氯化膽堿操作規(guī)程-全文預(yù)覽
【正文】 取數(shù)值。3）℃恒溫水浴上加熱15min，在電動(dòng)振蕩器上震蕩10min，將溶液轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻后，用干燥的濾紙和漏斗過(guò)濾，棄去初濾液，移取續(xù)濾液25ml置于100ml高型燒杯中，加3ml氫氧化鈉溶液，蓋上表面皿，在電爐上微沸5min，冷卻，再用水沖洗表面皿及燒杯壁。2）℃以干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂芯坩堝中，減壓抽濾，用水洗滌沉淀34次，每次用水約10ml。 試劑和材料1) 鹽酸溶液：1+42) 氫氧化鈉溶液：400g/L3) 雷氏鹽甲醇溶液：20g/L4) 甲基紅亞甲基藍(lán)混合指示液5) 冰水 儀器1） 玻璃砂芯坩堝：濾板孔徑（47）um2） 電熱干燥箱：可控溫在（105177。用微量注射器注入20ul樣品于色譜儀內(nèi)，進(jìn)行測(cè)定。連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣，直至所測(cè)氯化膽堿峰面積平行，取平行測(cè)定的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。打開儀器高壓泵、柱溫箱、檢測(cè)器、主機(jī)電源，啟動(dòng)高壓泵，排氣。流動(dòng)相流動(dòng)相流速，ml/min1柱溫，℃30進(jìn)樣量/ul20微孔濾膜水系， 分析步驟1） 氯化膽堿標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備 ℃干燥2h的氯化膽堿標(biāo)準(zhǔn)樣品，置于100ml容量瓶中，加水溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。 氯化膽堿含量測(cè)定 離子色譜法 方法提要氯化膽堿粉劑樣品在加熱和震蕩條件下用水提取，定量溶解并過(guò)濾。若試紙顏色不變黑，說(shuō)明樣品中不含有六次甲基四胺。一份加稀硝酸使成酸性，加硝酸銀試液產(chǎn)生白色凝乳狀沉淀，分離出的沉淀能在氨試液中溶解，再加硝酸，沉淀又生成；另一份中加稀硫酸使成酸性，加入高錳酸鉀結(jié)晶數(shù)粒，在電爐上加熱放出氯氣使淀粉—碘化鉀試紙顯藍(lán)色（在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）。2) ，加10mL水，搖勻后取5mL，加入2滴碘化汞鉀試液，產(chǎn)生淺黃色沉淀。 鑒別 試劑和材料A．氫氧化鉀Ｂ．高錳酸鉀Ｃ．硫酸溶液：6+100Ｄ．硝酸溶液：10+100Ｅ．雷氏鹽甲醇溶液：20g/L。2 氯化膽堿檢驗(yàn) 性狀水劑：無(wú)色透明的粘性液體，稍具特異臭味。從中取出500g，分裝入兩個(gè)潔凈干燥的密封袋內(nèi)。取樣人員穿戴好勞保防護(hù)用品去現(xiàn)場(chǎng)采樣。氯化膽堿檢驗(yàn)操作規(guī)程山東康泰化工有限公司年 月 日文件名稱氯化膽堿操作規(guī)程編 碼編制部門制 訂 者審 核 者批 準(zhǔn) 者編制日期審核日期批準(zhǔn)日期制作備份版 本 號(hào)執(zhí)行日期頒發(fā)部門發(fā)送部門目的：：建立一個(gè)規(guī)范的氯化膽堿檢驗(yàn)操作規(guī)程。規(guī)程：1. 采樣飼料級(jí)氯化膽堿水劑以每一釜一次投料生產(chǎn)的產(chǎn)品唯一批，粉劑間歇干燥工藝以每一釜生產(chǎn)的產(chǎn)品量為一批，連續(xù)干燥工藝以同一個(gè)混料批的產(chǎn)品量為一批，進(jìn)行采樣。 粉劑取樣時(shí)采用固體取樣器（采樣探子） 自采樣袋中心垂直插入3/4處取樣，每袋采樣量不少以100g,將所取樣品快速混勻，用四分法縮分。粉劑樣品保存在陰涼通風(fēng)處。粉劑：白色或黃褐色（視賦形劑不同而不同）干燥的流動(dòng)性粉末或顆粒，具有吸濕性，有特異臭味。G. 氨水溶液：4+10H. 硝酸銀溶液：17g/LI. 紅色石蕊試紙：（紅藍(lán)）Ｊ．淀粉碘化鉀試紙 水劑鑒別1) ，加50mL水，搖勻后取5mL，加入3mL雷氏鹽甲醇試液，產(chǎn)生紅色沉淀。取適量本品，加氨水溶液使成堿性，分成兩份。4． 紅色石蕊試紙 水劑鑒別，加10ml水溶解，加10ml硫酸溶液，于電爐上加熱，煮沸，用沾
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