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【正文】 濺射時間約為 6分鐘,由離子槍的濺射速率( 30 nm/min),可以獲得 TiO2 薄膜光催化劑的厚度約為 180 nm。 表面初始氧化過程的 Zn LVV譜 Zn LVV 俄歇譜43n 1 L的暴氧量的吸附后: 開始出現(xiàn)動能為 ;n 當(dāng)暴氧量增加到 30 L時,在 O KLL譜上出現(xiàn)了高動能的伴峰,通過曲線解疊可以獲得俄歇動能為 eV和 eV的兩個峰。 俄歇動能為 ,而俄歇動能為 。經(jīng)過 Ar離子濺射清潔后: 表面的 C雜質(zhì)峰基本消失;但氧的特征俄歇峰即使在濺射清潔很長時間后,仍有小峰存在 。n而最簡單的方法則是 離子槍濺射樣品表面來除去表面污染物 。n表面化學(xué)吸附以及表面化學(xué)反應(yīng)。 表面分析后的深度分析38 俄歇電子能譜的應(yīng)用舉例 n固體表面的 能帶結(jié)構(gòu) 、 態(tài)密度 等。 結(jié)論: 這結(jié)果說明在損傷區(qū)發(fā)生了 Si3N4薄膜的分解。因此,利用俄歇電子能譜可以在很微小的區(qū)域內(nèi)進(jìn)行選點分析。 PZT/Si薄膜界面反應(yīng)后的俄歇深度分析譜 注: PZT:壓電陶瓷(鋯鈦酸鉛) 34微區(qū)分析 n 微區(qū)分析也是俄歇電子能譜分析的一個重要功能,可以分為 選點分析 , 線掃描分析和面掃描分析 三個方面??v坐標(biāo): 元素的原子百分比。 一般采用 Ar離子束 進(jìn)行樣品表面剝離的深度分析方法。④ 可進(jìn)行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。對于能量為 50 eV~2 keV范圍內(nèi)的俄歇電子,逸出深度為 ~2 nm。電負(fù)性差對 Si LVV譜的影響 2. 相鄰原子的電負(fù)性差對俄歇化學(xué)位移的影響相鄰原子的電負(fù)性差對俄歇化學(xué)位移的影響對于相同化學(xué)價態(tài)的原子 , 俄歇化學(xué)位移的差別主要和原子間的電負(fù)性差 有關(guān)。 n NiO中的 Ni MVV俄歇峰的能量為 eV, 俄歇化學(xué)位移為 eV。n 利用這種俄歇化學(xué)位移可以分析元素在該物種中的 化學(xué) 價態(tài)和存在形式 。n微分譜將 直接譜的每一個峰轉(zhuǎn)化為一對正、負(fù)峰, 具有很高的信背比,容易識別,但會失去部分有用信息以及解釋復(fù)雜。② 在低能區(qū)出現(xiàn)一個較高的寬峰,此為入射 e與原子非彈性碰撞所產(chǎn)生的二次 e,這些二次 e又鏈?zhǔn)秸T發(fā)出更多的二次級電子。18Mg的 KLL系列俄歇電子能譜(《材料物理現(xiàn)代研究方法》 P183圖 72)Z = 14 19為什么說俄歇電子能譜分析是一種表面分析方法且空間分辨率高?n大多數(shù)元素在 50~1000eV能量范圍內(nèi)都有產(chǎn)額較高的俄歇電子,它們的有效激發(fā)體積(空間分辨率) 取決于入射電子束的束斑直徑和俄歇電子的發(fā)射深度 。 俄歇電子與熒光 X射線是兩個互相關(guān)聯(lián)和競爭的發(fā)射過程 。橫軸為俄歇電子能量216。 13注意: 俄歇過程至少有兩個能級和三個電子參與,所以 氫原子和氦原子不能產(chǎn)生俄歇電子 。11 原則上,俄歇電子動能由原子核外電子躍遷前后的原子系統(tǒng)總能量的差別算出。(如:普通 EPMA的空間分辨率約為 1 ?m左右)俄歇能譜分析結(jié)果表明:8基本原理( 1)俄歇電子的產(chǎn)生 原子在載能粒子(電子、離子或中性粒子)或 X射線的照射下,內(nèi)層電子可能獲得足夠的能量而電離,并留下空穴( 受激)。 電鏡幾十萬倍下觀察,未見晶界處任何沉淀析出。n70年代中期 ,把細(xì)聚焦掃描入射電子束與俄歇能譜儀結(jié)合構(gòu)成 掃描俄歇微探針 (SAM)配備有二次電子和吸收電子檢測器及能譜探頭 ,兼有掃描電鏡和電子探針的功能。 AES的工作方式: 入射電子束或 X射線使原子內(nèi)層能級電子電離,外層電子產(chǎn)生無輻射俄歇躍遷,發(fā)射俄歇電子,用電子能譜儀在真空中對它們進(jìn)行探測。 根據(jù)激發(fā)離子以及出射離子的性質(zhì),可以分為以下幾種技術(shù)。第十三章 俄歇電子能譜Auger Electron Spectroscopy, AES1電子能譜學(xué)的定義n定義: 利用具有一定能量的粒子(光子、電子、粒子)轟擊特定的樣品,研究從樣品中釋放出來的 電子或離子 的 能量分布 和空間分布,從而了解樣品的基本特征的方法。2 電子能譜學(xué)的內(nèi)容非常廣泛,凡是涉及到 利用 電子,離子能電子,離子能量進(jìn)行分析的技術(shù)量進(jìn)行分析的技術(shù) ,均可歸屬為電子能譜學(xué)的范圍。 俄歇能譜儀 與 低能電子衍射儀 聯(lián)用,可進(jìn)行試樣表面成分和晶體結(jié)構(gòu)分析,因此被稱為 表面探針 。 n1969年 Palmberg等人引入了 筒鏡能量分析器 ( Cylindrical Mirror Analyser,CMA),使得俄歇電子能譜的信背比獲得了很大的改善,使俄歇電子能譜被 廣泛應(yīng)用 。斷口顯示明顯的晶間脆斷特征。 所以,磷元素主要集中在晶界 2 nm的范圍內(nèi),這不是其它微區(qū)分析技術(shù)所能測出來的。KL1L1 L1M1M1 L2, 3VV10( 3)俄歇過程和俄歇電子能量 WXY 俄歇過程示意圖WXY 躍遷產(chǎn)生的 俄歇電子的動能可近似地用經(jīng)驗公式估算,即: 俄歇電子為 近似公式 ,因為 Ex表示的是內(nèi)層填滿電子的情況下原子 X能級電子的結(jié)合能;對于俄歇過程,內(nèi)層有一空位 X能級的電子結(jié)合能就要增大,故實際 X能級電子電離所需要的能量應(yīng)大于 EX。解:用上經(jīng)驗公式求得:主要部分(前三項)= KeV; 修正項(后一項)= KeV所以: Ni的 KL1L2俄歇電子的能量= -
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