【正文】 on. 5) Calculations: A) the normality of the solution of 0,02 N iodine is given by: N = 5 x 0,1 / V N = exact normality 5 = ml of the standard 0,1 N of sodium thiosulphate 0,1 = normality of the sodium thiosulphate standard V = ml of solution of iodine 0,02 N not standardized consumed to obtain the colour change B) the concentration of sulphites on the analyzed sample, expressed as SO2, is given by: SO2 in ppm = V x N x 32 x 1000 / W V = ml of standardized solution 0,02 N of iodine consumed N = exact normality of the used iodine solution 32 = equivalent w eight of SO2 1000 = conversion from mg mole to g mole W = sample w eight as grams. 10002319/A1 115 6) Comments: The described method proved its validity in determining sulphur dioxide and sulphites in a variety of foods. It’s simple and rapid and showed a good reproducibility. The correlation w ith the method MonierWilliams is 0,991. Using know n additions of sulphite, mean recovery is 97,9 177。C加熱 60 分鐘 . 4) 冷卻 : 冷卻消化管到 50 60176。C加熱 45 分 鐘 . 4) 冷卻 : 冷卻消化管到 50 60176。C加熱 60 分鐘 . 4) 冷卻 : 冷卻消化管到 50 60176。C. 5 蒸餾 : 將裝有消化樣品的消 化管放置在蒸餾裝置 UDK 152 的正確位置。 選擇標(biāo)準(zhǔn)方法 18 并按下 START。 選擇標(biāo)準(zhǔn)方法 17 并按下 START。 選擇標(biāo)準(zhǔn)方法 16 并按下 START。 選擇標(biāo)準(zhǔn)方法 15 并按下 START。 選擇標(biāo)準(zhǔn)方法 14 并按下 START。 2) 消化試劑 : 對(duì)于消化管中每一個(gè)樣品加入試劑如下 : 方法 1： 7 g 硫酸鉀 (K2SO4) 350 mg 氧化汞 (Hg O) 10 ml 濃硫酸 (H2SO4) 10 ml 35%的過氧水 (H2O2) 方法 2： 7 g 硫酸鉀 (K2SO4) 5mg 硒催化劑 10 ml 濃硫酸 (H2SO4) 10 ml 35%的過氧水 (H2O2) 輕輕地?fù)u晃消化管 3) 消化 : 使用梯度升溫：在 420176。C. 5 蒸餾 : 將裝有消化樣品的消化管放置在蒸餾裝置 UDK 152 的正確位置。 選擇標(biāo)準(zhǔn)方法 12 并按下 START。 選擇標(biāo)準(zhǔn)方法 11 并按下 START。 選擇標(biāo)準(zhǔn)方法 10 并按下 START。 存儲(chǔ)在儀器中的分析參數(shù)為： 蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)換因子 : 加入試劑： : 稀釋水 =50ml H3BO3=30ml NaOH=50 ml 滴定標(biāo)準(zhǔn)酸 : HCl 6．參考標(biāo)準(zhǔn) : AOAC，官方分析方法，方法 10002319/A1 100 10 凱氏方法測(cè)量 大豆和扇豆 中的蛋白質(zhì)含量 操作步驟 1) 取樣 : 使用樣品磨，粉碎樣品；如果結(jié)果要求用干基表示，需要單獨(dú)測(cè)量粉碎后樣品的水份。稱量 1g 克樣品，精度 ?. 2) 消化試劑 : 對(duì)于消化管中每一個(gè)樣品加入試劑如下 : 7 g 硫酸鉀 (K2SO4) 硫酸銅 (Cu2SO4 x 5 H2O) 12 ml 濃硫酸 (H2SO4) 輕輕地?fù)u晃消化管 3) 消化 : 在 420176。C加熱 60 分鐘 . 4) 冷卻 : 冷卻消化管到 50 60176。C. 5 蒸餾 : 將裝有消化樣品的消化管放置在蒸餾裝置 UDK 152 的正確位置。C 的烘箱中干燥恒重，精確地稱樣并轉(zhuǎn)移到消化管中 。C加熱 40 分鐘 . 4) 冷卻 : 冷卻消化管到 50 60176。 存儲(chǔ)在儀器中的分析參數(shù)為： 蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)換因子 : 加入試劑： : 稀釋水 =50ml H3BO3=30ml NaOH=50 ml 滴定標(biāo)準(zhǔn)酸 : HCl 6．參考標(biāo)準(zhǔn) : AOAC，官方分析方法，方法 . 10002319/A1 96 6 凱氏方法測(cè)量大麥芽中的蛋白質(zhì)含量 操作步驟 1) 取樣 : 取 1 g 麥芽粉碎，并經(jīng) 2 mm 的篩子過篩，在此之前放在 105176。 2) 消化試劑 : 對(duì)于消化管中每一個(gè)樣品加入試劑如下 : 7 g 硫酸鉀 (K2SO4) 5mg 硒催化劑 7 ml 濃硫酸 (H2SO4) 5 ml 35%的過氧水 (H2O2) 輕輕地?fù)u晃消化管 3) 消化 : 在 420176。C加熱 60 分鐘 . 4) 冷卻 : 冷卻消化管到 50 60176。C加熱 60 分鐘 . 4) 冷卻 : 冷卻消化管到 50 60176。C加熱 60 分鐘 . 4) 冷卻 : 冷卻消化管到 50 60176。C加熱 30 分鐘 . 4) 冷卻 : 冷卻消化管到 50 60176。 4) 冷卻 : 將消化管冷卻至 5060176。若干燥有機(jī)物大于 15mg 時(shí)，每增加10mg 加 的酸。 設(shè)備清單 : 消化爐 DK 20/26， cod. F30100185； DK 42/26 ， cod. F30100186 玻璃消化管（直徑 . 26mm x 300 mm,cod. A00001091 適配器， DK 20/26 必要配件： glassw are handle w ith heat shields 消化管架子 cod. A00001110 suction cup 煙霧收集器 , cod. A00109626 support system, 提升支架 cod. A00001206 DK 42/26 必要配件： 消化管架子 , cod. A00001109 煙霧收集器 , cod. A00109326 提升支架 , cod. A00001204 JP真空泵 , cod. F30620198，使用 DK 42/26 消化爐時(shí) , Velp 建議使用 2 臺(tái) JP泵(參照下圖連接 )以便更好地吸收煙霧。 選擇一個(gè)預(yù)先編程的方法或客戶定制的分析方法，按下 STA RT鍵，分析過程開始。 . 當(dāng)消化結(jié)束時(shí)將試管冷卻。 儀器應(yīng)放置在廢氣罩下或連接處理皿，使操作中產(chǎn)生的煙霧能被強(qiáng)堿性濃溶液中和。根據(jù)總體凱式氮值與氨氮值之間的差別來(lái)確定有機(jī)氮。 這就要其他的換算系數(shù) ,有時(shí)用到的不是 ,通常相對(duì)低一些。 a) 用傳統(tǒng)的已知體積的硫酸溶液吸收，跟隨著用反滴定方法滴定 . b) 最近是用 4% 的硼酸 (H3BO3)溶液 . 硼酸實(shí)際上為被離解并且允 許已知的濃度強(qiáng)酸 直接對(duì)堿 (氨 )滴定 指示劑方案： 詳見 11 頁(yè)： 2. Chemicals, Used chemicals, 1) Receiving solution. 當(dāng)使用 UDK 152 時(shí)，氨是利用 4%的硼酸溶液來(lái)收集并直接由強(qiáng)酸來(lái)滴定。 因此 ,1 ml 的濃硫酸要完全被 ， 32%的氫氧化鈉中和 . 氨的蒸餾需要一個(gè)高堿度的環(huán)境，這意味著氨是處在所謂的完全“自由”的形式中的。如果不想要結(jié)晶，則可以稍微降低鹽的數(shù)量來(lái)增高酸的沸點(diǎn)。 C。 這一試劑要在消化之前加入到冷卻的混合液 ( 樣品 +酸 ) 中，以避免激烈的反應(yīng)和噴濺危險(xiǎn)。如今普遍使用的是低環(huán)境損害的硫酸銅 (CuSO4 ? 5 H2O)。 為了使固體或半固體樣品全部移至消化管內(nèi) ,推薦您使用由無(wú)氮羊皮紙做的秤樣紙 (. 486 000). 這些盒子將會(huì)與樣品一起被放入管內(nèi)進(jìn)行消化卻不影響結(jié)果 . 樣品重量與氮含量有關(guān) ，至少應(yīng)含氨氮 1015 mg。如果液體是以體積為準(zhǔn)，密度不是 1，則測(cè)量結(jié)果指示的是體積而非重量。 10002319/ A1 88 無(wú)氨蒸餾水 1) 下圖中顯示一個(gè)完整的儀器制造無(wú)氨蒸餾水 : 將 毫升濃硫酸 (H2SO4)加入 1 公升蒸餾水中并再次蒸餾。 氨基乙酸 (氫氧乙酸或 aminoacetic 酸 ) % 氮 Sulfamic 酸 (amidosulfonic 酸 )% 氮 干冰 % 氮 胱氨酸 % 氮 煙堿酸 % 氮 在分析無(wú)機(jī)氮或氨氮時(shí)，可用以下標(biāo)準(zhǔn)： 磷酸二氫氨 (NH4H2PO4) % 的氮 硝酸鉀 (KNO3) % 的 氮 消化酸 濃硫酸， 不含氮（氨和硝酸鉀）， 試劑和技術(shù)上的等級(jí) 變?yōu)?98%， , 20 176。 以下我們將介紹現(xiàn)代的凱氏定氮法，它一般都使用蒸汽產(chǎn)生能力較高的儀器，如下 文所描述的 VELP的 UDK 152 型定氮儀： 樣品范圍 有機(jī)氮 2 150 mg 蛋白質(zhì) 15 1000 mg 氮標(biāo)準(zhǔn) 如果僅需控制蒸餾過程，就使用銨鹽（氯化物，硫酸鹽）。10002319/A1 84 30種標(biāo)準(zhǔn)方法 凱氏定氮儀應(yīng)用手冊(cè) 嘉盛 (香港 )科技有限公司 北京市西城區(qū)西四磚塔胡同 56號(hào)南樓 302室 100810 TEL: 01066155031/32/33 FAX: 01066155035 10002319/ A1 85 凱氏法測(cè)定有機(jī)氮的一般檢測(cè)方法 法的徽量化學(xué)測(cè)定氮含量的檢測(cè)方法 90 分析方法 UDK152 儀器本身已存儲(chǔ) 30 種預(yù)定義的方法供用戶選擇（用數(shù)字和名字一一對(duì)應(yīng)來(lái)標(biāo)注），操作人員也可以自行定制 10 種測(cè)定方法。出于對(duì)操作人員的安全和環(huán)保因素考慮，后來(lái)這些方法被予以改進(jìn)。 當(dāng)必需控制消化時(shí)，先使用含化學(xué)藥品的純氮干燥至常重。如 : 10 g 硫酸銅 ( CuSO4(5 H2O)被500 毫升不含氨的水溶解，然后在慢慢搖動(dòng)的過程中緩慢加入 500 毫升的濃硫酸 (不要把水加入酸中以避免噴灑危險(xiǎn) ). 還可以是 2g 硫酸銅 ( CuSO4(5 H2O) ， 2g 二氧化硒 (SeO2) 和 100 g 無(wú)水硫酸鈉被 500 毫升氨水溶解，加入 500 毫升濃硫酸。強(qiáng)酸 陽(yáng)離子交換物與強(qiáng)堿性陰離子交換物混合 樣品分析 液體，半固體或固體樣品同樣能夠予以分析。稱重精度為。硒停用也是同樣原因。使用 35%的過氧化氫（ 130 體積）的目的在于保證樣品完全礦化。 消化溫度和時(shí)間 正常的消化溫度是 420 176。 C為準(zhǔn)，消化可在 2045 分鐘內(nèi)完成 . 完整的消化，當(dāng)冷卻后是無(wú)色的結(jié)晶體。 1 ml 的氫氧化鈉溶液 32% w / w 相當(dāng)于 摩爾濃度的堿。 10002319/A1 88 有兩種不同的方式收集蒸餾的氨氣及自來(lái)水冷凝器中的冷凝物。 事實(shí)上蛋白質(zhì)成分是在 15 %到 18% 的氮之間。 牛奶和乳制品 (官方分析法 (1984).國(guó)家化學(xué)分析協(xié)會(huì) . 阿林頓 ,價(jià)值分析 美國(guó) ). FAO WHO (1973)建議的小麥和大豆換算系數(shù)為 . 定義 完整凱式定氮法 (TKN) 的定義為在無(wú)機(jī)化的條件下將氨氮與有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨的方法。C），持續(xù)加熱直至產(chǎn)生三氧化硫白煙（ 2030 分鐘）。 如果液體不清澈 , 加入一滴過氧化水溶液 (H2O2 30% 130 體積 ) 持續(xù)沸騰 10 分鐘。 蒸餾過程 將一只冷卻的消化管放在蒸餾裝置的位置上。 15th ed., The Association , Arlington, VA. 這種方法不能用于于含 NN 或 NO 鍵的樣品的測(cè)定。的催化劑 tab Kjeltabs MT, cod. CT0006602 (含有約 2g 硫酸鉀 (K2SO 4) ，87mg 氧化汞 (HgO)) ? 硫酸，濃度 9698%