電位分析與電導分析-全文預覽
【正文】 電位分析與電導分析 58 ?? 1??G 電解質(zhì)溶液的導電與金屬導體不同，它是由正離子和負離子的移動來導電的。電導分析法可分為直接電導法和電導滴定法。 第十一章 電位分析與電導分析 54 （ 4）自動滴定分析儀 : 這是一類高度自動化的精密儀器，構(gòu)造復雜，價格昂貴，能自動完成取樣、試樣的處理、補充滴定劑、滴定、沖洗滴定管和電極等操作，能自動將計算出的測定結(jié)果并打印在記錄紙上或打印出滴定曲線。 第十一章 電位分析與電導分析 53 （ 2）預置終點滴定儀 : 這類滴定儀可事先設(shè)定滴定終點的電勢值，當加入的滴定劑使測量電池的電極電位達到所設(shè)定電勢時，滴定自動停止。 第十一章 電位分析與電導分析 50 V/mL E/V 第十一章 電位分析與電導分析 51 二、 自動電位滴定 由于手動電位滴定要多次手工記錄滴定點的電位和滴定劑的體積，然后繪制成滴定曲線，這是一項單調(diào)費時的工作。 （ 3）二級微商法 用二級微商法可以不必作圖，直接通過內(nèi)插法來計算，比一級微商法準確、簡單。 角的切線 ,在兩條切線之間作一垂線，通過垂線中點再作一條與切線平行的直線，使它與曲線相交，則交點即為拐點，對應的體積即為滴定至終點時所需的體積，如上圖所示 。電位滴定法又分手動電位滴定法和自動電位滴定法。 ai ai 第十一章 電位分析與電導分析 40 167。0. 05 91 pH0. 05 91 pHEKKKEK? ? ??? ? ? ? ?????參 指 甘甘令 ， 則VpH VpH 第十一章 電位分析與電導分析 37 2. 測定方法 在實際測量中，當用 pH計測溶液 pH時，先用已知準確 pH的緩沖溶液來校準儀器，或稱定位，再測出已知緩沖溶液的電動勢，則由上式可知： sx0 .0 5 9 1 p H0 .0 5 9 1 p HssxxEKEK????VpHs VpHx 第十一章 電位分析與電導分析 38 由于測定條件相同， Ks= Kx ，上邊兩式相減得： xsxs0. 05 91 ( pH pH )pH pH0. 05 91xsxsEEEE? ? ???? 測定要求： pHs與 pHx相差在 3個 pH以內(nèi)，以減小測量誤差。 直接比較法的優(yōu)缺點： 簡便易行，但測量誤差較大。根據(jù)能斯特方程式則有： sxssxxxVVVcVcSKEcSKE??????lglg21第十一章 電位分析與電導分析 33 由于 Vs Vx ， 則 Vs + Vx ≈ Vx，上式簡化為： 1ss )110( ???? SExx VVcc要求 : (1)Vx， Vs， cs 必須準確測量； (2) cs ≥100cx， Vs≤100Vx(加入標準溶液后，試液的離子強度無顯著的變化， Δ E在 15~ 40mV，測定結(jié)果的準確度高。 優(yōu)點：操作簡便、快速 , 適合大批量試樣的測定。 繪制 Elgci關(guān)系曲線，在一定范圍內(nèi)它是一條直線。 113 直接電位法 一、定量方法 二、溶液 pH的測定 三、離子活度的測定 第十一章 電位分析與電導分析 29 直接電位法是一種經(jīng)典的電位分析法。 。 ?測定試液前，要用標準緩沖溶液定位。這時的膜電位 ?m是 θ θ12??和θ θ12??? ， )(H)(H 內(nèi)外 ?? ? aa第十一章 電位分析與電導分析 24 實際上由于膜內(nèi)外兩個表面狀況不完全相同而引起玻璃膜兩側(cè)仍有一定的電勢差，稱為不對稱電勢。H ( )a 內(nèi))(H)(H39。玻璃電極使用前，必須在水溶液中浸泡 24h。 ? 玻璃泡：敏感膜，膜的厚度為 ~ （ 1）玻璃電極的結(jié)構(gòu) 第十一章 電位分析與電導分析 19 （ 2）玻璃電極敏感膜的特性 ?H+響應的玻璃膜電極：敏感膜是在 SiO2基質(zhì)中加入 Na2O、 Li2O和 CaO燒結(jié)而成的特殊玻璃膜。 112 離子選擇性電極 一、離子選擇性電極的一般結(jié)構(gòu) 二、 離子選擇性電極的分類 三、玻璃電極 四、氟離子選擇性電極 第十一章 電位分析與電導分析 16 離子選擇性電極的電化學活性元件是活性膜或敏感膜，故又稱為膜電極。 作為參比電極必須有很好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性，且易于制備。 1. 金屬類電極 第十一章 電位分析與電導分析 11 （ 3）零類電極： 由金、鉑、石墨等惰性導體浸入含有氧化還原電對的溶液中所構(gòu)成，也稱均相氧化還原電極。 1. 金屬類電極 2. 薄膜電極 第十一章 電位分析與電導分析 10 （ 1）第一類電極：由金屬與金屬離子溶液構(gòu)成。 第十一章 電位分析與電導分析 7 ）（參比指示參比 iaSE lgθ ??????? ?? ??????）（參比 icSE lgθ ??? ??若指示電極作負極，參比電極作正極，當用鹽橋消除其液接電勢時，則該電池電動勢 E為 : 在一定條件下， 和 為定值，用 K表示，故上式可變?yōu)椋? 參比? θ?通過測量電池電動勢 E， 利用上式即可求得離子活度 ,這便是直接電位法的基本原理 。 116 應用實例 第十一章
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