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電位分析與電導分析-全文預覽

2025-02-08 19:05 上一頁面

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【正文】 電位分析與電導分析 58 ?? 1??G 電解質(zhì)溶液的導電與金屬導體不同,它是由正離子和負離子的移動來導電的。電導分析法可分為直接電導法和電導滴定法。 第十一章 電位分析與電導分析 54 ( 4)自動滴定分析儀 : 這是一類高度自動化的精密儀器,構(gòu)造復雜,價格昂貴,能自動完成取樣、試樣的處理、補充滴定劑、滴定、沖洗滴定管和電極等操作,能自動將計算出的測定結(jié)果并打印在記錄紙上或打印出滴定曲線。 第十一章 電位分析與電導分析 53 ( 2)預置終點滴定儀 : 這類滴定儀可事先設(shè)定滴定終點的電勢值,當加入的滴定劑使測量電池的電極電位達到所設(shè)定電勢時,滴定自動停止。 第十一章 電位分析與電導分析 50 V/mL E/V 第十一章 電位分析與電導分析 51 二、 自動電位滴定 由于手動電位滴定要多次手工記錄滴定點的電位和滴定劑的體積,然后繪制成滴定曲線,這是一項單調(diào)費時的工作。 ( 3)二級微商法 用二級微商法可以不必作圖,直接通過內(nèi)插法來計算,比一級微商法準確、簡單。 角的切線 ,在兩條切線之間作一垂線,通過垂線中點再作一條與切線平行的直線,使它與曲線相交,則交點即為拐點,對應的體積即為滴定至終點時所需的體積,如上圖所示 。電位滴定法又分手動電位滴定法和自動電位滴定法。 ai ai 第十一章 電位分析與電導分析 40 167。0. 05 91 pH0. 05 91 pHEKKKEK? ? ??? ? ? ? ?????參 指 甘甘令 , 則VpH VpH 第十一章 電位分析與電導分析 37 2. 測定方法 在實際測量中,當用 pH計測溶液 pH時,先用已知準確 pH的緩沖溶液來校準儀器,或稱定位,再測出已知緩沖溶液的電動勢,則由上式可知: sx0 .0 5 9 1 p H0 .0 5 9 1 p HssxxEKEK????VpHs VpHx 第十一章 電位分析與電導分析 38 由于測定條件相同, Ks= Kx ,上邊兩式相減得: xsxs0. 05 91 ( pH pH )pH pH0. 05 91xsxsEEEE? ? ???? 測定要求: pHs與 pHx相差在 3個 pH以內(nèi),以減小測量誤差。 直接比較法的優(yōu)缺點: 簡便易行,但測量誤差較大。根據(jù)能斯特方程式則有: sxssxxxVVVcVcSKEcSKE??????lglg21第十一章 電位分析與電導分析 33 由于 Vs Vx , 則 Vs + Vx ≈ Vx,上式簡化為: 1ss )110( ???? SExx VVcc要求 : (1)Vx, Vs, cs 必須準確測量; (2) cs ≥100cx, Vs≤100Vx(加入標準溶液后,試液的離子強度無顯著的變化, Δ E在 15~ 40mV,測定結(jié)果的準確度高。 優(yōu)點:操作簡便、快速 , 適合大批量試樣的測定。 繪制 Elgci關(guān)系曲線,在一定范圍內(nèi)它是一條直線。 113 直接電位法 一、定量方法 二、溶液 pH的測定 三、離子活度的測定 第十一章 電位分析與電導分析 29 直接電位法是一種經(jīng)典的電位分析法。 。 ?測定試液前,要用標準緩沖溶液定位。這時的膜電位 ?m是 θ θ12??和θ θ12??? , )(H)(H 內(nèi)外 ?? ? aa第十一章 電位分析與電導分析 24 實際上由于膜內(nèi)外兩個表面狀況不完全相同而引起玻璃膜兩側(cè)仍有一定的電勢差,稱為不對稱電勢。H ( )a 內(nèi))(H)(H39。玻璃電極使用前,必須在水溶液中浸泡 24h。 ? 玻璃泡:敏感膜,膜的厚度為 ~ ( 1)玻璃電極的結(jié)構(gòu) 第十一章 電位分析與電導分析 19 ( 2)玻璃電極敏感膜的特性 ?H+響應的玻璃膜電極:敏感膜是在 SiO2基質(zhì)中加入 Na2O、 Li2O和 CaO燒結(jié)而成的特殊玻璃膜。 112 離子選擇性電極 一、離子選擇性電極的一般結(jié)構(gòu) 二、 離子選擇性電極的分類 三、玻璃電極 四、氟離子選擇性電極 第十一章 電位分析與電導分析 16 離子選擇性電極的電化學活性元件是活性膜或敏感膜,故又稱為膜電極。 作為參比電極必須有很好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性,且易于制備。 1. 金屬類電極 第十一章 電位分析與電導分析 11 ( 3)零類電極: 由金、鉑、石墨等惰性導體浸入含有氧化還原電對的溶液中所構(gòu)成,也稱均相氧化還原電極。 1. 金屬類電極 2. 薄膜電極 第十一章 電位分析與電導分析 10 ( 1)第一類電極:由金屬與金屬離子溶液構(gòu)成。 第十一章 電位分析與電導分析 7 )(參比指示參比 iaSE lgθ ??????? ?? ??????)(參比 icSE lgθ ??? ??若指示電極作負極,參比電極作正極,當用鹽橋消除其液接電勢時,則該電池電動勢 E為 : 在一定條件下, 和 為定值,用 K表示,故上式可變?yōu)椋? 參比? θ?通過測量電池電動勢 E, 利用上式即可求得離子活度 ,這便是直接電位法的基本原理 。 116 應用實例 第十一章
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