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攪拌回流合成對硝基苯甲醚工藝設(shè)計書-全文預(yù)覽

2025-07-08 16:43 上一頁面

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【正文】 甲醇、對硝基氯苯、TEBAC甲醇經(jīng)泵P0103從甲醇儲罐V0103送入甲醇計量罐V0107,NaOH溶液預(yù)熱到65度;后甲醇計量罐V0107和NaOH溶液計量罐V0106,將99%甲醇和35%氫氧化鈉送入反應(yīng)釜R0102,再將99%%對硝基氯苯通過固體投料口投入反應(yīng)釜R0102。 包裝與儲藏危險貨物編號:61697 UN編號:2730 包裝類別:O53 包裝方法:液態(tài):小開口鋼桶;螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶(罐)外普通木箱;螺紋口玻璃瓶、塑料瓶或鍍錫薄鋼板桶(罐)外滿底板花格箱、纖維板箱或膠合板箱。 生產(chǎn)規(guī)模的確定對硝基氯苯投料量=(理論投料量規(guī)格)/對硝基氯苯分子量=()/=對硝基苯甲醚理論產(chǎn)量=對硝基氯苯投料量對硝基苯甲醚分子量==實際試驗得到對硝基苯甲醚的質(zhì)量=32g設(shè)產(chǎn)物純度99%,即試驗總收率=(對硝基苯甲醚質(zhì)量純度)/理論對硝基苯甲醚的質(zhì)量=()/=%放大倍數(shù)為32000倍,年生產(chǎn)天數(shù)為300天,即工業(yè)化日生產(chǎn)量=3232000 g=1024 Kg ;折純量=1024= Kg;年產(chǎn)量=1024300 Kg= 噸/年; 折純量=。同時,隨著氫氧化鈉用量增加,轉(zhuǎn)化率增高。反應(yīng)如下:ClC6H4NO2+CH3OH+NaOH+TEBAC→NO2C6H4OCH3反應(yīng)溫度80℃ ,反應(yīng)時問10h的條件下成了對硝基甲醚。但該工藝存在著甲醇消耗量大,反應(yīng)時間長,反應(yīng)收率低,副產(chǎn)物生產(chǎn)量大,環(huán)境污染嚴重等問題。對于親和取代反應(yīng),在少量水存在時,催化劑可先與水相中的親核試劑反應(yīng)形成離子對,使原來不溶于有機相的親核試劑易入有機相中參與反應(yīng)。醚類合成的相轉(zhuǎn)移催化劑,多采用季銨鹽、季磷鹽、冠醚以及線狀聚氧乙烯化合物。 設(shè)計依據(jù)與原則對硝基苯甲醚可用于合成藍色鹽VB、棗紅色基GP、色酚AS等染料和醫(yī)藥產(chǎn)品等,是重要的染料和醫(yī)藥中間體。目前,我國多采用對硝基氯苯 (PCNB)法。攪拌回流合成對硝基苯甲醚工藝設(shè)計書 產(chǎn)品的生產(chǎn)和應(yīng)用對硝基苯甲醚(PNA),是十分重要的化工原料,用于制備多種染料、醫(yī)藥、食品添加劑。對硝基苯酚與氯甲烷反應(yīng)法和苯甲醚硝化法合成路線長,分離過程復(fù)雜,而且原料供應(yīng)緊張,不適宜工業(yè)化生產(chǎn)。根據(jù)上述工藝缺點,采用相轉(zhuǎn)移催化法合成PNA,以克服現(xiàn)行工藝中反應(yīng)條件苛刻,水解副產(chǎn)物多,廢水量大等缺點,所以采用相轉(zhuǎn)移催化法能創(chuàng)造更多的社會、經(jīng)濟和環(huán)境的效益。由于前兩種方法操作較繁瑣,產(chǎn)品產(chǎn)量和質(zhì)量不高,而相轉(zhuǎn)移催化法不需要特殊的儀器設(shè)備,也不需要價格昂貴的無水溶劑或非質(zhì)子溶劑,且反應(yīng)條件溫和、操作簡單、副反應(yīng)少,近年來,相轉(zhuǎn)移催化法制取醚類化合物,已有很多文獻報導(dǎo)。相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)的基本原理,是利用催化劑的分子結(jié)構(gòu)中既有可溶于水相,又可溶于有機相的官能團。目前我國都采用對硝基氯苯法,在大量甲醇存在下和固體氫氧化鈉在加壓釜中反應(yīng)約10h13h合成PNA。 生產(chǎn)方法的可行本工藝應(yīng)用對硝基氯苯與甲醇反應(yīng),以TEBAC為相轉(zhuǎn)移催化劑制得對硝基苯甲醚。季銨鹽作為催化劑雖然不太穩(wěn)定,但卻是相轉(zhuǎn)移催化劑中研究的最早、應(yīng)用較廣的一類相轉(zhuǎn)移催化劑。本反應(yīng)需要進行2次結(jié)晶,借此保證產(chǎn)品的純度。密度:相對密度(水=1) 穩(wěn)定性:穩(wěn)定 危險標記:14(有毒品) 主要用途:用作染料和醫(yī)藥中間體產(chǎn)品PNA的收率大于87%(按對硝基氯苯計算),經(jīng)氣相色譜分析,產(chǎn)品純度%對硝基氯苯工業(yè)品(99%),甲醇(AR)氫氧化鈉(AR) 產(chǎn)品的生產(chǎn)制度對硝基氯苯投料量=(理論投料量規(guī)格)/對硝基氯苯分子量=()/=對硝基苯甲醚理論產(chǎn)量=對硝基氯苯投料量對硝基苯甲醚分子量==實際試驗得到對硝基苯甲醚的質(zhì)量=32g設(shè)產(chǎn)物中含雜質(zhì)為1%,即實際得到對硝基苯甲醚的質(zhì)量=32=試驗總收率=(對硝基苯甲醚質(zhì)量純度)/理論對硝基苯甲醚的質(zhì)量=(32)/=%放大倍數(shù)為32000倍,年生產(chǎn)天數(shù)為300天,即工業(yè)化日生產(chǎn)量=3232000 g=1024 Kg ;折純量=1024= Kg;年產(chǎn)量=1024300 Kg= 噸/年; 折純量=。 主要流程: 配堿過程:混合反應(yīng)氫氧化鈉水35%氫氧化鈉溶液將99%的NaOH固體(片堿)和水通過泵P0101送入配堿釜R0101,攪拌溶解20min配置成35%的氫氧化鈉溶液,送入原料NaOH儲罐V0102,再經(jīng)由離心泵P0102送入NaOH溶液計量罐V0106。 甲醇回收過程甲醇、水回收過程母液進料反應(yīng)結(jié)束后,甲醇蒸汽經(jīng)冷凝器E0101和冷卻器E0102回收至溶劑回收儲罐V0104。有機相色譜分析圖中除甲醇峰以外,僅有兩個物質(zhì)峰,即對硝基氯苯和對硝基苯甲醚,因此動力學(xué)研究的對象為有機相中的對硝基氯苯轉(zhuǎn)化為對硝基苯甲醚的反應(yīng)。隨著反應(yīng)時間的延長,轉(zhuǎn)化率上升,剛開始時轉(zhuǎn)化率轉(zhuǎn)快,隨著反應(yīng)進行,轉(zhuǎn)化率趨于平緩。混合反應(yīng)水35%氫氧化鈉溶液氫氧化鈉氫氧化鈉工業(yè)量=氫氧化鈉小試投料量32000=24g32000=768 Kg氫氧化鈉折純量=氫氧化鈉工業(yè)量規(guī)格=768Kg99%= Kg氫氧化鈉摩爾數(shù)=氫氧化鈉折純量/氫氧化鈉分子量=氫氧化鈉體積=氫氧化鈉工業(yè)量/氫氧化鈉密度=768/2130= m3水工業(yè)量=水小試投料量32000=4532000=1440 Kg水折純量=水工業(yè)量規(guī)格=1440100%=1440 Kg水摩爾數(shù)=水折純量/水分子量=1440/= Kmol水體積=水工業(yè)量/水密度=1440/1000= m3序號名稱工業(yè)品Kg規(guī)格組分Kg折純量Kg分子量Kg/Kmol摩爾數(shù)Kmol密度Kg/m3體積m31NaOH76899%NaOH:雜值:21302水1440100%水:144014401000總計2208氫氧化鈉溶液質(zhì)量=水的質(zhì)量+氫氧化鈉工業(yè)量=1440Kg+768Kg=2208Kg氫氧化鈉溶液體積=氫氧化鈉溶液質(zhì)量/35%氫氧化鈉溶液密度=2208Kg/1380Kg/m3=雜質(zhì)的質(zhì)量=工業(yè)氫氧化鈉帶入的雜質(zhì)量+水中雜質(zhì)的量=+0= Kg序號名稱質(zhì)量Kg組分Kg密度Kg/m3體積m3135%NaOH2208NaOH:水:1440雜質(zhì):1380總計2208反應(yīng)35%氫氧化鈉溶液對硝基苯甲醚、甲醇、氯化鈉對硝基氯苯、甲醇、TEBACTEBAC、氫氧化鈉、水、雜質(zhì) 進料:對硝基氯苯工業(yè)品量=對硝基氯苯小試投料量32000=32000= Kg對硝基氯苯折純量=對硝基氯苯工業(yè)量規(guī)格=%= Kg對硝基氯苯摩爾數(shù)=對硝基氯苯折純量/對硝基氯苯分子量= /= Kmol對硝基氯苯體積=對硝基氯苯工業(yè)品量/對硝基氯苯密度= /1520= m3 甲醇工業(yè)體積=甲醇小試投料量放大倍數(shù)=7732000= m3甲醇工業(yè)量=甲醇工業(yè)體積甲醇密度== Kg甲醇折純量=甲醇工業(yè)量規(guī)格=99%= Kg甲醇摩爾數(shù)=甲醇折純量/甲醇分子量= TEBAC工業(yè)品量= TEBAC小試投料量32000=4g32000=128 KgTEBAC折純量= TEBAC工業(yè)量規(guī)格=128Kg99%=TEBAC摩爾數(shù)= TEBAC折純量/ TEBAC分子量= / = KmolTEBAC體積=TEBAC工業(yè)品量/TEBAC密度= /1080= m335%NaOH工業(yè)量=2208 Kg35%NaOH體積= m3序號名稱工業(yè)品Kg規(guī)格組分Kg折純量Kg分子量Kg/Kmol摩爾數(shù)Kmol密度Kg/m3體積m31對硝基氯苯%對硝基氯苯:雜質(zhì):15202甲醇99%甲醇:雜質(zhì):3NaOH220835%NaOH:水:1440雜質(zhì):13804TEBAC12899%TEBAC:雜質(zhì):1080總計對硝基苯甲醚摩爾數(shù)=對硝基氯苯進料摩爾數(shù)主反應(yīng)收率=%= Kmol對硝基苯甲醚質(zhì)量=對硝基苯甲醚摩爾數(shù)對硝基苯甲醚分子量== Kg對硝基苯甲醚體積=對硝基苯甲醚質(zhì)量/對硝基苯甲醚密度= 氯化鈉摩爾數(shù)=對硝基氯苯進料摩爾數(shù)(主反應(yīng)收率+副反應(yīng)收率)=(%+1%)= K
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