【正文】 才得以將黃芪由原 TLCS改為 HPLC，銀杏葉制劑中萜類內(nèi)酯的定量測(cè)定等 。 如 HPLC的梯度洗脫問題 ， 應(yīng)用梯度洗脫手段 ， 能簡(jiǎn)化分析方法 ， 縮短分析時(shí)間 ， 能同時(shí)測(cè)定樣品中的多種成分 ， 提供樣品更多的信息 ， 從而達(dá)到整體控制藥品質(zhì)量的目的 ， 過去由于儀器的原因 ，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性均達(dá)不到可以被法定標(biāo)準(zhǔn)接納的水平 ， 現(xiàn)在的儀器解決了這類問題 ， 測(cè)定結(jié)果能夠得以良好的重現(xiàn) ， 本版藥典在不少的品種中采用了梯度洗脫的手段 37 ? 如人參 ， 20xx年版采用等度洗脫的手段 ，一次只能測(cè)定 Rg1和 Re兩個(gè)成分 ， 本版藥典采用了梯度洗脫的方法 ， 能對(duì) Rg Re和Rb1三個(gè)成分同時(shí)進(jìn)行定量 ， 西洋參由只測(cè)定一個(gè) Rb1增加為同時(shí)測(cè)定 Rg Re和 Rb1三個(gè)含量 ， 大大提高了質(zhì)量的可控性 。 ?牡丹皮中的丹皮酚 ， 20xx版采用水蒸汽蒸餾提取丹皮酚水溶液 ， 然后可見－紫外分光光度法測(cè)定吸收度 ， 以確定含量 ，方法專屬性不強(qiáng) ， 現(xiàn)改為 HPLC法測(cè)定 ，方法精確 、 專屬性強(qiáng) 。修訂后的鑒別方法準(zhǔn)確 ， 提供的信息量較原來多 。 30 ?臟連丸處方中君藥為黃連 ， TLC鑒別僅用鹽酸小檗堿對(duì)照品不能專屬性的鑒別出黃連 ，故增加黃連對(duì)照藥材檢視黃連；蘆丁對(duì)照品檢視槐花 。 27 ?普遍增加了雜質(zhì) 、 水分 、 灰分和酸不溶性灰分等項(xiàng)目檢查 ， 以保證中藥材的純凈度 ，此次增加雜質(zhì)檢查的有 34個(gè)品種 ， 水分有178個(gè)品種 ， 灰分有 135個(gè)品種 ， 酸不溶性灰分有 130個(gè)品種 。 從古代的 “ 雷公炮炙論 ” 中就有去除莖葉的記載： “ 凡使細(xì)辛 ， 一一揀去雙葉 ， 服之害人 ” 。 24 ?人參藥材此次修訂刪去了山參和生曬山參的定義 。 二甲基丙烯酰阿卡寧 乙硫磷 乙酰甲胺磷 二嗪農(nóng) 七葉皂苷鈉 人參皂苷 Rb3 人參皂苷 Rf 土荊皮乙酸 川續(xù)斷皂苷 Ⅵ ( 木通皂苷 D) 久效磷 馬拉硫磷 馬錢苷 木犀草苷 木犀草素 牛磺酸 丹酚酸 B 水飛薊賓和異水飛薊賓 甘油三亞油酸酯 甘油三油酸酯 甘草苷 甲胺磷 甲基對(duì)硫磷 白花前胡甲素 白楊素 樂果 漢黃芩素 對(duì)硫磷 地膚子皂苷 IC 芒柄花 素 西紅花苷 Ⅰ 西紅花苷 Ⅱ 嗎啡 竹節(jié)香附素 A 殺撲磷 次野鳶尾黃素 異龍腦 異阿魏酸 紅景天苷 遠(yuǎn)志酸 芥子堿硫氰酸鹽 蘆薈大黃素 松果菊苷 奇壬醇 虎杖苷 咖啡酸乙酯 巖白菜素 金絲桃苷 胡黃連苷 Ⅰ 胡黃連苷 Ⅱ 胡薄荷酮 柳穿魚葉苷 哈巴苷 哈巴俄苷 香荊芥酚 重樓皂苷 Ⅰ 重樓皂苷 Ⅱ 重樓皂苷 Ⅵ 姜黃素 秦皮素 蓮心堿高氯酸鹽 莪術(shù)醇 荷葉堿 梣 酮 黨參炔苷 氧化樂果 敵敵畏 積雪草苷 射干苷 高良姜素 黃芩素 常春藤皂苷元 銀杏酸 C 1 3: 0 牻 牛兒酮 羥基紅花黃色素 A 羥基積雪草苷 紫丁香苷 紫堇靈 氰戊菊酯 氯氰菊酯 槐角苷 賴氨酸 路路通酸 溴氰菊酯 碳酸鈣 醉魚草皂苷 Ⅳb 薯蕷皂苷元 薄荷酮 麝香草酚 17 新增對(duì)照藥材 兒茶 三白草 三棱 土荊皮 土鱉蟲 大血藤 大棗 大薊 山楂 川射干 川楝子 廣金錢草 小薊 馬勃 天山雪蓮 化橘紅 烏梅 巴戟天 甘青青蘭 甘遂 北豆根 白及 白蘞 白薇 半邊蓮 地黃 合歡皮 燈心草 安息香 紅參 麥芽 蒼耳子 蘇木 杜仲葉 牡丹皮 牡荊葉 谷精草 羅布麻葉 貫葉金絲桃 荊芥穗 蓽澄茄 胡黃連 南沙參 香附 香櫞 重樓 姜黃 秦艽 黨參 高良姜 海風(fēng)藤 黃荊子 關(guān)黃柏 菊苣 野菊花 懸釣子莖 銀杏葉 密蒙花 綿萆解 黑種草子 蒺藜 椿皮 槐花 豨 薟草 暴馬子皮 橘葉 薏苡仁 藏木香 蟾酥 18 新增對(duì)照提取物 ? 烏靈菌粉 ? 發(fā)酵蟲草菌粉 (CSCQ80) ? 總銀杏酸 ? 銀杏葉提取物 ? 溫莪術(shù)油 ? 檀香油 19 五、品種增修訂內(nèi)容情況 按照設(shè)計(jì)方案，品種增修訂主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面 中藥材內(nèi)含成分差別較大的多來源品種，按一物一名原則逐步分列 根據(jù)藥材商品實(shí)際情況，對(duì)藥用部位及來源進(jìn)行了修訂 增加安全性控制指標(biāo) 增加檢驗(yàn)方法的專屬性 增加檢驗(yàn)方法的科學(xué)、先進(jìn)與實(shí)用性 20 中藥材內(nèi)含成分差別較大的多來源品種，按一物一名原則逐步分列 ?本版藥典分列的品種：葛根 (野葛 、 粉葛 )、 黃柏 (川黃柏 、 關(guān)黃柏 )、 金銀花 (忍冬 、 山銀花 )、前胡 (白花前胡 、 紫花前胡 )、 紫草 (軟紫草 、 硬紫草 )、 土木香 (土木香 、 藏木香 ) 21 ?野葛與粉葛含量差異很大 ， 經(jīng)本草考證 ，前人治病均用野葛 ， 而粉葛主要用于食用 ，故本版藥典名 “ 葛根 ” 者用野葛 ， 粉葛單列為另一品種 。 7 一、鑒 別 藥材 及飲片 植物油脂和提取物 成方制劑和單味制劑 項(xiàng)目 總數(shù) 修訂 新增 刪除 項(xiàng)目 總數(shù) 修訂 新增 刪除 項(xiàng)目 總數(shù) 修訂 新增 刪除 顯微 346 3 33 2 顯微 0 0 0 0 顯微 290 170 34 1 理化 172 0 9 68 理化 15 0 0 3 理化 107 1 5 65 TLC 342 10 114 0 TLC 15 0 9 0 TLC 1165 21 539 7 GC 0 0 0 0 GC 0 0 0 0 GC 10 0 4 2 HPLC 5 0 5 0 HPLC 0 0 0 0 HPLC 3 0 2 1 UV 12 0 0 1 UV 1 0 0 0 UV 1 0 0 0 總計(jì) 877 13 161 71 總計(jì) 31 0 9 3 總計(jì) 1576 192 584 76 8 二、檢查 藥材及飲片 、 植物油脂和提取物 成方制劑和單味制劑 項(xiàng)目 原有 新增 總數(shù) 項(xiàng)目 原有 新增 總數(shù) TLC 6 1 7 TLC 5 7 12 HPLC 1 1 2 HPLC 0 0 0 UV 3 1 4 UV 0 0 0 氮測(cè)定法 1 0 1 總計(jì) 5 7 12 雜質(zhì) 24 34 58 水分 48 178 226 總灰分 86 135 221 酸不溶性灰分 28 130 158 總計(jì) 197 480 677 9 三、浸出物 原有 新增 總數(shù) 藥材及飲片 、 植物油脂和提取物 56 140 196 成方制劑和單味制劑 9 6 15 總計(jì) 65 146 211 10 四、含量測(cè)定 藥材及飲片 植物油脂和提取物 成方制劑和單味制劑 項(xiàng)目 總數(shù) 修訂 新增 刪除 項(xiàng)目 總數(shù) 修訂 新增 刪除 項(xiàng)目 總數(shù) 修訂 新增 刪除 HPLC 171 15 104 0 HPLC 9 0 9 0 HPLC 338 30 281 0 TLC 12 0 3 11 TLC 1 0 1 0 TLC 32 3 12 12 GC 9 1 4 0 GC 5 0 3 0 GC 23 3 19 0 分光光度法 22 1 12 9 分光光度法 1 0 0 1 分光光度法 18 0 3 9 滴定法 28 0 5 3 滴定法 3 0 0 2 滴定法 13 0 3 0 重量法 4 0 1 0 重量法 1 0 0 2 重量法 5 0 1 1 氮測(cè)定法 3 0 3 0 氮測(cè)定法 1 0 0 0 氮測(cè)定法 5 1 1 0 測(cè)揮發(fā)油 26 0 2 0 測(cè)揮發(fā)油 0 0 0 1 測(cè)揮發(fā)油 3 0 0 1 測(cè)脂肪油 3 0 1 0 測(cè)脂肪油 0 0 0 0 測(cè)脂肪油 0 0 0 0 測(cè)桉油精 0 0 0 0 測(cè)桉油精 1 0 0 0 測(cè)桉油精 0 0 0 0 測(cè)鞣質(zhì) 3 2 0 0 測(cè)鞣質(zhì) 0 0 0 0 測(cè)鞣質(zhì) 0 0 0 0 總計(jì) 281 19 135 23 總計(jì) 22 0 13 6 測(cè)氨基酸 1 0 1 0 總計(jì) 438 37 321 23 11 ?中國藥典 (一部 )自 1990年版開始，首次應(yīng)用 HPLC 、GC和 TLCS 等現(xiàn)代儀器檢測(cè)方法測(cè)定含量 12 ?本版藥典有了更長(zhǎng)足進(jìn)步，從采用的分析方法看，現(xiàn)代儀器得以大量應(yīng)用，就含量測(cè)定而言 ?藥材及飲片 551個(gè)品種中，有 281個(gè)建立了含量測(cè)定，其中采用 HPLC等儀器分析方法的為 217個(gè)，占總數(shù)的 77% ?植物油脂和提取物 31個(gè)品種中，有 22個(gè)建立了含量測(cè)定，采用 HPLC等儀器分析方法的為 17個(gè)，亦占總數(shù)的 77% ?成方制劑及單味制劑 564個(gè)品種中，有 438個(gè)建立了含量測(cè)定，采用 HPLC等儀器分析方法的為412個(gè)，占總數(shù)的 94%。1 20xx年版 《 中國藥典 》 一部 主要增修訂情況 2 根據(jù)第八屆藥典委員會(huì)全體會(huì)議通過的中國藥典 20xx年版設(shè)計(jì)方案經(jīng)藥典委員會(huì)和各起草單位、復(fù)核單位歷時(shí)二年辛勤工作、科學(xué)實(shí)驗(yàn)，嚴(yán)格審核，目前已正式出版。 大幅度提高了中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性和中藥質(zhì)量的可控性 ， 同時(shí)又體現(xiàn)了實(shí)用性和可操作性 。 15 ?收載對(duì)照品 282個(gè) ， 其中新增對(duì)照品 90個(gè) ?收載對(duì)照藥材 218個(gè) ， 其中新增對(duì)照藥材 69個(gè) ?收載對(duì)照提取物 11個(gè) ， 其中新增對(duì)照提取物 6個(gè) 新增對(duì)照品 、 對(duì)照藥材 、 對(duì)照提取物表見后 16 新增對(duì)照品 1,5 O 二咖啡?？鼘幩? 3,2 9 二苯甲?；闃侨嗜? β , β 180。 23 根據(jù)藥材商品實(shí)際情況，對(duì)藥用部位及來源進(jìn)行了修訂 ?三七 ， 實(shí)際根及根莖均入藥 ， 但 20xx版以前的藥典均只收載根 ， 而中成藥血塞通注射液 、顆粒劑 ， 膠囊劑 、 片劑 、 滴丸劑等使用的原料均為三七根莖 ， 因此此次修訂增加了根莖作為藥用部位 。 25 ?細(xì)辛藥材莖葉含微量馬兜鈴酸 ， 具腎毒性 ，而根則不含此類成分 。 具體品種有西洋參 、 白芍 、 甘草 、丹參 、 金銀花 、 黃芪等采用上述方法測(cè)定 ， 并且 首 次 規(guī) 定 了 上 述 藥 材 含 重 金 屬 鉛(Pb)≤ ， 鎘 (Cd)≤ ， 汞(Hg)≤ ， 砷 (As)≤ ， 銅 （ Cu）≤ 。 另外與對(duì)照品相比 ， 本版藥典更強(qiáng)調(diào)使用對(duì)照藥材做鑒別 ， 以增加整體專屬性 ，新增的 513個(gè) TLC鑒別中 ， 使用對(duì)照藥材的占%。 32 ?紅參的鑒別原標(biāo)準(zhǔn)采用人參二醇 、 人參三醇為對(duì)照品 ， 但人參二醇 、 人參三醇為人參皂苷的水解產(chǎn)物 ， 人參含多種皂苷類成分 ， 用此二者作對(duì)照進(jìn)行鑒別 ，不能解釋清楚其體現(xiàn)的是人參的哪一個(gè)皂苷 ， 現(xiàn)改以紅參對(duì)照藥材及人參皂苷Rb Rg Re對(duì)照品做對(duì)照進(jìn)行鑒別 。 故選擇山楂為定量質(zhì)控指標(biāo) ， 采用薄層色譜掃描法測(cè)定山楂中熊果酸的含量 。 本版藥典對(duì) 340個(gè)顯微鑒別進(jìn)行了全面審核和修訂 36 ①