【正文】 料和器件的性能 ， 需要在原子尺度上對材料微結構品質進行評估。 Al2O3 相變過程已廣泛應用于催化劑載體制備 ， 已知相變過程為 ： γAlO(OH)→ γAl2O3或 η Al2O3 (立方密堆積尖晶石 )→ δAl2O3或 θAl2O3→ αAl2O3 (六方密堆積 )。 γAlO(O H) 也有多種晶型。 已知Al2O3有幾十種晶型。、 176。 X 射線產(chǎn)生機理及其衍射技術在材料分析中的應用 15 圖 51催化劑樣品衍射花樣及晶體鑒定結果 采用 MDIJ 除背底信號的情況下 ， 首先采用 Savitz2kyGolay濾波 (拋物濾波 )對衍射花樣進行 9點平滑，后 對所有衍射峰進行計算機 Search/ Match標準粉末衍射數(shù)據(jù)處理。晶體的系列 d值是晶體的定性依據(jù) ； 而其系列 I值或某特定衍射峰(包括經(jīng)化學計量 學分峰處理所得的晶體衍射峰 ) 的 I值是晶體的相定量依據(jù)。用銅轉靶的特征 X射線以不同掠射角度 θ連續(xù)掃描未知催化劑樣品粉末平面 ， 衍射符合 Bragg公式 ： 2dsinθ=λ的晶體 ， 某些特定晶面反射的 X射線信號增強。 物相定性分析 不同的多晶體物質的結構和組成元素各不相同，它們的衍射花樣在線條數(shù)目、角度位置、強度上就呈現(xiàn)出差異，衍射花樣與多晶體的結構和組成有關，一種特定的物相具有自己獨特的一組衍射線條 (即衍射譜 )，反之不同的衍射譜代表著不同的物相。外 標法 [2]雖然不需要在樣品中加人參考標相，但需要用純的待測相物質制作工作曲線；基體沖洗法、無標樣法和全譜擬合法等分析方法不需要配制一系列內標標準物質和繪制標準工作曲線，但需要復雜的數(shù)學計算，如聯(lián)立方程法和最小二乘法等 。 物相定量分析 物相定量分析 的任務是用 X射線衍射技術，準確測定混合物中各相的衍射強度，從而求出多相物質中各相的含量 。目前， X射線衍射技術已經(jīng)廣泛應用于各個領域的材料分析與研究工作中。每種結晶物質都有其特定的結構參數(shù) (包括晶體結構類型，晶胞大小，晶胞中原子、離子或分子的位置和數(shù)目等 )。把測定樣品的衍射數(shù)據(jù)或圖譜與已知物相的衍射數(shù)據(jù)或圖譜進行對比 ， 就可以確定測定樣品中的不同物相。 當 X射線通過晶體時 ， 產(chǎn)生特定的衍射圖形 ， 對應一系列特定的晶面間距 d和相對強度 I/I1值。當然 ， 對于混合物相中含量較少的物相而言 ， X射線物相分析方法的靈敏度不高 ， 這一點與其它物相鑒定方法相似。 另一方面證實了晶體構造的點陣理論 ， 解決了自然科學中的兩個重大課題，更重要的是勞厄、布拉格等人的發(fā)X 射線產(chǎn)生機理及其衍射技術在材料分析中的應用 11 現(xiàn)打開了進人物質微觀世界的大門，提供了直接分析晶體微觀結構的銳利武器，開辟了晶體結構 X射線分析的新領域 ， 奠定了 X射線衍射學的基礎 [1]。而在測定單晶取向的勞厄法中所用單晶樣品保持固定不變動（即 θ不變） ， 以輻射束的波長作為變量來保證晶體中一切晶面都滿足布 拉格條件 ， 故選用連續(xù) X射線束。 h,k,l見列表 41。 a(cosαcosα0 )=hλ b(cosβcosβ0)=kλ (1) c(cosγcosγ0)=lλ 其中 晶胞參數(shù) α0、 β0、 γ0、 α、 β、 γ決定了衍射的方向。 勞厄和布拉格就是分別從這兩個角度出發(fā)，研究衍射方向與晶胞參數(shù)之間的關系，從而提出了著名的勞厄方程和布拉格方程 。 △ =0的衍射叫零級衍射，△ =λ的衍射叫一級衍射，△ =nλ的衍射叫 n級衍射 。在這兩個極端情況之間，所有不同能量的 X 射線光子都有可能發(fā)生，所以又稱這種輻射為連續(xù)輻射 （圖 35） 。阻止或軔致的意思是減速或制動。假設 K 層電子被激發(fā)后由 L 層電子躍遷 來補充，其降低的能量 εL –εK 將以一個 X 射線光子的形式輻射出來，輻射的頻率由原子的能級差決定，即 h vLK =εL –εK vLK =εL –εK /h 這就是波長 λ=c/vLK =KL??hc 的特性輻射。這樣，高速電子就將自身的能量級給予了陽級靶原子，并使其從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。 圖 33 靶原子電離與激發(fā) 圖 32 鎢原子能級圖 X 射線產(chǎn)生機理及其衍射技術在材料分析中的應用 7 二、 特性輻射 電子分布在不同能級的電子殼層（軌道）上，距核最近的第一層電子的能量最低，稱 K 層；第二層稱 L 層，具有較高的能量；其外側為 M、 N、 O、 P 等層。 因 X 射線管陽極升溫產(chǎn)生的熱能，就是由這些外層電子的激發(fā)和躍遷過程中轉化而來的。在轟擊電子并與靶原子的軌道電子或核相互作用下，其結果要把動能轉化為熱能和 X 射線形式能（圖 32）。用鎢絲燒制成的陰極，在高溫下可發(fā)射足夠數(shù)量的電子，作為電子源 ；在陰極、陽極間加上由幾十千伏至幾百千伏的高壓形成的強電場作用下，加速電子并形成高速電子流；鎢制靶面鑲嵌在陽極銅上，在經(jīng)受電子轟擊后產(chǎn)生 X 射線。 高速電子流 在強電場作用下，電子作高速、定向運動。 X 射線產(chǎn)生機理及其衍射技術在材料分析中的應用 5 3 產(chǎn)生 X 射線的 條件和機理 產(chǎn)生 X 射線的條件 X 射線是在研究稀薄氣體放電和陰極射線的實驗中發(fā)現(xiàn)的。利用 X 射線可以治療人體的某些疾病，如腫瘤等。當 X 射線通過人體時，因人體各組織的密度不同，對 X 射線量的吸收不同，致使膠片上所獲得的感光度不同，從而獲得 X 射線的影像。在 X 射線顯微鏡、波長測定和物質結構分析中 都得到應用。在 X 射線診斷工作中利用這種熒光作用可制成熒光屏，增感屏，影像增強器 [5]中的輸入屏等。但它照射到某些化合物，如磷、鉑氰化鋇、鎢酸鈣等時，由于電離或激發(fā)使原子處于激發(fā)狀態(tài)，原子回到基態(tài)過 程中，由于價電子的能級躍遷而輻射出可見光或紫外線，這就是熒光。但在氣體中的電離電荷卻很容易收集起來，利用電離電荷的多少可測定 X 射線的照射量， X 射線測量儀器正是根據(jù)這個原理制成的。這正是 X 射線透視和攝影的物理基礎?？梢姽庖蚱洳ㄩL較長，光子具有的能量很小，當 射 到物體上時，一部分被反射，大部分為物質 所 吸收，不能透過物體；而 X 射線則不然，因其波長短，能量大，照在物質上時，僅一部分被物質所吸收，大部 分經(jīng)由原子間隙而透過，表現(xiàn)出很強的穿透能力。 X 射線的性質 X 射線的本質與可見光紅外線紫外線以及宇宙射線完全相同均屬于 電磁輻射，具有波動性和粒子性特征。 X 射線的發(fā)現(xiàn)在人類歷史上具有極其重要的意義，它 為自然科學和醫(yī)學開辟了一條嶄新的道路，為此， 1901 年倫琴榮獲物理學第一個諾貝爾獎。因無法解釋它的原理，不明它的性質，故借用了數(shù)學中代表未知數(shù)的 ―X‖作為代號，稱為 ―X‖射線（簡稱 X 線）。他在暗室中進行這項實驗時，偶然發(fā)現(xiàn)距離玻璃管兩 米遠的地方，一塊用鉑氰化鋇溶液浸洗過的紙板發(fā)出明亮的熒光。在 物質結構的分析 中 盡管可以采用中子衍射、電子衍射、紅外光譜、穆斯堡爾譜等方法，但是 X射線衍射是最有效的、應用最廣泛的手段，而且 X射線衍射是人類用來研究物質微觀結構的第一種方法 。s analysis by elaborating on Generating Mechanism of the XRay,especially the application in the area of phase analysis and membrane material. Finally, to form a protective consciousness， there is a brief analysis of protection from XRay. Key words： Xray diffraction。 X 射線產(chǎn)生機理 及 其 衍射技術在材料分析中的應用 摘要 X 射線的發(fā)現(xiàn)在人類歷史上具有極其重要的意義，它為自然科學開辟了一條嶄新的道路。 關鍵詞： X 射線 衍射技術 ； 晶體結構；材料分析 Generating Mechanism of the XRay and Application of Its Diffraction Technology in Material Analyses ABSTRACT