【正文】 實(shí)驗(yàn)室配置 硝酸釔溶液 Y(NO 3)3 制備 YF3納米線的工藝流程如圖 24 所示： 圖 24 制備 YF3納米線工藝流程圖 (a)前驅(qū)物選擇 前驅(qū)物的選擇必須滿足有利于反應(yīng)速度和質(zhì)量，盡量減少雜質(zhì)的污染和保證化學(xué)計(jì)量比等要求。不同化學(xué)原料對(duì)制備氟化釔納米線的影響較大，因此，選擇合適的化學(xué)原料是制備氟化釔的關(guān)鍵。第二步 按照前驅(qū)物濃度制取 Y（NO 3） 3 溶液和 NH4F 溶液第三步 取所需量的兩種溶液使其充分反應(yīng)，得到沉淀，對(duì)沉淀分散與洗滌2）在合成物質(zhì)反應(yīng)過(guò)程中，清洗是十分重要的，在洗滌過(guò)程中不僅避免了外界的雜質(zhì)污染，而且徹底清除粉體以外的其它成分，并且洗滌的好壞直接影響粉體的純度及分散性。5) 流程圖如下： 5 YF3納米粒子的制備 本課題采用以 NH4F 為氟源，Y(NO 3)3為釔源得到的是不同化學(xué)配比的前驅(qū)物?？墒褂谩拔谋究蚬ぞ摺?選項(xiàng)卡更改重要引述文本框的格式。圖42 為 TEM 下觀察到的納米線的典型形貌和結(jié)構(gòu)，可以看出該納米線的表面相對(duì)均勻，直徑約為 40nm，頭部還明顯地頂著一個(gè)襯度相對(duì)較黑的圓形催化劑顆粒。將清洗干凈的粉體，放入烘箱中在 80℃下干燥，干燥 4～6 h 后，取出，刮下該粉體裝入密封袋中，對(duì)納米粒子進(jìn)行表征。反應(yīng)完成后把從反應(yīng)釜中取出的粉體用去離子圖 26YF3粉體的制備工藝YF3 粉體Y[鍵入文檔的引述或關(guān)注點(diǎn)的摘要。3）粉體的干燥與保存將清洗干凈的粉體，放入烘箱中在 80 ℃下干燥，干燥 4～6 h 后，取出，刮下該粉體裝入密封袋中，以備檢測(cè)。前驅(qū)物的制備 物質(zhì)制取 粉體洗滌 檢 測(cè) 納米線保存 粉體干燥實(shí)驗(yàn)制備前驅(qū)物過(guò)程，見圖 25圖 25 前驅(qū)物的制備工藝 實(shí)驗(yàn)方案 根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)資料，初步確定水熱法制備熒光粉體的主要影響因素有：前驅(qū)物濃度（Y/F 的濃度） ，pH 值，反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間。 前驅(qū)物與最終產(chǎn)物在中應(yīng)有一定的溶解度差，前驅(qū)物不與襯底反應(yīng)，且前驅(qū)物所引入的其它元素及雜質(zhì)，另外，還應(yīng)考慮制備工藝因素。這樣，在物鏡的背焦面上便形成了衍射花樣，而在物鏡的像平面上，這些電子束重新組合相干成像。射出的電子束能量與加速電壓有關(guān)，柵極起控制電子束形狀的作用。照明系統(tǒng)分成兩部分：電子槍和會(huì)聚鏡。如果要觀察大塊樣品或顆粒樣品表面形貌，則常采用復(fù)型的方法。電子束的穿透能力很弱，因此要求被測(cè)的樣品很薄，例如，在 100kV 加速電壓下，電子束一般只能穿透 100nm。這是因?yàn)閺某上竦脑韥?lái)看晶格像的球差較小。電子顯微鏡的 λ 雖然比光學(xué)顯微鏡大大減小，但 θ 的減小卻使分辨率損失了大約3 個(gè)數(shù)量級(jí)。光學(xué)顯微鏡的物鏡由多個(gè)透鏡組合而成，目的是為了消除各種像差。電子波的波長(zhǎng)可以短到光波的，而且?guī)щ娏Ｗ釉诖艌?chǎng)中能夠聚焦，于是人們聯(lián)想到用電子波代替光波，突破傳統(tǒng)光學(xué)顯微鏡分辨能力的限制，這樣就產(chǎn)生了電子顯微鏡。而 CRT 圖像邊長(zhǎng)與樣品上被掃描區(qū)域相應(yīng)長(zhǎng)度之比就是放大倍數(shù)。電子束在樣品上一個(gè)特定的微小的區(qū)域內(nèi)沿 x 方向上連續(xù)掃描，然后在 y 方向移動(dòng)一個(gè)距離，進(jìn)行下一行掃描。 掃描電子顯微鏡（SEM)掃描電鏡的基本成像原理敘述如下：電子光學(xué)系統(tǒng)只提供一束細(xì)的電子束，束斑直徑幾納米，束流在 1pA~1mA 之間可調(diào)。當(dāng) X 射線作用于晶體時(shí)，大部分射線將穿透晶體，極少量射線產(chǎn)生反射，一部分被晶體吸收。水熱反應(yīng)的時(shí)間是水熱反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)因素，它反映了水熱反應(yīng)的速度 [13]。所用這些因素都將影響最終產(chǎn)物的大小、形貌、物相等性質(zhì)。尤其是粉體的晶粒度減小到納米級(jí)時(shí)，粉體的特性產(chǎn)生較大的變化。 水熱法的特點(diǎn)在高溫高壓下，水處于超臨界狀態(tài)，物質(zhì)在水中的物理與化學(xué)反應(yīng)性能均有很大的變化，和其他方法相比，水熱合成具有自己的特點(diǎn)：（a）由于在水熱條件下，反應(yīng)物的性能的改變，活性提高，水熱合成有可能代替某些固相反應(yīng)，促進(jìn)低溫化學(xué)的發(fā)展；（b）由于在水熱條件下特殊的中間態(tài)以及特殊相易于生成，因此能合成具有特殊結(jié)構(gòu)或者特種凝聚態(tài)的新化合物；（c）在水熱低溫條件下能使低熔點(diǎn)化合物，高蒸汽壓而不能在熔體生成的物質(zhì)，高溫分解相晶化或生成；（d）水熱的低溫，等壓，溶液條件下，有利于生長(zhǎng)具有平衡缺陷濃度，規(guī)劃取向，晶體完美的晶體材料，且合成產(chǎn)物高以及易于控制產(chǎn)物晶體的粒度；（e）易于調(diào)節(jié)水熱條件下的環(huán)境氣象，有利于低價(jià)，中間價(jià)與特殊價(jià)化合物的生成，并能均勻地進(jìn)行摻雜。二是被廣泛的采用的“溶解結(jié)晶”機(jī)制，當(dāng)選用的前驅(qū)體是在常溫常壓下不可溶的固體粉末、凝膠或沉淀時(shí)，在水熱條件下，所謂“溶解”是指水熱反應(yīng)初期，前驅(qū)物微粒之間的團(tuán)聚和聯(lián)接遭到破壞，從而使微粒自身在水熱介質(zhì)中溶解，以離子或離子團(tuán)的形式進(jìn)入溶液，進(jìn)而成核、結(jié)晶而形成晶粒 [16]。 水熱反應(yīng)中的晶粒結(jié)晶機(jī)制水熱法常用氧化物或者氫氧化物或凝膠體為前驅(qū)物，以一定的填充比進(jìn)入高壓釜，它們?cè)诩訜徇^(guò)程中的溶解度隨溫度升高而增大，最終導(dǎo)致溶液過(guò)飽和，并逐步形成更穩(wěn)定的新相。水熱法可以制備包括金屬、氧化物、和復(fù)合氧化物在內(nèi)的 60 多種粉末。具有交替原子的超級(jí)網(wǎng)格結(jié)構(gòu)的化合物納米線可以通過(guò)在生長(zhǎng)過(guò)程中交替源（材料）供應(yīng)來(lái)實(shí)現(xiàn)。它可以被以膠質(zhì)的形式購(gòu)買，然后被沉積在基質(zhì)上或通過(guò)去濕法從薄膜上自我組裝。這種方法可以形象地比作 用叉子在披薩餅上的奶酪上劃線 。納米線可以被懸置法，沉積法或者由元素合成法制得。又由于材料的形貌、尺寸等對(duì)其功能性質(zhì)產(chǎn)生重要影響，因此近來(lái)許多研究正致力于控制材料形貌和尺寸以期達(dá)到對(duì)其性能進(jìn)行裁剪的目的。在照明光源中用于制造弧光燈炭電極。不溶于水，難溶于鹽酸、硝酸和硫酸，但能溶于高氯酸。光子在管中穿行，電子則在外壁上輸運(yùn)。依靠簡(jiǎn)單的把幾個(gè) PN 節(jié)連到一起，研究者創(chuàng)造出了所有基礎(chǔ)邏輯電路：與、或、非門都已經(jīng)可以由納米線交叉來(lái)實(shí)現(xiàn)。這可用兩種方法來(lái)實(shí)現(xiàn)。不過(guò)，一些早期的實(shí)驗(yàn)顯示它們可以被用于下一代的計(jì)算設(shè)備。這種晶體順序的缺乏是由于納米管僅在一個(gè)維度（軸向）上體現(xiàn)周期性，而在其它維度上可以以能量法則產(chǎn)生任何次序。強(qiáng)度變強(qiáng)，韌度變好。通過(guò)在拉伸時(shí)測(cè)量納米線的電導(dǎo)率，我們發(fā)現(xiàn)：當(dāng)納米線長(zhǎng)度縮短時(shí)，它的電導(dǎo)率也以階梯的形式隨之縮短，每階之間相差一個(gè)朗道常數(shù) G。更進(jìn)一步，電導(dǎo)率會(huì)經(jīng)歷能量的量子化：例如，通過(guò)納米線的電子能量只會(huì)具有有離散值乘以朗道常數(shù) G = 2e2 / h （這里 e 是電子電量，h 是普朗克常數(shù))。而在納米線中，電阻率受到邊界效應(yīng)的嚴(yán)重影響。例如，銅的平均自由程為 40nm。光電子和納電子機(jī)械器械中，納米線有可能起到很重要的作用。納米線具有許多在大塊或三維物體中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)的有趣的性質(zhì)。根據(jù)組成材料的不同，納米線可分為不同的類型，包括金屬納米線（如：Ni，Pt，Au 等） ，半導(dǎo)體納米線（如：InP ，Si，GaN 等）和絕緣體納米線（如：SiO2，TiO2 等） 。在醫(yī)藥方面，可在納米材料的尺寸上直接利用原子、分子的排布制造具有特定功能的藥品納米材料粒子將使藥物在人體內(nèi)的輸運(yùn)更加方便。 e)光學(xué)性質(zhì) 納米粒子的粒徑遠(yuǎn)小于光波波長(zhǎng)。隨著單電子晶體管研究的深入進(jìn)展，已經(jīng)成功研制出由碳納米管組成的邏輯電路。 c)電學(xué)性質(zhì) 由于晶界面上原子體積分?jǐn)?shù)增大，納米材料的電阻高于同類粗晶材料，甚至發(fā)生尺寸誘導(dǎo)金屬——絕緣體轉(zhuǎn)變（SIMIT） 。 b)磁學(xué)性質(zhì) 當(dāng)代計(jì)算機(jī)硬盤系統(tǒng)的磁記錄密度超過(guò) ，在這情況下，感應(yīng)法讀出磁頭和普通坡莫合金磁電阻磁頭的磁致電阻效應(yīng)為 3%，已不能滿足需要，而納米多層膜系統(tǒng)的巨磁電阻效應(yīng)高達(dá) 50%，可以用于信息存儲(chǔ)的磁電阻讀出磁頭，具有相當(dāng)高的靈敏度和低噪音。納米材料的位錯(cuò)密度很低，位錯(cuò)滑移和增殖符合 FrankReed 模型，其臨界位錯(cuò)圈的直徑比納米晶粒粒徑還要大，增殖后位錯(cuò)塞積的平均間距一般比晶粒大，所以納迷材料中位錯(cuò)滑移和增殖不會(huì)發(fā)生，這就是納米晶強(qiáng)化效應(yīng)。與傳統(tǒng)晶體材料相比，納米材料具有高強(qiáng)度——硬度、高擴(kuò)散性、高塑性——韌性、低密度、低彈性模量、高電阻、高比熱、高熱膨脹系數(shù)、低熱導(dǎo)率、強(qiáng)軟磁性能。諾貝爾獎(jiǎng)獲得者羅雷爾也曾說(shuō)過(guò)：70 年代重視微米的國(guó)家如今都成為發(fā)達(dá)國(guó)家，現(xiàn)在重視納米技術(shù)的國(guó)家很可能成為下一世紀(jì)先進(jìn)的國(guó)家。人造纖維是化纖和紡織行業(yè)發(fā)展的趨勢(shì)，中國(guó)紡織要在進(jìn)入 wto 后能占據(jù)有利地位，現(xiàn)在就必須全方位應(yīng)用納米技術(shù)、納米材料。此外，還有各種功能材料，玻璃透明度好但份量重，用納米改進(jìn)它，使它變輕，使這種材料不僅有力學(xué)性能，而且還具有其他功能，還有光的變色、貯光，反射各種紫外線、紅外線，光的吸收、貯藏等功能。在提取精華后，用一種很少的骨架，比如人體可吸收的糖、淀粉，使其高效緩釋和靶向藥物。現(xiàn)在國(guó)際上主要研發(fā)能量轉(zhuǎn)化材料，我國(guó)也在做，它包括將太陽(yáng)能轉(zhuǎn)化成電能、熱能轉(zhuǎn)化為電能、化學(xué)能轉(zhuǎn)化為電能等。 c)能源環(huán)保中的納米技術(shù)：合理利用傳統(tǒng)能源和開發(fā)新能源是我國(guó)當(dāng)前和今后的一項(xiàng)重要任務(wù)。 b)環(huán)境產(chǎn)業(yè)中的納米技術(shù)：納米技術(shù)對(duì)空氣中 20 納米以及水中的 200 納米污染物的降解是不可替代的技術(shù)。因?yàn)椴还芡ㄓ?、集成還是顯示器件，都要原器件，美國(guó)已經(jīng)著手研制，現(xiàn)在有了單電子器件、隧穿電子器件、自旋電子器件，這種器件已經(jīng)在實(shí)驗(yàn)室研制成功，而且可能在 2022 年進(jìn)入市場(chǎng)。整個(gè)人類社會(huì)將因納米技術(shù)的發(fā)展和商業(yè)化而產(chǎn)生根本性的變革?？梢灶A(yù)測(cè)：不久的將來(lái)納米金屬氧化物半導(dǎo)體場(chǎng)效應(yīng)管、平面顯示用發(fā)光納米粒子與納米復(fù)合物、納米光子晶體將應(yīng)運(yùn)而生；用于集成電路的單電子晶體管、記憶及邏輯元件、分子化學(xué)組裝計(jì)算機(jī)將投入應(yīng)用；分子、原子簇的控制和自組裝、量子邏輯器件、分子電子器件、納米機(jī)器人、集成生物化學(xué)傳感器等將被研究制造出來(lái) [9]。但我國(guó)的納米技術(shù)水平與歐美等國(guó)的差距很大。日本在納米設(shè)備和強(qiáng)化納米結(jié)構(gòu)領(lǐng)域處于世界先進(jìn)地位。在商業(yè)上，納米技術(shù)已經(jīng)被用于陶瓷、金屬、聚合物的納米粒子、納米結(jié)構(gòu)合金、著色劑與化妝品、電子元件等的制備。美國(guó)科技戰(zhàn)略的重點(diǎn)已由過(guò)去的國(guó)家通信基礎(chǔ)構(gòu)想轉(zhuǎn)向國(guó)家納米技術(shù)計(jì)劃。在《自然》和《科學(xué)》雜志上發(fā)表有關(guān)納米材料和納米結(jié)構(gòu)制備方面的論文 6 篇，影響因子在 6 以上的學(xué)術(shù)論文（phys．rev．lett，j．a(chǎn)in ．chem ．soc ． ）近 20 篇，影響因子在 3 以上的 31 篇，被 sci 和 ei 收錄的文章占整個(gè)發(fā)表論文的 59％。 綜上所述， “八五”期間我國(guó)在納米材料研究上獲得了一批創(chuàng)新性的成果，形成了一支高水平的科研隊(duì)伍，基礎(chǔ)研究在國(guó)際上占有一席之地，應(yīng)用開發(fā)研究也出現(xiàn)了新局面，為我國(guó)納米材料研究的繼續(xù)發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。 在過(guò)去 10 年，我國(guó)已建立了多種物理和化學(xué)方法制備納米材料，研制了氣體蒸發(fā)、磁控濺射、激光誘導(dǎo) cvd、等離子加熱氣相合成等 10 多臺(tái)制備納米材料的裝置，發(fā)展了化學(xué)共沉淀、溶膠一凝膠、微乳液水熱、非水溶劑合成和超臨界液相合成制備包括金屬、合金、氧化物、氮化物、碳化物、離子晶體和半導(dǎo)體等多種納米材料的方法，研制了性能優(yōu)良的多種納米復(fù)合材料。 我國(guó)納米材料和納米結(jié)構(gòu)的研究已有 10 年的工作基礎(chǔ)和工作積累，在“八五”研究工作的基礎(chǔ)上初步形成了幾個(gè)納米材料研究基地，中科院上海硅酸鹽研究所、南京大學(xué)、中科院固體物理所、中科院金屬所、物理所、中國(guó)科技大學(xué)、清華大學(xué)和中科院化學(xué)所等已形成我國(guó)納米材料和納米結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)研究的重要單位。六是用苯熱法制備納米氮化像微晶；發(fā)現(xiàn)了非水溶劑熱合成技術(shù)，首次在300℃左右制成粒度達(dá) 30urn 的氮化鋅微晶。三是氮化嫁納米棒制備：首次利用碳納米管作模板成功地制備出直徑為 3～40urn、長(zhǎng)度達(dá)微米量級(jí)的發(fā)藍(lán)光氮化像一維納米棒，并提出了碳納米管限制反應(yīng)的概念。二是超長(zhǎng)納米碳管制備：首次大批量地制備出長(zhǎng)度為2～3mm 的超長(zhǎng)定向碳納米管列陣 [8]。一是大面積定向碳管陣列合成：利用化學(xué)氣相法高效制備純凈碳納米管技術(shù) [7]，用這種技術(shù)合成的納米管，孔徑基本一致，約 20urn，長(zhǎng)度約 100pm，納米管陣列面積達(dá)到 3mm2。我國(guó)納米材料基礎(chǔ)研究在過(guò)去 10年取得了令人矚目的重要研究成果。國(guó)家自然科學(xué)基金委員會(huì)、中國(guó)科學(xué)院、國(guó)家教委分別組織了 8 項(xiàng)重大、重點(diǎn)項(xiàng)目，組織相關(guān)的科技人員分別在納米材料各個(gè)分支領(lǐng)域開展工作，國(guó)家自然科學(xué)基金委員會(huì)還資助了 20 多項(xiàng)課題，國(guó)家“863”新材料主題也對(duì)納米材料有關(guān)高科技創(chuàng)新的課題進(jìn)行立項(xiàng)研究。納米粉體材料在橡膠、顏料、陶瓷制品的改性等方面很可能給傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)和產(chǎn)品注入新的高科技含量，在未來(lái)市場(chǎng)上占有重要的份額。在《自然》的報(bào)道中還特別提到美國(guó)已在納米結(jié)構(gòu)組裝體系和高比表面納米顆粒制備與合成方面領(lǐng)導(dǎo)世界的潮流，在納米功能涂層設(shè)計(jì)改性及納米材料在生物技術(shù)中的應(yīng)用與歐共體并列世界第一，納米尺寸度的元器件和納米固體也要與日本分庭抗禮。 《美國(guó)商業(yè)周刊》8 月 19 日?qǐng)?bào)道，美國(guó)政府決定把納米技術(shù)研究列人 21 世紀(jì)前 10 年前 11 個(gè)關(guān)鍵領(lǐng)域之一， 《美國(guó)商業(yè)周刊》在掌握 21 世紀(jì)可能取得重要突破的 3 個(gè)領(lǐng)域中就包括了納米技術(shù)領(lǐng)域（其它兩個(gè)為生命科學(xué)和生物技術(shù)，從外星球獲得能源） 。這說(shuō)明納米材料和納米結(jié)構(gòu)的研究熱潮在下一世紀(jì)相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)間內(nèi)保持繼續(xù)發(fā)展的勢(shì)頭。一個(gè)突出的特點(diǎn)是基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究的銜接十分緊密，實(shí)驗(yàn)室成果的轉(zhuǎn)化速度之快出乎人們預(yù)料，基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究都取得了重要的進(jìn)展。 1）研究形狀和趨勢(shì) 納米材料制備和應(yīng)用研究中所產(chǎn)生的納米技術(shù)很可能成為下一世紀(jì)前 20 年的主導(dǎo)技術(shù)，帶動(dòng)納米產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。在納米領(lǐng)域發(fā)現(xiàn)新現(xiàn)象，認(rèn)