現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)俄歇電子譜(存儲(chǔ)版)
【正文】 較強(qiáng)的界面擴(kuò)散反應(yīng)，以增強(qiáng)薄膜間的物理和化學(xué)結(jié)合力或形成新的功能薄膜層。同樣，從深度分析圖上還可見(jiàn)， Cr表面層已被氧化以及有 C元素存在。該結(jié)果還表明不僅在界面產(chǎn)物層是有金屬硅化物組成，在與硅基底的界面擴(kuò)散層中， Cr也是以硅化物的形式存在。 圖 29 在不同界面處的 Cr MVV俄歇線形60固體表面離子注入分布及化學(xué)狀態(tài)的研究 n 通過(guò)俄歇電子能譜的深度剖析，不僅可以研究離子注入元素沿深度方向的分布，還可以研究注入元素的化學(xué)狀態(tài)。 在離子注 Sb薄膜層中的 Sn MNN 線形 62固體表面離子注入分布及化學(xué)狀態(tài)的研究n 從 Sb MNN的俄歇線形也可見(jiàn)，在注入層中， Sb MNN的俄歇?jiǎng)幽転? eV和 eV，而純 Sb2O3的俄歇?jiǎng)幽転?eV和 。 64固體化學(xué)反應(yīng)研究 n 圖是金剛石表面鍍 Cr樣品的俄歇深度分析圖。但從該線形還是難以分辨 CrC和 Cr3C4物種。Cr/金剛石薄膜經(jīng)真空熱處理后的俄歇深度分析 66固體化學(xué)反應(yīng)n 圖是熱處理后樣品不同深度處的俄歇線形譜。金剛石顆粒是一種重要的耐磨材料，經(jīng)常包覆在金屬基底材料中用作切割工具和耐磨工具。顯然在離子注入層中， Sn并不是以 SnO2物種存在。而 Cr和 Si原子的外層電子結(jié)構(gòu)分別為 3d54s1和3s13p3。硅化物中 Cr的電子結(jié)構(gòu)與金屬 Cr以及而氧化物 Cr2O3的是不同的。圖是 Cr/Si薄膜在熱處理后形成界面擴(kuò)散反應(yīng)后樣品的俄歇深度分析圖。 由于俄歇電子位移機(jī)理比較復(fù)雜，涉及到三個(gè)能級(jí)，不象 X射線光電子能譜那樣容易識(shí)別和分析，并且通常使用的俄歇譜儀分辨率較低，這方面的應(yīng)用受到了很大的限制。 AES測(cè)定 TiO2薄膜光催化劑的厚度 45SEMe槍陰極陰極 熒熒 光光XFS俄歇俄歇 e(AES)二次二次 e背散射背散射 eXRay (EPMA)透射透射 eAAV樣樣 品品e槍槍2?（ TEM）衍射衍射 e電 子束與 樣 品作用后 產(chǎn) 生的粒子和波如下 圖:以電子束為入射源的材料分析方法46e槍樣樣 品品2?衍衍射射 以 XRay為入射源的材料分析方法X射線管 單晶 /多晶 X射線衍射 單色 XRay X射線光電子能譜分析 XPS 47e槍樣樣 品品以電磁波為入射源的材料分析方法電磁波 原子吸收光譜 紅外吸收光譜 紫外 可見(jiàn)吸收光譜 激光拉曼光譜 分子發(fā)光分析 核磁共振波譜 48 End 1. 俄歇電子能譜分析原理。n隨著暴氧量的繼續(xù)增加： Zn LVV線形的變化更加明顯，并在低能端出現(xiàn)新的俄歇峰。 40固體表面清潔程度的測(cè)定結(jié)論：樣品表面的 C污染應(yīng)是在放置過(guò)程中 吸附的大氣中的污染 ；有少量 O存在于制備的 Cr薄膜層中，可能是由靶材的純度或薄膜樣品制備過(guò)程中的真空度較低有關(guān)，而 不僅僅是表面污染 。如 表面吸附、脫附 以及 表面化學(xué)反應(yīng) 。正常樣品區(qū)： 表面主要有 Si, N以及 C和 O元素存在。在經(jīng)過(guò)界面反應(yīng)后，在 PZT薄膜與硅基底間形成了穩(wěn)定的 SiO2界面層 。31局限性① 不能分析氫和氦元素；② 定量分析的準(zhǔn)確度不高 ；③ 對(duì)多數(shù)元素的探測(cè)靈敏度為原子摩爾分?jǐn)?shù) %~% ；④ 電子束轟擊損傷和電荷積累問(wèn)題限制其在有機(jī)材料、生物樣品和某些陶瓷材料中的應(yīng)用；⑤ 對(duì)樣品要求高，表面必須清潔 (最好光滑 )等。SiO2的 Si LVV的俄歇?jiǎng)幽転? eV, 俄歇化學(xué)位移為 eV。25 一般元素的 化合價(jià)越正 ，俄歇電子動(dòng)能越低 ， 化學(xué) 位移越負(fù) ；相反地，化合價(jià)越負(fù) ,俄歇電子動(dòng)能越高 , 化學(xué)位移越正。俄歇電子能譜 由二次電子能量分布曲線看出： 俄歇信號(hào)淹沒(méi)在很大的本底和噪聲之中 。Z33時(shí)，俄歇發(fā)射占優(yōu)勢(shì)。14 顯然，俄歇電子與特征 X射線一樣，其 能量與入射粒子無(wú)關(guān)，而僅僅取決于受激原子核外能級(jí) ，所以，根據(jù)莫塞萊定律，可以利用此信號(hào)所攜帶的能量特征和信號(hào)強(qiáng)度，對(duì)試樣進(jìn)行元素組成的定性定量分析。9（ 2）俄歇電子的表示 每一俄歇電子的發(fā)射都涉及 3個(gè)電子能級(jí)，故常以三殼層符號(hào)并列表示俄歇躍遷和俄歇電子。 將成分（％） 、 、 ，在 396－594℃ 范圍緩冷，產(chǎn)生明顯回火脆。3電子能譜分析光電子能譜X射線光電子能譜Auger電子能譜紫外光電子能譜4俄歇電子能譜法n俄歇電子能譜法 ：用具有一定能量的電子束 (或 X射線 )激發(fā)樣品產(chǎn)生俄歇效應(yīng)，通過(guò)檢測(cè)俄歇電子的能量和強(qiáng)度，從而獲得有關(guān)材料表面化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)的信息的方法。 n工作原理： 入射粒子與樣品中的原子發(fā)生相互作用，經(jīng)歷各種能量轉(zhuǎn)遞的物理效應(yīng)，最后釋放出的電子和粒子 具有樣品中原子的特征信息 。5俄歇電子能譜的建立n1925年法國(guó)的物理學(xué)家 俄歇（ ） 在用 X射線研究光電效應(yīng)時(shí)就已發(fā)現(xiàn)俄歇電子，并對(duì)現(xiàn)象給予了正確的解釋； n1953年 (Auger Electron Spectroscopy, AES)并 探討了俄歇效應(yīng)應(yīng)用于表面分析的可能性。故一直未能找到直接證據(jù)，直到使用
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