【正文】 皂苷Re（C48H82O18）、人參皂苷Rb1 （C54H92O23）%。供試品溶液的制備 取本品粉末（過三號篩）約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入水飽和正丁醇50ml，稱定重量，放冷，再稱定重量，用水飽和正丁醇補足減失的重量，搖勻，濾過。7654321對照特征圖譜峰1：人參皂苷Rg1 峰2：人參皂苷Re 峰3：人參皂苷Rb1特征圖譜峰1：人參皂苷Rg1 峰2：人參皂苷Re 峰3：人參皂苷Rb1 【含量測定】照高效液相色譜法（《中國藥典》2010版一部附錄VI D）測定。精密量取續(xù)濾液25ml，置蒸發(fā)皿中，蒸干，殘渣加50%甲醇適量使溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（《中國藥典》2010版一部附錄 VI D）測定。霉菌和酵母菌計數(shù)檢查：取1：10供試液，按平皿法檢查（即1ml/皿）。重金屬及有害元素 照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法（《中國藥典》2010版一部附錄用Ⅺ D電感耦合等離子體質(zhì)譜法）測定，鉛不得過百萬分之五；鎘不得過千萬分之三；砷不得過百萬分之二；汞不得過千萬分之二；銅不得過百萬分之二十?！緳z查】 應(yīng)符合中藥破壁飲片通則項下有關(guān)各項規(guī)定（附錄）。同法制成對照藥材溶液。【制法】 取西洋參，粉碎成細粉；將細粉進行超微粉碎得破壁粉體，混勻，加入適宜濃度的乙醇，制粒，干燥，即得。－1 檢驗結(jié)果質(zhì)量控制程序GDIDC/P－2 檢驗工作管理程序GDIDC/P 標(biāo)準(zhǔn)檢驗過程中，應(yīng)充分考慮各檢驗項目之間的銜接，減少試劑、能源等耗品的消費，堅持節(jié)能、環(huán)保的原則。8. 標(biāo)準(zhǔn)檢驗的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求 標(biāo)準(zhǔn)化原則 從事標(biāo)準(zhǔn)檢驗的實驗室必須通過計量認證并能滿足檢驗要求，對人員、儀器等規(guī)定應(yīng)與國家認可委的“檢驗與檢測實驗室準(zhǔn)則”的24個要素相對應(yīng)，并能符合準(zhǔn)則的要求。應(yīng)對非國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對照藥材、對照品的相關(guān)情況進行說明。應(yīng)對項目設(shè)定的科學(xué)性、可行性及操作方法的合理性進行說明。應(yīng)說明關(guān)鍵的工藝步驟，文字描述應(yīng)準(zhǔn)確、規(guī)范。 質(zhì)量復(fù)核意見的撰寫要求參見國家藥典會印發(fā)的“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核技術(shù)要求”及“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草與復(fù)核工作規(guī)范”。實驗用的對照品、對照藥材或基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)為中檢所或國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供的；如為申請人提供的對照品或?qū)φ账幉模瑧?yīng)要求起草單位提供相應(yīng)的研究資料，包括第三方的鑒定或確證報告等，經(jīng)復(fù)核單位核實后供復(fù)核實驗使用。申報品種的命名應(yīng)以國家標(biāo)準(zhǔn)收載的飲片品名為依據(jù)，名稱按“***破壁飲片”進行命名，即“藥材名＋破壁飲片”。書寫順序按照包裝要求貯藏條件書寫，如：密閉，于陰涼處保存；密封，冷處保存等。 用法與用量除另有規(guī)定外，用法指沖泡服用；用量系指成人一日常用劑量，必要時可根據(jù)需要酌情增減。，可根據(jù)實際測定的情況，制訂兩個指標(biāo)。一般應(yīng)根據(jù)不低于10批樣品的測定數(shù)據(jù)，按其平均值的177。若本品采用的含量測定方法與《中國藥典》現(xiàn)行版收載的對應(yīng)飲片方法一致，擬定的方法可不做方法學(xué)驗證，僅提供檢測的結(jié)果與圖譜等實驗資料。e. 應(yīng)選擇測定飲片所含的原形成分，不宜選擇測定水解成分。結(jié)合生產(chǎn)工藝，盡量與飲片標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測定成分相對應(yīng)，以便更有效的控制質(zhì)量。根據(jù)樣品實測數(shù)據(jù)，制定浸出物量限度。 浸出物系指用水或其他適宜的溶劑采用冷浸、熱浸等方法對破壁飲片中可溶性物質(zhì)進行測定。，設(shè)置粒徑分布、未破壁細胞限度等檢查項，檢測方法參照《中藥破壁飲片通則》，根據(jù)多批樣品測定結(jié)果制定限度，控制工藝的穩(wěn)定性。、工藝要求、貯藏條件等建立檢查項目，檢查項目應(yīng)能真實反映飲片質(zhì)量，并確保安全與有效。 檢查、貯藏過程中可能含有并需要控制的物質(zhì)，包括安全性、有效性、均一性與純度要求。（小于180μm），應(yīng)注意顯微鑒別項下的特征的大小與藥材細度盡量相一致。，如果確有干擾，可選用其他顯微特征或改用其他鑒別方法。鑒別方法應(yīng)盡量與投料飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的鑒別方法相一致，如有變動或采用其他更簡便的薄層鑒別方法，應(yīng)考察方法的耐用性，并在起草說明中予以闡述。 來源包括原植物藥材的科名、中文名、拉丁學(xué)名和藥用部位按“藥材的科名、中文名、拉丁學(xué)名和藥用部位，經(jīng)加工制成的破壁飲片”進行描述。中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容應(yīng)包括：藥品名稱、來源、制法、性狀、鑒別、檢查、浸出物、含量測定、性味與歸經(jīng)、功能與主治、用法與用量、注意、貯藏等項目。根據(jù)中藥破壁飲片的特點，應(yīng)制定中藥破壁飲片通則，使中藥破壁飲片系列品種均符合該通則的要求，包括飲片品種的篩選、藥用部位的分類、制法（含關(guān)鍵工藝參數(shù)）、粒徑分布、未破壁細胞限度、粒度、用法與用量等。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定應(yīng)遵循以下原則：，合理設(shè)置檢測項目，全面控制藥品質(zhì)量；、可行（方法學(xué)試驗內(nèi)容需全面、規(guī)范）；，合理可行；、文字應(yīng)規(guī)范。中藥破壁飲片為全成分入藥，藥用物質(zhì)基礎(chǔ)不變，符合中藥飲片的內(nèi)涵，破壁后飲片的性味與歸經(jīng)、功能與主治等應(yīng)保持與傳統(tǒng)飲片的性質(zhì)相一致。樣品保存應(yīng)符合各品種項下的貯藏要求。4. 實驗室條件及人員的要求 承擔(dān)中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草、復(fù)核、標(biāo)準(zhǔn)檢驗的單位應(yīng)配備相應(yīng)的實驗室，具有相應(yīng)資格的技術(shù)人員，具備中藥研究、檢驗常用儀器和設(shè)備并已通過計量認證，能確保實驗用試劑、試藥及對照物質(zhì)符合相關(guān)規(guī)定。國家藥品標(biāo)準(zhǔn)，是指國家為保證藥品質(zhì)量所制定的質(zhì)量指標(biāo)、檢驗方法以及生產(chǎn)工藝等的技術(shù)要求，包括國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布的《中國藥典》、藥品注冊標(biāo)準(zhǔn)和其他藥品標(biāo)準(zhǔn)。中藥破壁飲片是將符合《中國藥典》要求并具有細胞結(jié)構(gòu)的植物類中藥飲片，經(jīng)現(xiàn)代粉碎技術(shù)加工至D90﹤45181。 本規(guī)范的注是對正文的說明、舉例和指導(dǎo)。廣東省中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究規(guī)范（試行）1. 范圍 本規(guī)范主要包括廣東省中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核、標(biāo)準(zhǔn)檢驗的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求。廣東省中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究規(guī)范（試行）廣東省藥品檢驗所二零一零年十月目 錄前言 21 范圍 32 引用標(biāo)準(zhǔn) 33 術(shù)語與定義 44 實驗室條件及人員的要求 45 樣品及對照物質(zhì)的要求 46 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求 5 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草的指導(dǎo)原則 5 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草的技術(shù)要求 6 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文的編寫細則 11 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明編寫細則 117 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求 11 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核的指導(dǎo)原則 11 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核的技術(shù)要求 12 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核意見的撰寫細則 128 標(biāo)準(zhǔn)檢驗的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求 13 標(biāo)準(zhǔn)檢驗的指導(dǎo)原則 13 標(biāo)準(zhǔn)檢驗的技術(shù)要求 13 檢驗原始記錄及報告 149 示范性研究品種 14 15附錄 中藥破壁飲片通則 39前 言在中醫(yī)藥理論的指導(dǎo)下，中藥飲片歷經(jīng)時代的變遷，發(fā)生了巨大的改革。本規(guī)范在十個破壁飲片品種的研究基礎(chǔ)上，根據(jù)品種特點并結(jié)合相關(guān)法規(guī)、技術(shù)文件編寫而成，包括質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求以及標(biāo)準(zhǔn)檢驗的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求，是廣東省中藥破壁飲片的研發(fā)單位和檢驗機構(gòu)必須遵循的技術(shù)規(guī)范。 本規(guī)范不包含實驗室在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究過程應(yīng)符合的法規(guī)和安全要求。中國藥品生物制品檢定所編制的《中國藥品檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》（2005年版）廣東省藥品檢驗所《質(zhì)量手冊》（第五版）GDIDC/Q5 A2007 注：未注明版本號或日期的參考文獻系指最新版本3. 術(shù)語和定義本規(guī)范主要使用相關(guān)的法律法規(guī)、中國藥典給出的相關(guān)術(shù)語和定義，并根據(jù)本規(guī)范的要求予以補充說明。藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是藥品的純度、成分含量、組分、生物有效性、療效、毒副作用、微生物、物理化學(xué)性質(zhì)以及雜質(zhì)的綜合表現(xiàn)。標(biāo)準(zhǔn)檢驗，是指按照法定的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對樣品進行檢驗，強調(diào)檢驗過程的規(guī)范化與標(biāo)準(zhǔn)化，以保證實驗數(shù)據(jù)與結(jié)論報告的正確、可靠。標(biāo)準(zhǔn)檢驗用樣品應(yīng)有3倍檢驗量。6. 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求中藥破壁飲片是運用現(xiàn)代超微粉碎技術(shù)將傳統(tǒng)飲片加工而成的一種以粉末形式入藥的中藥飲片。 中藥破壁飲片研究水平定位應(yīng)遵循現(xiàn)行版《中國藥典》，充分體現(xiàn)安全有效、技術(shù)先進、經(jīng)濟合理、不斷完善的原則，堅持質(zhì)量第一。制成顆粒劑能夠使中藥破壁飲片質(zhì)量更加穩(wěn)定。 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草的技術(shù)要求 根據(jù)中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草指導(dǎo)原則，結(jié)合中藥破壁飲片品種的特點與通則要求，建立質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。藥材名稱應(yīng)采用《中國藥典》現(xiàn)行版一部及部頒標(biāo)準(zhǔn)中藥材的名稱，經(jīng)加工的成品名稱按“***破壁飲片”進行命名，即“藥材名＋破壁飲片”。 鑒別《中國藥典》2010年版的研究情況，擬定專屬性強、靈敏度高、重現(xiàn)性好的方法。若不同來源的對照藥材圖譜差異較大，則不適合采用該對照藥材作鑒別對照，除非固定藥材來源。，建議采用共有的組織、細胞或內(nèi)含物特征描述。，所以除應(yīng)符合一般的鑒別要求之外，還可建立特征或指紋圖譜。例如：含油脂的種子類藥材飲片應(yīng)設(shè)立酸敗度檢測。 根據(jù)生產(chǎn)工藝的具體情況，設(shè)置粒度檢查項，檢測方法參照《中國藥典》顆粒劑項下方法，根據(jù)多批樣品測定結(jié)果制定限度，反映品種的均一性。 微生物限度方法學(xué)驗證按照《中國藥典》現(xiàn)行版附錄“微生物檢查法應(yīng)用指導(dǎo)原則”實施，同時應(yīng)關(guān)注不同的制備工藝品種有不同的限度要求，有抗菌活性與無抗菌活性品種的需采用不同的樣品處理方法。應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)娜軇┻M行測定，比較各種溶劑和浸出條件對浸出物的影響。 測定成分的選定，如藥材、飲片含有多種活性成分，應(yīng)盡可能選擇與中醫(yī)用藥功能與主治相關(guān)成分。，除檢測單一專屬性成分外，還可測定其他類別成分。 含量測定方法驗證中藥破壁飲片是中藥飲片的深加工產(chǎn)品，兩者物質(zhì)基礎(chǔ)一致。(幅)度的制定含量限(幅)度的制定，應(yīng)根據(jù)投料飲片的實際情況并參考《中國藥典》來制定。，而且該類成分屬于相互轉(zhuǎn)化的，可規(guī)定二種成分之和，如苦參：“本品按干燥品計算，每袋含苦參堿(C15H24N2O)和氧化苦參堿(C15H24N2O2)的總量，”。應(yīng)與投料飲片的法定標(biāo)準(zhǔn)一致。 貯藏貯藏條件根據(jù)穩(wěn)定性考察情況制定。7. 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核應(yīng)遵循“科學(xué)、規(guī)范、安全、實用”的指導(dǎo)原則，同時還應(yīng)突出地遵守以下原則。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性原則“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性”是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須使用可溯源的有證物質(zhì)。 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核的技術(shù)要求