【正文】 （二氯亞砜）： 100 公斤 ： 1500 升 聯(lián)萘酚 HCl+SO2 K2CO3 回收率 95% 甲苯 ： 1050 升 活性 炭： 18 公斤 活性炭 +固體物送回收廠家 95%乙醇 :350 升 蒸出 1/2 母液送回收廠家 產(chǎn)品（ DNCl） 圖 1－ 2 氯代反應(yīng)（ DNCl 制備）工藝流程圖 氯化反應(yīng)（ 2 小時(shí) ） 濃縮（ 小時(shí)） 再蒸餾 溶解（ 小時(shí)） 減壓，濃縮，結(jié)晶（ 3 小時(shí)） 結(jié)晶過濾（ 小時(shí)） 堿液吸附 除碳過濾（ 小時(shí)） 固體物中含沒反應(yīng)的原料和一氯聯(lián)萘酚 7 ②格氏、縮合反應(yīng)［（ X） BPO合成］ : 完成本崗位操作需要 22 小時(shí)。 5 酯化劑 氧化劑 有機(jī)相回收 促進(jìn)劑 母液 氯氣 GCLE 圖 1－ 1 GCLE 生產(chǎn)工藝流程圖 ⑵光學(xué)活性誘導(dǎo)劑雙奈二苯膦生產(chǎn)工藝流程： 光學(xué)活性誘導(dǎo)劑雙奈二苯膦生產(chǎn)工藝流程分四個(gè)反應(yīng)步驟。工程建設(shè)內(nèi)容包括：生產(chǎn)車間、原料貯存區(qū)、成品區(qū)、回收區(qū)及其他輔助設(shè)施，建筑面積 15000m2（其中聯(lián)萘雙二苯膦建筑面積 10000m2，二苯基磷酰氯建筑面積 5000m2）。主要產(chǎn)品： 400 噸 /年 GCLE（氯甲基頭孢）， 4 含量（ HPLC） ≥ 94%； 100 噸 /年二苯基磷酰氯，含量 ≥ %； 6 噸 /年光學(xué)活性誘導(dǎo)劑聯(lián)萘雙二苯膦，含量（ HPLC） ≥ 98%。全年日平均氣溫 ℃，一月平均氣溫 ℃，七月平均氣溫 ℃，極端最低氣溫 26℃，極端最高氣溫 39℃，年平均降雨量，最多值為 ，最少值為 。冬季盛行來自高緯度大陸內(nèi)部的偏北氣流，氣候寒冷、干燥。其地形特點(diǎn)受地質(zhì)構(gòu)造和巖性的制約，總趨勢是自南向北，自西向東傾斜。 廠址選址及氣象條件 廠址選擇 項(xiàng)目建設(shè)廠 址位于張家口市南山產(chǎn)業(yè)集聚區(qū)，河北優(yōu)博生物科技開發(fā)有限公司院內(nèi)。建成后，具有年產(chǎn) 300 多噸原料的生產(chǎn)能力。目前擁有 10 多個(gè)產(chǎn)品，大部分屬于高科技產(chǎn)品。生產(chǎn)一線的操作工人均經(jīng)過化學(xué)制藥及相關(guān)專業(yè)培訓(xùn)，或具有化學(xué)制藥節(jié)節(jié)勝利經(jīng)歷。 1 第一章 項(xiàng)目基本情況 項(xiàng)目名稱、承辦單位及負(fù)責(zé)人 項(xiàng)目名稱 新一代醫(yī)藥中間體產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)項(xiàng)目 承辦單位 河北優(yōu)博生物科技開發(fā)有限公司 項(xiàng)目負(fù)責(zé)人 高登寬 承辦企業(yè)基本情況 承辦單位：河北優(yōu)博生物科技開發(fā)有限公司 企業(yè)性質(zhì)：有限責(zé)任公司 企業(yè)法人：王新花 注冊(cè)資金： 2021 萬人民幣 生產(chǎn)地點(diǎn)：張家口市南山產(chǎn)業(yè)集聚區(qū) 河北優(yōu)博生物科技開發(fā)有限公司是由張家口市天地人房地產(chǎn)開發(fā)有限公司出資，石家莊圣佳化工有限公司提供技術(shù)支持的一家民營企業(yè)。其中大專以上學(xué)歷占 90%，藥學(xué)、化工等專業(yè)占 60%以上。 公司產(chǎn)品主要涉及生物醫(yī)藥、化學(xué)合成、超 精細(xì)化學(xué)品等領(lǐng)域。二期以光學(xué)活性誘導(dǎo)劑為主，建設(shè)：合成車間 2 個(gè)。銷售收入突破 2 億元，出口創(chuàng)匯 1000 萬美元。 地形地貌及氣象條件 ⑴地形地貌 張家口市南山產(chǎn)業(yè)集聚區(qū)位于懷安縣與宣化縣交界處，地處冀西北山間盆地，南依陰山熊耳山系余脈，北臨洋河。東南由于燕山、太行山所阻，故干旱少雨。四季分明。 項(xiàng)目建設(shè)規(guī)模及產(chǎn)品方案 項(xiàng)目總投資 11800 萬元。 二期工程以生產(chǎn)光學(xué)活性誘導(dǎo)劑及醫(yī)藥保護(hù)劑二苯基磷酰氯為主 。 其生產(chǎn)工藝流程框見圖 1－ 1。 酯化反應(yīng) 氧化反應(yīng) 萃 取 結(jié) 晶 離心過濾 干 燥 開環(huán)反應(yīng) 水解反應(yīng) 結(jié) 晶 離心過濾 干 燥 氯化反應(yīng) 閉環(huán)反應(yīng) 萃 取 結(jié) 晶 離心 過濾 干 燥 6 1. 氯代反應(yīng) （ DNCl 制備） : 完成本崗位操作約需要 17 小時(shí)。 10 ④還原反應(yīng) [（ X） BINAP 制備 ]: 完成本崗位 約需要 14小時(shí)。 圖 1－ 5 還原反應(yīng) [（ X） BINAP 制備 ]工藝流程圖 還原反應(yīng)（ 6 小時(shí)） 脫色，吸附（ 1 小時(shí)） 濃縮結(jié)晶（ 3 小時(shí)） 活性炭 +不溶物（不溶的硅膠類似物） （約 7 公斤） 結(jié) 晶，過濾（ 4 小時(shí)） 母液蒸餾 產(chǎn)品干燥：（ X） BINAP： 18 公斤 少量釜?dú)埶突厥諒S家 ,其中含三乙胺鹽酸鹽，和生成的硅膠類似物 11 合成反應(yīng)（ 25 溶解脫色（ 45 除碳過濾 濃縮結(jié)晶 過濾洗滌 ⑶二苯基磷酰氯生產(chǎn)工藝流程： 二苯基磷酰氯生產(chǎn)工藝分兩步進(jìn)行，首先合成二苯基磷酸，然后利用合成的二苯基磷酸合成二苯基磷酰氯。 表 1－ 1 GCLE 主要生產(chǎn)設(shè)備一覽表 設(shè)備名稱 材質(zhì) 體積 (立升 ) 數(shù)量（個(gè)） 備注 芐醇計(jì)量罐 ss 200 * MDC 計(jì)量罐 ss 1000 * NaHCO3 溶液配制罐 ss 2021 芐氯提取罐 GL 5000 保護(hù)反應(yīng)罐 GL 3000 帶冷凝器 洗滌提取罐 ss 5000 無鹽水計(jì)量罐 ss 400 過氧乙酸計(jì)量罐 GL 300 氧化物提取罐 ss 5000 濃縮結(jié)晶罐 ss 5000 帶冷凝器（二級(jí)冷凝） 水環(huán)式真空泵 濃縮餾分接收罐 ss 2021 結(jié)晶溶劑 A 計(jì)量罐 ss 2021 洗滌液儲(chǔ)罐 ss 1000 13 母液儲(chǔ)罐 GL 5000 離心機(jī) ss 直徑 1000 1 雙錐干燥器 SS 1000 1 高真空油泵 芐醇計(jì)量罐 ss 300 * MDC 計(jì)量罐 ss 3000 * NaHCO3 溶液配制罐 ss 3000 芐氯提取罐 GL 5000 保護(hù)反應(yīng)罐 GL 3000 帶冷凝器 洗滌提取罐 ss 5000 無鹽水計(jì)量罐 ss 500 過氧乙酸計(jì)量罐 GL 300 氧化物提取罐 ss 5000 濃縮結(jié)晶罐 ss 5000 帶冷凝器（二級(jí)冷凝） 水環(huán)式真空泵 濃縮餾分接收罐 ss 3000 結(jié)晶溶劑 A 計(jì)量罐 ss 2021 洗滌液儲(chǔ)罐 ss 1000 母液儲(chǔ)罐 GL 5000 離心機(jī) ss 直徑 1000 1 雙錐干燥器 SS 1000 1 高真空油泵 TL 計(jì)量罐 ss 1000 * 開環(huán)反應(yīng)罐 GL 6000 帶冷凝器，回流分水器 減壓濃縮罐 ss 6000 TL 濃縮接收罐 GL 5000 2 濃縮用真空泵 MDC 計(jì)量灌 GL 600 1 * 壓濾器 ss 400 1 MDC 濃縮灌 ss 500 帶冷凝器 MDC 濃縮接收罐 GL 500 夾套冷溶媒冷卻 濃縮用真空水泵 取代反應(yīng)罐 ss 5000 結(jié)晶溶劑 A 計(jì)量罐 ss 1000 母液儲(chǔ)罐 GL 5000 離心機(jī) ss 直徑 1000 1 雙錐干燥器 SS 1000 1 烘干用高真空油泵 14 表 1－ 2 聯(lián)萘雙二苯膦主要生產(chǎn)設(shè)備一覽表 序號(hào) 設(shè)備名稱 規(guī)格（立升） 材質(zhì) 臺(tái)數(shù) 1 氯化罐 3000 搪瓷 1 2 提取罐 4000 搪瓷 1 3 濃縮結(jié)晶罐 5000 搪瓷 1 4 離心機(jī) 1000 不銹鋼 1 5 格氏縮合罐 2021 搪瓷 1 6 縮合反應(yīng)罐 3000 搪瓷 1 7 醇解罐 5000 搪瓷 8 濃縮結(jié)晶罐 1500 搪瓷 1 9 拆分罐 5000 搪瓷 1 10 壓濾器 500 不銹鋼 1 11 濃縮結(jié)晶罐 2021 搪瓷 1 12 水解反應(yīng)罐 3000 不銹鋼 1 13 提取罐 5000 不銹鋼 14 濃縮結(jié)晶罐 2021 不銹鋼 15 離心機(jī) 1000 不銹鋼 1 16 雙錐干燥器 500 不銹鋼 17 還原罐 2021 搪瓷 1 18 濃縮結(jié)晶罐 3000 搪瓷 1 19 離心機(jī) 1000 不銹鋼 1 20 雙錐干燥器 300 不銹鋼 3 21 除碳?jí)簽V器 100 不銹鋼 1 22 計(jì)量罐 300 不銹鋼 5 23 計(jì)量罐 300 PVC 3 15 表 1－ 3 二苯基磷酰氯主要生產(chǎn)設(shè)備一覽表 序號(hào) 設(shè)備名稱 臺(tái)數(shù) 規(guī)格（立升） 材質(zhì) 備注 1 合成反應(yīng)罐 1 2021 不銹鋼 帶攪拌 2 稀硫酸配制罐 1 300 搪玻璃 帶攪拌 3 除碳過濾器 1 200 不銹鋼 4 常壓濃縮罐 1 2021 搪玻璃 5 離心機(jī) 1 800－ 1000 不銹鋼 6 甲醇儲(chǔ)罐 1 500 不銹鋼 洗滌用 7 母液儲(chǔ)罐 1 1000 PVC 8 雙錐干燥器 1 500 不銹鋼 9 氯化反應(yīng)罐 1 2021 搪玻璃 帶攪拌 10 二氯亞砜計(jì)量罐 1 300 PVC 11 高真空泵機(jī)組 1 12 產(chǎn)品收集罐 1 500 不銹鋼 電加熱， 300℃， 2m 高帶填料塔節(jié)， 2m 高 10m2冷凝器 13 高真空蒸餾罐 1 500 不銹鋼 14 前餾份收集罐 1 200 不銹鋼 15 尾氣吸收裝置 1 帶風(fēng)機(jī) 16 甲醇儲(chǔ)罐 1 5000 不銹鋼 17 廢甲酸儲(chǔ)罐 1 5000 不銹鋼 工程方案 項(xiàng)目生產(chǎn)系統(tǒng)總建筑面積 28150m2。公用及配套工程建筑物明細(xì)見表 1－ 7。 表 1－ 13 二苯基磷酰氯產(chǎn)品原材料消耗表 原料名稱 含量 % 單耗 T/T 年消耗量（ T） 備注 甲苯 10 二苯基氯化磷 225 硫酸 30 氫氧化鈉 76 甲醇 50 氯化亞砜 60 雙氧水 64 活性碳 4 各種原料合計(jì) 519 本項(xiàng)目生產(chǎn)年需各種原料總計(jì)為 噸（含工藝水）。公司院內(nèi)現(xiàn)有 400KVA變壓器 2 臺(tái) (備用 1 臺(tái) )可滿足項(xiàng)目生產(chǎn)用電需要。 三廢排放情況及處理措施 ⑴三廢產(chǎn)生情況： ① GCLE： 本廠生產(chǎn)的產(chǎn)品為醫(yī)藥中間體，主要污染源為： 22 a、生產(chǎn)時(shí)產(chǎn)生的廢氣 b、生產(chǎn)廢水 (結(jié)晶、離心母液、設(shè)備清洗水 ) c、機(jī)械噪音 d、鍋爐排煙 ②聯(lián)萘雙二苯 膦： 該項(xiàng)目生產(chǎn)的產(chǎn)品為超精細(xì)化學(xué)品，主要污染源為： 反應(yīng)過程產(chǎn)生的廢水，濃縮后的冷卻水及一定量的生活用水等。 ③二苯基磷酰氯 : 本廠生產(chǎn)的產(chǎn)品為醫(yī)藥中間體，主要污染源為： a、生產(chǎn)時(shí)產(chǎn)生的廢氣 b、生產(chǎn)廢水 (設(shè)備洗滌、地面清洗 ) c、機(jī)械噪音 ⑵三廢治理措施 ① GCLE： 23 a、 鍋爐燃燒后的煙氣經(jīng)脫硫除塵裝置除去煙氣中煙 塵和硫分 ,以達(dá)到國家現(xiàn)行排放標(biāo)準(zhǔn)后排入大氣 , 灰渣則由刮板出渣機(jī)經(jīng)人工運(yùn)至室外灰渣堆放場后集中處理 . b、 生產(chǎn)所用設(shè)備均選用國內(nèi)先進(jìn)設(shè)備 , 機(jī)器噪聲低 , 滿足國家對(duì)噪聲控制范圍 . c、結(jié)晶、 洗滌水、地面清洗廢水經(jīng)處理后達(dá)標(biāo)排放 . d、 項(xiàng)目產(chǎn)生的廢氣主要來自溶媒回收塔及車間排風(fēng)系統(tǒng)排放的廢氣，這些廢氣含有少量有機(jī)溶媒；處理方法為在合成車間各工段加料口、離心機(jī)、干燥器等溶媒容易揮發(fā)的部位均設(shè)置了局部排風(fēng)口，為了降低排放廢