《差示量熱法》ppt課件-全文預覽
【正文】 20 ℃ /min 升溫至 150 ℃ ，升溫曲線記為 a1；再以 20 ℃ /min 降溫至 20 ℃ 并保溫 20 min，以 20 ℃ /min 升溫至 150 ℃ ，升溫曲線記為 b1。 通過改變 DSC 測試條件對 EVA 樹脂的熱性能做進一步研究，討論結(jié)晶過程對玻璃化轉(zhuǎn)變的影響，利用低 VA含量的 EVA 樹脂對這一課題進行 DSC 測試。采用差示掃描量熱法測定芝麻酚化學純度的檢測方法具有科學性和應用性，為高純度化學物質(zhì)的純度檢測提供了一種新的檢測技術(shù)和分析方法。則芝麻酚純度標準物質(zhì)純度定值結(jié)果及不確定度表示為：%177。(4) 不確定度評定標準值的不確定度由 3 部分組成 ：（ 1） 通過測量數(shù)據(jù)的標準偏差、測量次數(shù)及所要求的置信水平按統(tǒng)計方法計算 ；（ 2） 通過對測量影響因素的分析，估計出其大小 ；（ 3） 物質(zhì)不均勻性和物質(zhì)在有效期內(nèi)的變動性所引起的不確定度。查格拉布斯臨界值表可知： (10)=?！》€(wěn)定性考察 對均勻性檢驗合格的樣品采用 DSC 法，在12月內(nèi)按 “先密后疏 ”的原則對標準物質(zhì)進行穩(wěn)定性考察，每個時間點隨機取樣 6 瓶，每瓶取樣 1 次，按 (1) 條件進行檢驗，以樣品純度為指標考察樣品穩(wěn)定性。查 F 分布表中相應 N N α所對應的 F 臨界值，并與計算獲得的統(tǒng)計量 F 進行比較，若統(tǒng)計量 F 小于臨界值 F，則瓶與瓶之間樣品非均勻引入的離散性與測量方法引入的離散性相比，可以忽略不計，認為樣品均勻；反之樣品不均勻。計算每瓶在重復性條件下獲得的 3 個數(shù)據(jù)的平方和，獲得組內(nèi)平方和數(shù)據(jù)?！》椒ǖ木芏? 分別精密稱取 6 份 mg 左右的芝麻酚純度標準物質(zhì)，按 (1) 條件每份測定 1 次。圖 1 為芝麻酚純度標準物質(zhì) DSC 檢測圖譜。) K ；芝麻酚純度標準物質(zhì) ：中國醫(yī)學科學院藥物研究所。各分量中，以標準物質(zhì)銦自身和儀器的溫度誤差帶來的不確定度分量貢獻較大。 合成標準不確定度 uc的分析由于上述 6 個不確定度產(chǎn)生的原因不同，所以彼此線性無關(guān) 。 選取不同基線點產(chǎn)生的標準不確定度 所得到的 DSC曲線有時基線不太平，所以當選取不同的基線點時，得到的初始外推溫度也會稍有不同，因此也會產(chǎn)生不確定度，用 u6表示。取樣量為 9 mg時，相穩(wěn)定硝酸銨的晶變溫度為 和 ℃ ，平均值為 ℃ ；取樣量為 11 mg 時，晶變溫度為 和 ℃ ，平均值為 ℃ 。表 2 中晶變溫度測量結(jié)果的平均值 x = ℃ ，實驗標準差 S = 4 ℃ ，則由此產(chǎn)生的標準 不確定度 u4= 0℃ ，自由度 υ4=n–1= 9。 標準物質(zhì)銦自身的不確定度 標準物質(zhì)銦 (GBW(E)130182)的熔融溫度的標準值為 ℃ ，其擴展不確定度 ℃ ，包含因子k=2。按 《 示差掃描量熱計檢定規(guī)程 》 JJG 936—98 中 “周期升、降溫重復性檢定 ”，在相同測量條件下，對國家標準物質(zhì)銦 (In)的熔融溫度進行多次掃描，所得測量結(jié)果列于表 1。 數(shù)學模型的建立 Y = y +Δy (1)Y 為被測量值，即相穩(wěn)定硝酸銨的晶變溫度 (℃ )；y 為測定值，即由熱分析曲線上得到的晶變溫度 (℃ )；Δy 為修正值 (℃ )。 測試步驟 開啟并穩(wěn)定差熱分析儀，按測定條件調(diào)整升溫速度，稱取約 10 mg試樣，裝入固體樣品池，然后分別將裝有試樣和參比物的樣品池放入該儀器固定位，按測定條件升溫至 100 ℃ ，同時記錄差熱曲線。1 實驗方法 試劑與儀器相穩(wěn)定硝酸銨 ：球形顆粒，黎明化工研究院。文中對差示掃描量熱法測定相穩(wěn)定硝酸銨晶變溫度過程中可能出現(xiàn)的各種影響因素進行了不確定度分析，給出了DSC法測定相穩(wěn)定硝酸銨晶變溫度的合成
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