【正文】 若高錳酸鉀顏色消失說明系統(tǒng)內(nèi)含氯乙烯并超出安全范圍，不允許動(dòng)火，應(yīng)繼續(xù)處理至合格，若高錳酸鉀顏色仍為紫色，說明系統(tǒng)內(nèi)氯乙烯濃度符合安全范圍可進(jìn)行動(dòng)火。 計(jì)算公式CaCO3含量=V5PPm 軟水氯根與PH值的測(cè)定 試劑（1）鉻酸鉀指示劑（2） 測(cè)定步驟取100mL水樣放入250mL三角瓶中，加3～4滴鉻酸鉀指示劑搖勻，消耗AgNO3體積為V?？瞻自囼?yàn)：用比色管取上項(xiàng)溶液各2mL，然后用標(biāo)準(zhǔn)Fe3+滴定，滴定至和分析色相似比色得單體含F(xiàn)e3+量。 計(jì)算公式NaOH= Na2CO3= 次氯酸鈉溶液PH值和有效氯的的分析測(cè)定 測(cè)定原理基于次氯酸鈉的強(qiáng)氧化能力將I氧化成I2按常規(guī)碘量法測(cè)定反應(yīng)式如下：NaOCl+2KI+2HCl→I2+NaCl+2KCl+H2OI2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 試劑（1）廣范PH值試紙(1～14)（2）10%HCl溶液（3）5%KI溶液（4）淀粉指示劑（5） 測(cè)定步驟（1）次氯酸鈉PH值的測(cè)定用一條PH試紙浸沾樣品，同標(biāo)準(zhǔn)色板比較得PH值。防止Na2CONaHCO3堵塞設(shè)備管道。故生產(chǎn)上控制酸量濃度以減少氯乙烯的損失和對(duì)設(shè)備的腐蝕，獲得合乎要求的氯乙烯單體。 計(jì)算公式HCl含量=V1S C2H2含量= S 式中：V——加入AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mLS——據(jù)溫度大氣壓查出S值 當(dāng) V1+V2＞V時(shí) 測(cè)定為不含C2H2 氯化氫氣純度和游離氯含量的分析HCl中含Cl在混合器內(nèi)同乙炔化合成氯乙炔，一則引起燃燒爆炸，或進(jìn)入后轉(zhuǎn)化、分餾工序增加副反應(yīng)，再則分解物（HCl）腐蝕設(shè)備，影響氯乙烯生產(chǎn)和安全，所以，隨時(shí)控制HCl含Cl不超標(biāo)，以保證安全生產(chǎn)和提高氯乙烯收率及減輕設(shè)備腐蝕。反應(yīng)式如下：HCl+NaOH→NaCl+H2O AgNO3+HCl→AgCl↓+HNO3AgNO3+3(NH4)OH→Ag(NH3)2OH+NH4NO3+2H2OC2H2+Ag(NH3)2OH→Ag2C2↓+4NH3↑+2H2OAgNO3+NH4SCN→AgSCN↓+NH4NO3Fe3++3SCN－→Fe(SCN)3（血紅色） 儀器和藥品（1）1:1HNO3溶液（2）濃氨水（3）甲基橙指示劑（4）鐵銨礬指示劑（5）。 計(jì)算公式合成氣柜含C2H3Cl（%）=[(100 吸收體積)常數(shù)+吸收體積]100% C2H2% 氯乙烯尾氣含C2H3Cl和C2H2的分析 測(cè)定原理與粗氯乙烯、氣柜的測(cè)定原理相同 儀器和藥品（1）奧式氣體分析器（2）—二氯乙烷（3）1:1HNO3（4）濃氨水（5）鐵銨礬指示劑（6）（7） 測(cè)定步驟（1）含乙炔的測(cè)定用100mL氣體取樣管先充滿蒸餾水排氣后，取樣品氣90mL將下端插入預(yù)先放有銀氨溶液的稱量瓶中，振蕩吸收至恒定，將吸收液及稱量瓶?jī)?nèi)剩余的銀氨溶液一同倒入三角瓶?jī)?nèi)，加1:1HNO35mL、鐵銨礬指示劑2mL、。 氮?dú)饧兌燃昂醯臏y(cè)定氮?dú)馐巧a(chǎn)上用來置換和隔離空氣及有機(jī)氣體的惰性氣體，控制和檢查氮?dú)饧兌燃昂趿?，保證生產(chǎn)使用安全。 儀器和藥品（1）奧式氣體分析器（2）球膽（3）丙酮 測(cè)定步驟（1）將氣體分析器吸收瓶裝入丙酮溶液。 次鈉循環(huán)堿有效氯的測(cè)定 范圍：次鈉循環(huán)堿 原理Cl2 + 2K I = I2 + 2KClClO + 2I +2H+ = Cl + I2 + H2OI2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 試劑 （1）（2）1:1乙酸（3）%淀粉指示劑（4）10% KI 測(cè)定步驟在250mL碘量瓶中加入20mL 10% KI，加1：1乙酸10 mL,用分析天平稱取樣品1g(m)，放到250mL碘量瓶中，用蒸餾水將碘量瓶口封住，并放置暗處5分鐘；,至顏色由棕黃色變?yōu)闇\黃色時(shí),加入2mL淀粉指示劑,然后繼續(xù)滴定至無色即為終點(diǎn)，讀取體積數(shù)V。 計(jì)算公式X=式中：V——第一次取樣的體積，mLV1——樣品與加入已知H%的體積，mLV2——V1與加入空氣的體積，mLV3——爆炸后氣體的體積，mL 注意事項(xiàng)（1）氫氣純度應(yīng)保持在96%以上，否則應(yīng)更換。（2）每次讀數(shù)應(yīng)停1分鐘再讀。 計(jì)算公式X=式中：V——吸收時(shí)Na2S2O3的用量mL（1）正壓取樣時(shí)，應(yīng)先把管路中氣體排出1分鐘再取樣，以保證所取樣品具有代表性。 計(jì)算公式X(g/L)= 式中：C——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV1——滴定試樣時(shí)，高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mLV2——空白試驗(yàn)時(shí)，高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾氯酸鈉的質(zhì)量，g/mol 注意事項(xiàng)（1）KMnO4是一種強(qiáng)氧化劑，在強(qiáng)酸性溶液中，KMnO4被還原為Mn2+，在中性或堿性溶液中KMnO4被還原為MnO2,故一般用酸性溶液。 計(jì)算公式X(g/L)= 式中：C——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV——滴定時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾氯化鈉的質(zhì)量，kg/mol 淡堿中氯酸鈉質(zhì)量含量的測(cè)定 范圍：電解淡堿、離子膜二次精制鹽水 原理在酸性溶液中，氯酸鈉能將硫酸亞鐵氧化為硫酸鐵；過量的亞鐵離子再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。 計(jì)算公式XSO42(g/L)= 式中：V1——滴定鹵水試樣時(shí)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mLV2——空白試驗(yàn)時(shí)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mLV3——滴定鹵水中的Ca2++Mg2+總量時(shí)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾硫酸根的質(zhì)量，Kg/mol 燒堿溶液中氯化鈉質(zhì)量含量的測(cè)定 范圍：電解淡堿、修槽漿液、蒸發(fā)（淡堿、冷卻罐、高位槽、母液、出鍋堿） 原理在中性或弱堿性溶液中，硝酸銀與氯化鈉反應(yīng)生成白色的氯化銀沉淀。記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V1。同時(shí)作空白試驗(yàn)（用蒸餾水代替鹽水試樣，步驟不變），記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V2。 鹽水中SO42質(zhì)量含量的測(cè)定 范圍：鹽水 原理：在試樣中加入過量的氯化鋇—氯化鎂混合溶液，使硫酸根生成沉淀。記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V2。按順序分別加入1%鹽酸羥胺1mL、30%三乙醇胺1mL、2mol/L NaOH 2mL，每次加入試劑后搖勻，；。 計(jì)算公式XNaOH(g/L)= XNa2CO3(g/L)=式中：C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV1——以酚酞為指示劑滴定時(shí)，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mLV2——以甲基橙為指示劑滴定時(shí)，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量，kg/mol106——每摩爾碳酸鈉的質(zhì)量，g/mol 鹽水中Ca2+、Mg2+質(zhì)量含量的測(cè)定 范圍：粗水、精水、中和、循環(huán)水 原理鈣離子分析：在PH≈12～13的堿性條件下，以鈣指示劑為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鹽水樣品；鈣試劑先與鈣離子形成穩(wěn)定性較差的紅色絡(luò)合物，當(dāng)用EDTA滴定時(shí)，EDTA奪取其絡(luò)合物中的鈣離子，游離出鈣試劑陰離子。2）在中和樣品時(shí)，不可用HCl，用HCl將增加Cl，在中和時(shí)最好用HNO3或H2SO4。 氯化鈉質(zhì)量含量的測(cè)定（1）范圍：電解淡堿、修槽漿液、蒸發(fā)（冷卻罐、母液、淡堿、高位槽）（2）原理：在中性或弱堿性溶液中，硝酸銀與氯化鈉反應(yīng)生成白色的氯化銀沉淀。以鉻酸鉀為指示劑，當(dāng)氯化鈉反應(yīng)完后，硝酸銀即與鉻酸鉀作用，生成磚紅色的鉻酸銀沉淀。AgNO3 + NaCl = AgCl↓（白色）+ NaNO32AgNO3 + K2CrO4= Ag2CrO4↓（磚紅色）+ 2KNO3（3）試劑1）2）5%鉻酸鉀溶液（4）測(cè)定步驟：吸取鹽水10mL置于250mL容量瓶中，加純水至刻度，搖勻，吸取該溶液10mL于三角瓶中，加5%鉻酸鉀指示劑5滴，在充分搖動(dòng)下，經(jīng)充分搖動(dòng)后不消失即為終點(diǎn)。同時(shí)用水做空白試驗(yàn)。 試劑（1）（2）% 甲基橙指示劑 測(cè)定步驟:吸取50mL制備溶液，注入250mL具塞磨口三角瓶中，加2～3滴甲基橙指示劑溶液，用1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙色為終點(diǎn)。記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V。（5）計(jì)算公式X(g/L)=式中：C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV——滴定時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量，kg/mol 氫氧化鈉質(zhì)量含量的測(cè)定（1）范圍：次鈉循環(huán)堿（2）原理：試樣用酚酞作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至再加入指示劑為無色即為終點(diǎn)。記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V。5. 工作程序 燒堿車間中控分析檢驗(yàn)規(guī)程 氫氧化鈉含量的測(cè)定 氫氧化鈉百分含量的測(cè)定（1）范圍：32%離子膜堿、48%離子膜濃堿、30%隔膜堿（2）原理：試樣溶液中加入氯化鋇，溶液中碳酸鈉轉(zhuǎn)化為碳酸鋇沉淀。3. 術(shù)語及定義 無4. 職責(zé) 各生產(chǎn)車間中間控制分析人員負(fù)責(zé)中間產(chǎn)品的分析、檢驗(yàn)。2. 適用范圍 本規(guī)程適用于生產(chǎn)車間中間控制分析操作。 如生產(chǎn)工序出現(xiàn)異常，應(yīng)根據(jù)需要隨時(shí)進(jìn)行分析檢驗(yàn)。（4）試劑1）1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液2）%（%） 酚酞指示劑3）10% BaCl2溶液（5）測(cè)定步驟：吸取25mL（隔膜堿50 mL）試樣溶液，注入250mL具塞磨口三角瓶中，加入5mL（隔膜堿20mL）氯化鋇溶液，再加2～3滴酚酞指示劑溶液，用1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色為終點(diǎn)。Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3↓（白色）+ 2NaClNaOH + HCl = NaCl + H2O（3）試劑1）10% 氯化鋇溶液2）% 酚酞指示劑3）（4）測(cè)定步驟：用移液管移取試樣5mL置于250mL三角瓶中，加10mL氯化鋇溶液，再加入2～3滴酚酞指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失，記錄所用鹽酸的毫升數(shù)。（5）計(jì)算公式X(g/L)=式中：C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV——滴定時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量，kg/mol 氫氧化鈉百分含量的測(cè)定（1）范圍：蒸發(fā)冷卻罐堿、出鍋堿、離子膜預(yù)處理堿、次鈉循環(huán)堿（2）原理：試樣中含有碳酸鈉和氫氧化鈉，中和時(shí)都消耗酸，因此先將試樣中的碳酸鈉用氯化鋇沉淀，然后用酚酞作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。 試樣溶液的制備：用已知重量的稱量瓶，迅速稱取液體氫氧化鈉50克，放入1000mL容量瓶中加純水稀釋至刻度，搖勻。Hg2+ + 2Cl = HgCl2C6H5NHNH C=O + Hg 2+ =[C6H5NHN C=O]+ + H+NNC6H5 Hg NNC6H5（2）試劑1）2）% 溴酚藍(lán)3）1：1硝酸4）2mol/L NaOH5）2mol/L硝酸6）% 二苯偶氮碳酰肼（3）測(cè)定步驟：吸取測(cè)定氫氧化鈉含量的試樣溶液50mL，置于250mL三角瓶中，加入40mL水，%溴酚藍(lán)指示劑溶液，緩慢的加入1：1的硝酸溶液，至溶液由藍(lán)色變?yōu)辄S色，滴加2mol/L的氫氧化鈉溶液，使溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色，滴加2mol/L的硝酸溶液，使溶液由藍(lán)色變?yōu)辄S色，再過量1滴，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示劑溶液，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn)。以鉻酸鉀為指示劑，當(dāng)氯化鈉反應(yīng)完后，硝酸銀即與鉻酸鉀作用，生成磚紅色的鉻酸銀沉淀。 氯化鈉質(zhì)量含量的測(cè)定（1）范圍：回水（2）原理：在中性或弱堿性溶液中，硝酸銀與氯化鈉反應(yīng)生成白色的氯化銀沉淀。2）在中和樣品時(shí)，不可用HCl，用HCl將增加Cl，在中和時(shí)最好用HNO3或H2SO4。（5）計(jì)算公式X(g/L)=式中：C——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV——滴定時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾氯化鈉的質(zhì)量，kg/mol（6）注意事項(xiàng)1）測(cè)定NaCl時(shí)，必須保持中性或弱堿性，因?yàn)榻K點(diǎn)指示劑Ag2CrO4能溶于酸和堿，這樣終點(diǎn)不明顯將影響結(jié)果，也不可大于8。NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O +CO2↑ 試劑（1）（2）%酚酞指示劑（3）%甲基橙指示劑 測(cè)定步驟吸取鹽水25mL置于250mL三角瓶中，加2～3滴酚酞指示劑，在不斷搖動(dòng)下，記錄HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V1，加入1～2滴甲基橙