藥物的雜質(zhì)檢查-全文預(yù)覽
【正文】 1雜質(zhì)的來源與分類 如氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、酸、堿、水分、易炭化物、熾灼殘?jiān)取? 有關(guān)物質(zhì)： 指藥物中可能存在的原料、中間體、副產(chǎn)物、異構(gòu)體、聚合體和降解產(chǎn)物等與藥物結(jié)構(gòu)相似或相關(guān)的一類物質(zhì)的總稱。 特點(diǎn) ：不需知道雜質(zhì)的準(zhǔn)確含量 藥典對(duì)色氨酸雜質(zhì)檢查的規(guī)定 自身對(duì)照法 高低濃度對(duì)照法 醋酸甲地孕酮 雜質(zhì)限度為，單個(gè)雜質(zhì)： 1/50 X 1/2=1/100 所有雜質(zhì)： 1/50 X 3/4=3/200 2. 比較法 含量測(cè)定法：測(cè)定雜質(zhì)的絕對(duì)含量 特點(diǎn)： 準(zhǔn)確測(cè)定雜質(zhì)的量，需要對(duì)照品 3. 靈敏度法 在供試品溶液中加入試劑 ， 在一定反應(yīng)條件下 ， 不得有正反應(yīng)出現(xiàn) 。 2. 原理：物質(zhì)在溫度改變過程中會(huì)發(fā)生融化、升華、相轉(zhuǎn)變、晶型改變、脫水、脫氫或分解等反應(yīng)，從而造成理化性質(zhì)（溫度、能量或質(zhì)量）的改變。 熱重曲線的縱坐標(biāo)為質(zhì)量 (m)，橫坐標(biāo)為溫度 (T)或時(shí)間 (t)。 差熱分析曲線記錄的縱坐標(biāo)為樣品與參比物的 溫度差 (?T)，橫坐標(biāo)為溫度。 2. 反應(yīng)需在硝酸酸性條件下進(jìn)行，且以 50ml供試溶液中含稀硝酸 10ml為宜。 7. 平行操作原則 （ 四 ） 干擾及排除 1. 若供試品有色，需處理后方可檢查。 2. 當(dāng)有其它干擾物質(zhì)存在時(shí) ， 必需在檢查前除去 （ 1） 碘中氯化物的檢查 （ 2） 碘化物中氯化物的檢查 （ 3）溴化物中氯化物的檢查 （ 2）外消色法： 如高錳酸鉀中氯化物的檢查，可先加乙醇適量，使其還原褪色后再依法檢查。 三、硫酸鹽檢查法 （一）原理 對(duì)照法 4H Cl224 BaS OBaCl藥物：SO ? ????白色混濁 4H Cl242 BaS OBaCl（c 、V）SO對(duì)照：K ? ???白色混濁 除另有規(guī)定外，取各品種項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，加水溶解使成約 40ml（溶液如顯堿性，可滴加鹽酸使成中性）；溶液如不澄清，應(yīng)濾過；置 50ml納氏比色管中，加稀鹽酸 2ml，搖勻，即得供試溶液。 2. 反應(yīng)需在鹽酸酸性條件下進(jìn)行，且以 50ml供試溶液中含稀鹽酸 2ml為宜。 （三）干擾及排除 四、鐵鹽檢查法 1. 原理 對(duì)照法 （一）硫氰酸鹽法 ? ?? ? ?? ? ??? ?? ? ??????36H ClFeFeFe SC NFe6 SCN藥物：3o23? ? ? ?? ? ??? ? ??? 36H Cl3 SC NFe6S CNc 、V對(duì)照：Fe紅色 2. 檢查方法 藥典附錄 除另有規(guī)定外，取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，加水溶解使成 25ml，置 50ml納氏比色管中，加稀鹽酸 4ml與過硫酸銨 50mg，用水稀釋使成 35m1后，加 30%硫氰酸銨溶液 3ml，再加水適量稀釋成 50ml，搖勻；如顯色，立即與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液一定量制成的對(duì)照溶液 （取該藥品項(xiàng)下規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液，置 50ml納氏比色管中，加水使成 25ml，加稀鹽酸 4ml與過硫酸銨 50mg，用水稀釋使成 35m1后，加 30%硫氰酸銨溶液 3ml，再加水適量稀釋成 50ml，搖勻） 比較，即得。 加硝酸后加熱也可氧化 Fe2+為 Fe3+ （ 5）比色方法：同置于白色背景上，自上向下觀察。 （ 二 ） 巰基醋酸法 BP（ 2023） 對(duì)照法 本法靈敏度較高，但試劑較貴 紅色藥物：巰基醋酸巰基醋酸枸櫞酸??? ????? ????? ??????? ??????OHNH22%20FeFe2332 Feml紅色對(duì)照：巰基醋酸巰基醋酸枸櫞酸??? ????? ????? ??????? ?????OHNH22%20323FeFeml Limit Test for Iron (Ph. Eur. method ) Dissolve the specified quantity of the substance being examined in sufficient water to produce 10 ml or use 10 ml of the solution prescribed in the monograph and transfer to a Nessler cylinder. Add 2 ml of a 20% w/v solution of citric acid and ml of mercaptoacetic acid, mix, make alkaline with 10M ammonia, dilute to 20 ml with water and allow to stand for 5 minutes. Any pink colour produced is not more intense than that obtained by treating 10 ml of iron standard solution (1 ppm Fe) in the same manner. 五、重金屬檢查法 中國(guó)藥典（ 2023年版）共收載四法。 蘆薈養(yǎng)顏膠囊 （ 一 ） 第一法 硫代乙酰胺法 1. 原理 對(duì)照法 SHCON HCHOHCSN HCH 223p H 3 .5223 ??? ??? 黃色～棕黑色藥物： PbSSHPb p H 3 .522 ?? ???? ? ? 黃色～棕黑色、對(duì)照： PbSSHPbN O p H 3 .523 ?? ???Vc 適用于溶于水、稀酸和乙醇的藥物。如磺胺類、巴比妥類。 （ 2） 酸度 ：本法用 2ml 格控制溶液 pH值為 3～ 。另取規(guī)定量的供試品，加水 23ml溶解后，照標(biāo)準(zhǔn)砷斑制備方法操作，將供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較，不得更深。 （ 4）醋酸鉛棉花的作用是消除鋅粒及供試品中少量硫化物的干擾，醋酸鉛棉花 60mg裝管高度60～ 80mm。 （ 7）靈敏度
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