【正文】 研究與應(yīng)用,但其產(chǎn)品性狀難以控制的問題尚沒得到較好解決,所以目前對此法的研究重點(diǎn)多為將其它控制手段與沉淀法結(jié)合,加強(qiáng)對反應(yīng)及沉淀過程的控制,使產(chǎn)品的性狀得到改善。采用超重力法制備的納米二氧化硅粒子大小均勻，平均粒徑小于30 nm。溶膠凝膠法的制備反應(yīng)較易進(jìn)行與控制, 所得產(chǎn)品具有較大的比表面積,但是洗滌困難、對原料要求較高且干燥時間太長等限制了它的使用,在原料的廣泛性上需進(jìn)一步研究,以降低工藝成本,提高此方法的適用性。陳小泉[14]等在非極性有機(jī)溶劑中,利用乙酸和醇在沒有酸性催化劑下發(fā)生酯化反應(yīng),然后TEOS被限制在酯化生成水的水滴反應(yīng)單元中充分水解,形成單分散納米二氧化硅粒子,再經(jīng)真空蒸發(fā)即可得成品。有著極高的實(shí)用價(jià)值。所以,目前制備納米二氧化硅的研究主要為堿性催化,吸附性能更優(yōu)越的酸性納米二氧化硅的研究較少。此制備方法采用的前驅(qū)物中,正硅酸乙酯(TEOS)因其水解及溶膠凝膠化過程易于控制而得到廣泛研究。該工藝的分析結(jié)果表明:選擇適當(dāng)?shù)腞(水與表面活性劑量比)和h(水與正硅酸乙酯量比)，可以合成具有無定形結(jié)晶的疏松球形納米級SiO2粒子，且反應(yīng)后處理較簡便。微乳液法作為一種新興的制備方法,由于其具有納米級的自裝配能力,易于實(shí)現(xiàn)粒徑與形貌的可控性制備而引起眾多研究者的興趣,成為近年的研究熱點(diǎn)。為了能夠達(dá)到理想的效果,配制微乳液所選取的表面活性劑的HLB(親水親油平衡值)應(yīng)該與微乳液中油相的HLB相匹配,同時,綜合運(yùn)用多種表面活性劑可使微乳液更加穩(wěn)定[9]。又因采用了燃燒脫酸工藝，同時通人水蒸氣和惰性氣體，～ 之間，整個生產(chǎn)過程形成一個封閉的系統(tǒng)，沒有粉塵污染，SiO2 的收率大于99% 。同時在反應(yīng)室中輸人一種保護(hù)氣體。無論采用哪種方法，人們追求的目標(biāo)是相同的，即制備出粒度均勻、分布窄、純度高、分散性好、比表面積大的超細(xì)納米二氧化硅。表 不同原料的二氧化硅的制備方法原料制備方法二氧化硅機(jī)械粉碎法、氟化法有機(jī)鹵硅烷（如四氯化碳）氣相法、水解法硅酸鹽（如硅酸鈉）化學(xué)沉淀法、溶膠凝膠法、固相反應(yīng)法、微乳液法、超重力沉淀法硅酸酯（如正硅酸乙酯）溶膠凝膠法、微乳液法稻殼熱解法硅溶膠噴霧干燥法、沉淀法硅灰石溶膠凝膠法粉煤灰水解法硅藻土沉淀法煤酐石沉淀法高嶺土煅燒轉(zhuǎn)化法埃洛石酸析沉淀法蛇紋石凝膠法鈣基膨潤石噴霧干燥法蛋白石酸浸法 納米二氧化硅的制備方法二氧化硅的制備按工藝可分為干法和濕法兩大類。目前,國內(nèi)外對納米二氧化硅的研究主要采用硅酸鈉和正硅酸乙酯為原料,而工業(yè)生產(chǎn)的原料則以低廉的硅酸鈉為主?？商岣卟牧系膹?qiáng)度、彈性,具有吸附色素離子,降低色素衰減的作用等,可廣泛應(yīng)用于催化劑載體、橡膠、造紙、塑料、粘結(jié)劑、高檔填料、涂料、光導(dǎo)纖維、精密鑄造等產(chǎn)品中,幾乎涉及所有應(yīng)用二氧化硅粉體的行業(yè)。自70年代納米顆粒材料問世以來，80年代中期在實(shí)驗(yàn)室合成了納米塊體材料，至今已有20多年的歷史，但真正成為材料科學(xué)和凝聚態(tài)物理研究的前沿?zé)狳c(diǎn)是在80年代中期以后。第1章 緒 論 納米材料納米材料是指由極細(xì)晶粒組成，特征維度尺寸在納米量級(1～l00nm)的固體材料[1]，是原子物理、凝聚態(tài)物理、膠體化學(xué)、配位化學(xué)、化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)和表面、界面科學(xué)等多種學(xué)科交匯而出現(xiàn)的新的學(xué)科。在納米技術(shù)中，納米材料的制備是關(guān)鍵技術(shù)之一。80年代初，隨著納米材料的問世，納米材料的制備和性質(zhì)的研究已成為科學(xué)領(lǐng)域內(nèi)一個極具活力的熱點(diǎn)。如何有效地控制二氧化硅粒徑和形貌。. Its surface exists a large number of unsaturated bond and different bonding states of the hydroxyl. Silicon dioxide spherical particles are widely used in many fields of advanced technology, such as photonic crystals, catalyst supports, accurate ceramic material, rubber, coating material, chromatogram packing materials and high polymer posite etc. In this article, nanosilica was prepared by solgel method which used tetraethal orthosilicate as precursor. The most important physical and chemical processes of solgel method is that hydrolysis and condensation reactions will occur into the prase by the sol into a gel, but the hydrolysis reaction and polycondensation reaction is a pair of simultaneous petitive reaction. For a given system, the external conditions affecting the reaction kinetics are many, hydrolytic polymerization conditions are the important factors affecting the polymer structure and size. In this paper, the amount of the solvent (water and ethanol), temperature and solution acidity on the impact of the solgel time were discussed. By infrared spectroscopy, Xray diffraction and differential thermal analysis characterized by silica solgel iron load and load Mo.Key words: nanosilica solgel method preparation characterization 引 言納米材料的制備方法多種多樣，且隨著科技的發(fā)展，不斷會有新的方法被開發(fā)出來。對于一定的體系，影響反應(yīng)動力學(xué)的外部條件是多方面的，水解聚合反應(yīng)的條件是影響聚合物的結(jié)構(gòu)和尺寸的重要因素。本文以正硅酸乙酯為前驅(qū)物，通過溶膠－凝膠法制備納米二氧化硅，溶膠凝膠方法最主要的物理化學(xué)過程是由溶膠變成凝膠的階段要發(fā)生水解縮聚反應(yīng)，而水解反應(yīng)和縮聚反應(yīng)是一對同時進(jìn)行的競爭反應(yīng)。關(guān)鍵詞：納米二氧化硅 溶膠－凝膠法 制備 表征 Preparation and Characterization of Silica Nanoparticles Abstract：Nanosilica has large specific surface area如怎樣解決納米二氧化硅的團(tuán)聚間題，使其均勻分散。納米材料的這些特性，使其在電子、冶金、航天、生物和醫(yī)學(xué)等方面有著廣闊的應(yīng)用前景。納米顆粒因其特有的表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)以及宏觀量子隧道效應(yīng)等導(dǎo)致其產(chǎn)生了許多獨(dú)特的光、電、磁、熱及催化等特性，在許多高新科技領(lǐng)域如陶瓷、化工、電子、光學(xué)、生物、醫(yī)藥等方面有著廣闊的應(yīng)用前景和重要價(jià)值。對所制材料的結(jié)構(gòu)進(jìn)行有效控制是納米技術(shù)的難點(diǎn)，其中溶膠凝膠法因產(chǎn)物顆粒均一, 過程易控制,所得產(chǎn)品具有較大的比表面積等優(yōu)點(diǎn)，近年來引起了人們的極大興趣。由于這類材料的尺度處于原子簇和宏觀物體的交界區(qū)域，因而具有表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，并產(chǎn)生奇異的傳統(tǒng)材料和器件所沒有的電學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)、吸附、催化以及生物活性等特殊性能[2](如SiO2具有優(yōu)良的絕緣性，而達(dá)到20 nm時卻開始導(dǎo)電[3])。這些獨(dú)特的性質(zhì)使它具有抗紫外線的光學(xué)性能；可提高材料的抗老化性和耐化學(xué)性。 制備納米二氧化硅的原料在眾多研究者的不斷努力下,二氧化硅粉體在制備方法的研究上有了長足發(fā)展,以不同的原材料為基礎(chǔ),形成了許多各具特色的制備方法() ,極大地促進(jìn)了二氧化硅粉體的應(yīng)用與自然資源的