藥物分析電子課件第一章-全文預(yù)覽
【正文】 x中的 a和 b及相關(guān)系數(shù) r 95 nba ii xy?? ??? ?2xxx yxyi2ii iinnb??? ?????? ?? ?? ? ? ?? ??? ????????n1in1i2i2in1iiiyyxxyyxxr96 第四節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證 一、目的 證明所采用的分析方法適合 相應(yīng)的檢驗(yàn)要求 97 （一）起草新藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時 （二）改變生產(chǎn)工藝時 改變制劑處方 修訂原分析方法時 二、用途 98 三、需驗(yàn)證的分析項(xiàng)目 鑒別試驗(yàn) 雜質(zhì)檢查 含量測定 溶出量的測試（溶出度、釋放度） 99 四、驗(yàn)證指標(biāo) 準(zhǔn)確度 精密度 專屬性 檢測限 定量限 線性 范圍 耐用性 重復(fù)性 中間精密度 重現(xiàn)性 100 （一）準(zhǔn)確度 該法測定結(jié)果與真實(shí)值或參 考值接近的程度 %1 0 0??對對加入量測得量回收率%100???對樣總加入量含量測得量加樣回收率101 （二）精密度 同一均勻樣品，經(jīng)多次取 樣測定，所得結(jié)果之間的接近 程度 標(biāo)準(zhǔn)差 （ SD） 相對標(biāo)準(zhǔn)差 （ RSD） 變異系數(shù) （ CV） 102 %1 0 0xSDR S D ??? ?1nxxSDn1i2i?????103 *重復(fù)性 同人 、 儀器 、 時間 *中間精密度 同室 ， 但不同人 、 儀器 時間 *重現(xiàn)性 不同地方協(xié)同檢驗(yàn) 104 只有精密度和準(zhǔn)確度都高的結(jié)果才可靠 105 （三）專屬性（選擇性） 在有其他成分（雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等）可能存在時，該分析方法對待測組分準(zhǔn)確而專屬的測定能力 106 （四）檢測限 樣品中待測組分能被檢測出的最低量 非儀器分析法 能觀察到實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的最低濃度為檢測限 107 儀器分析法 檢測限 （ D） 靈敏度 （ S） 噪音 （ N） SN3D ?SN2D ?或 把低濃度樣品信號與空白樣品信號進(jìn)行比較，按 信噪比（ S/N） 3:1或2:1時的相應(yīng)濃度或進(jìn)樣量為檢測限 108 （五）定量限 樣品中被測組分能被定量 測定的最低量 （應(yīng)達(dá)到一定的準(zhǔn)確度和精密度） 109 非儀器分析法 將測定結(jié)果計算準(zhǔn)確度和精密度 儀器分析法 按信噪比 10:1時的相應(yīng)濃度或進(jìn) 樣量為定量限 110 （六）線性 是指在一定范圍內(nèi)，樣品濃 度與檢測結(jié)果的線性關(guān)系 線性回歸 y ＝ a + bx 相關(guān)系數(shù) r 111 （七）范圍 指在達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確 度和線性的條件下，該方法適用 的高低濃度或量的區(qū)間 適宜檢測范圍 原料或制劑 測試濃度的 80%~120% 含量均勻度 70%~130% 溶出量 80%~120% 112 （八）耐用性（粗放性） 指測定條件稍有變動時， 測定結(jié)果不受影響的承受程度 是衡量實(shí)驗(yàn)室和工作人員 之間在正常情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果重 現(xiàn)性的尺度 113 鑒別 僅需專屬性、耐用性 檢測限 定量限 含量與溶出度測定 僅不需 定量 僅不需檢測限 專屬性 檢測限 耐用性 限量 僅需 雜質(zhì)檢查 114 定量 限量 耐用性 范圍 線性 定量限 檢測限 專屬性 精密度 + + + － － + + + + － － － + + － － + + + + － + + + + － － － － + － － 準(zhǔn)確度 含量測定 雜質(zhì)測定 鑒別 項(xiàng)目 內(nèi)容 115 95： [106—110]應(yīng)要求的效能指標(biāo) A. 檢測限 B. 定量限 C. 兩者均要求 D. 兩者均不要求 106. 含量測定方法評估 107. 雜質(zhì)限量檢查 108. 雜質(zhì)定量測定 109. 溶出度測定 110. 中間體含量測定 D A B D D 116 96： 138. 在藥物分析中 ， 精密度是表 示該法的 A. 測量值與真值接近程度 B. 一組測量值彼此符合程度 C. 正確性 D. 重現(xiàn)性 E. 專屬性 117 97： 126. 藥物雜質(zhì)檢查所要求的效能 指標(biāo)為 A. 準(zhǔn)確度 B. 精密度 C. 選擇性 D. 檢測限 E. 耐用性 118 99： 73（ 99m： 76） 精密度是指 A. 測得的測量值與真值接近的程度 B. 測得的一組測量值彼此符合的程度 C. 表示該法測量的正確性 D. 在各種正常試驗(yàn)條件下 ， 對同一 樣品分析所得結(jié)果的準(zhǔn)確程度 E. 對供試物準(zhǔn)確而專屬的測定能力 119 01： 71. 在設(shè)計的范圍內(nèi) ， 測試結(jié)果 與試樣中被測物濃度直接呈 正比關(guān)系的程度稱為 A. 精密度 B. 耐用性 C. 準(zhǔn)確度 D. 線性 E. 范圍 120 問題 [1～ 5] A. 精密度 B. 定量限 C. 兩者皆是 D. 兩者皆不是 1. 某法測得一組測量值彼此符合程度 2.
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