《紅外吸收光譜實(shí)驗(yàn)》ppt課件-全文預(yù)覽
【正文】 所示。 b. 熱壓成膜法 : 對(duì)于某些聚合物可把它們放在兩塊具有拋光面的金屬塊間加熱 ， 樣品熔融后立即用油壓機(jī)加壓 ， 冷卻后揭下薄膜夾在夾具中直接測(cè)試 。 制樣時(shí)液體池傾斜放臵 ， 樣品從下口注入 ，直至液體被充滿為止 ， 用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口 ， 進(jìn)行測(cè)試 。 此法可消除水峰的干擾 。 水本身有紅外吸收 ， 會(huì)嚴(yán)重干擾樣品譜 ， 而且還會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗 ?？拷?1700 cm1的強(qiáng)度吸收，表明有 C=O基團(tuán)，結(jié)合 2730 cm1特征峰，進(jìn)一步說(shuō)明有醛基 存在， 1600、1520 cm1有吸收說(shuō)明有苯環(huán)存在。對(duì)于 RCH=CH2結(jié)構(gòu)，在990 cm1和 910 cm1出現(xiàn)兩個(gè)強(qiáng)峰；為 RC=CRH結(jié)構(gòu)是，其順、反構(gòu)型分別在 690 cm1和 970 cm1出現(xiàn)吸收峰，可以共同配合確定苯環(huán)的取代類型。 2022/6/1 指紋區(qū) 1300~900 cm1區(qū)域 CO、 CN、 CF、 CP、 CS、 PO、 SiO等單鍵的伸縮振動(dòng)和 C=S、S=O、 P=O等雙鍵的伸縮振動(dòng)吸收。 2022/6/1 特征區(qū)（官能團(tuán)區(qū)） 分為三個(gè)區(qū)域： （ 3） 1900~1200 cm1為雙鍵伸縮振動(dòng)區(qū) 該區(qū)域重要包括三種伸縮振動(dòng)： ① C=O伸縮振動(dòng)： 出現(xiàn)在 1900~1650 cm1 ，是紅外光譜中很特征的且往往是最強(qiáng)的吸收，以此很容易判斷酮類、醛類、酸類、酯類以及酸酐等有機(jī)化合物。 2022/6/1 特征區(qū)（官能團(tuán)區(qū)） 分為三個(gè)區(qū)域： （ 2） 2500~1900 為叁鍵和累積雙鍵區(qū)。羥基化合物產(chǎn)生締合現(xiàn)象， OH基的伸縮振動(dòng)吸收峰向低波數(shù)方向位移，在 3400 ~3200 cm1 出現(xiàn)一個(gè)寬而強(qiáng)的吸收峰。這種振動(dòng)與整個(gè)分子的結(jié)構(gòu)有關(guān)。 2022/6/1 紅外吸收峰 紅外光譜區(qū)可分成 4000 cm1 ~1300 cm 1300 cm1 ~ 600 cm1兩個(gè)區(qū)域。 首先應(yīng)了解樣品的來(lái)源、用途、制備方法、分離方法、理化性質(zhì)、元素組成及其它光譜分析數(shù)據(jù)如 UV、 NMR、MS等有助于對(duì)樣品結(jié)構(gòu)信息的歸屬和辨認(rèn)。據(jù)此進(jìn)行化合物的 定性分析 和 定量分析 。中紅外光譜儀最為 成熟、簡(jiǎn)單，因此它是應(yīng)用極為廣泛的光譜區(qū)。 2022/6/1 一、紅外光譜的基本概念 水分子是非線型分子，振動(dòng)自由度： 3 36=3個(gè)振動(dòng)形式，分別為 不對(duì)稱伸縮振動(dòng)、對(duì)稱伸縮振動(dòng)和變形振動(dòng)。其中中紅外區(qū)是研究和應(yīng)用最多的區(qū)域，一般說(shuō)的紅外光譜就是指中紅外區(qū)的紅外光譜 . 2022/6/1 原子核轉(zhuǎn)變 電磁轉(zhuǎn)動(dòng) 分子轉(zhuǎn)動(dòng) 分子振動(dòng) 外層電子的躍遷 內(nèi)層電子的躍遷 ?射線 X – 射線 紫外 可見 近紅外 中紅外 遠(yuǎn)紅外 電子自旋振動(dòng) 核磁振動(dòng) 紅外 微波 Radio, TV 無(wú)線電波 Interaction Region 108 107 106 105 104 103 102 101 1 101 102 103 1010 109 108 107 106 105 104 103 102 101 1 101 Wavelength (cm1) Wavelength (m) 4000 cm1 ( ) 400 cm 1 (25μm ) 譜區(qū)范圍 2022/6/1 區(qū)域 ?/?m ?/cm1 能級(jí)躍遷類型 近紅外區(qū) (泛頻區(qū) ) ~ 13158~4000 OH, NH及 CH 鍵的倍頻吸收 中紅外區(qū) (基本振動(dòng)區(qū) ) ~15 4000~650 分子振動(dòng)，伴隨轉(zhuǎn)動(dòng) 遠(yuǎn)紅外區(qū) (轉(zhuǎn)動(dòng)區(qū) ) 15~1000 650~10 分子轉(zhuǎn)動(dòng) 紅外光譜的三個(gè)波區(qū)和能級(jí)躍遷類型 可按波長(zhǎng)將紅外光譜分為近紅外 ? 中紅外和遠(yuǎn)紅外三個(gè)波區(qū) , 中紅外區(qū) 對(duì)應(yīng)分子振動(dòng)基態(tài)到第一激發(fā)態(tài)的躍遷 , 可伴隨轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷 ,是最為常用的紅外光譜區(qū) . 2022/6/1 一、紅外光譜的基本概念 1. 紅外光譜的定義 當(dāng)樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射時(shí)，分子吸收某些頻率的輻射，并由其振動(dòng)運(yùn)動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)運(yùn)動(dòng)引起偶極矩的
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