大賽璐手性固定相的新進(jìn)展-全文預(yù)覽
【正文】 4nm Part3：鍵合型固定相 吩噻嗪類化合物 nHex/IPA/DEA=80/20/ 0 5 10 15 20 25 30 Minutes 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 Minutes nHex/EtOH/DEA=100/() nHex/CH2Cl2/EtOH/DEA=95/5/1/ 0 2 4 6 8 10 14 18 12 16 20 Minutes SNNSSNNSNNS NOODimetotiazine Thioridazine Profenamine 25cmL. , 254nm, 25 oC Part3：鍵合型固定相 苯甲酰胺類化合物的分離 0 4 8 12 16 20 Minutes 0 4 8 12 16 20 Minutes 0 4 8 12 16 20 Minutes nHex/IPA/DEA=50/50/ nHex/IPA/DEA=50/50/ nHex/THF/DEA=80/20/ Sulpiride Troxipide Cisapride NHNHOO M eO M eO M eNNHON H 2OOFOSONH NOONH 2 O25cmL. , 254nm, 25 oC Part3：鍵合型固定相 芳基丙酸類抗炎鎮(zhèn)痛藥的分離 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 Minutes nHex/IPA/TFA=98/2/ Flurbiprofen 0 5 10 15 20 25 30 Minutes Suprofen 0 5 10 15 20 25 30 Minutes Thiaprofen 0 2 4 6 8 10 12 14 Minutes Pranoprofen 0 10 20 30 40 Minutes nHex/IPA/TFA=70/30/ nHex/EtOH/TFA=93/7/ nHex/EtOH/TFA=90/10/ nHex/EtOH/TFA=93/7/ Ketoprofen OC O O HFOOHSO HOON OC O O HSO O HO25cmL. , 230nm, 25 oC Part3：鍵合型固定相 分離介紹 ? ID和 IA IB IC 有一定的互補(bǔ)性 ? 非傳統(tǒng)流動(dòng)相的使用示例 ? ID柱特別適用分離的化合物類型 ? 其他化合物分離示例 Part3：鍵合型固定相 中性化合物 分離示例 nHex/IPA=90/10 , 230nm, 25 oC nHex/EtOH=97/3 , 230nm, 25 oC nHex/IPA=50/50 , 230nm, 25 oC 0 4 8 12 16 20 Minutes 0 2 4 6 8 10 12 14 Minutes 0 10 20 30 40 Minutes 2Benzaminooctane Sulindac methyl ester αAcetylαmethyl γbutyrolactone NHOHSOC O O M eOO O 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 Minutes nHex/EtOH=80/20 , 230nm, 25 oC OOWielandMiescher ketone 25cmL Part3：鍵合型固定相 堿性化合物分離示例 0 2 4 6 8 10 12 14 Minutes 0 2 4 6 8 10 12 Minutes 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 Minutes 0 5 10 15 20 25 Minutes Clofedanol Disopyramide Oxprenolol Doxapram nHex/IPA/DEA=70/30/ , 254nm, 25 oC nHex/THF/DEA=95/5/ , 254nm, 25 oC nHex/IPA/DEA=60/40/ , 230nm, 25 oC nHex/CH2Cl2/MeOH/2aminoethanol=70/30/2/ , 230nm, 25 oC NH 2 NONOONHO HNNOONOHCl25cmL Part3：鍵合型固定相 酸性化合物分離示例 25cmL 0 2 4 6 8 10 12 14 Minutes 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 Minutes Sulindac 2(4Hydroxyphenoxy) Propionic acid nHex/IPA/TFA=90/10/ , 230nm, 25 oC nHex/IPA/TFA=60/40/ , 230nm, 25 oC O O HOHOO HOSOFPart3：鍵合型固定相 反相流動(dòng)相分離示例 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Minutes HCOOHaq.(pH=)/ACN=85/15 O C O 2H2Phenoxypropionic acid 0 5 10 15 20 25 30 Minutes Aminoglutethimide 20mM NH4HCO3aq(pH=9)/ACN=30/70 NHO ONH 225cm, , 25 oC Part3：鍵合型固定相 流動(dòng)相的選擇 H/CH2Cl2/EtOH 49/49/2 H/EtOH 85/15 H/IPA 80/20 第一推薦使用流 動(dòng) 相 H/MTBE/EtOH 0/98/2 典型的溶 劑組 合 H/THF 70/30 H/EtOAc 60/40 H/CHCl3/EtOH 68/30/2 CH3CN 100 MeOH 100 沒(méi)有達(dá)到基 線 分離的情況可以用 以下溶 劑 配比
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