【正文】 課題研究?jī)?nèi)容 （ 1）在環(huán)境真空的情況下，選擇不同的加熱溫度，研究不同溫度 對(duì)焊縫組織及性能的影響。 本試驗(yàn)所要實(shí)現(xiàn)的是 石墨 和 TC4 合金 異種材料之間的連接。1~2℃ ；可預(yù)置焊接熱循環(huán)規(guī)范，預(yù)置保溫平臺(tái)達(dá)八個(gè) 。 真空釬焊過(guò)程如下： 加有釬料的焊件放入爐中后，檢查高溫報(bào)警系統(tǒng)，完好的情況下，打開(kāi)水泵和進(jìn)水開(kāi)關(guān)，接著合上電機(jī)電源使機(jī)械泵開(kāi)始初步抽真空，等到真空度達(dá)到 左右時(shí)開(kāi)始給擴(kuò)散泵加熱，關(guān)閉通向爐腔的真空閥同時(shí)打開(kāi)擴(kuò)散泵的閥門，使機(jī)械泵通過(guò)擴(kuò)散泵與釬焊爐相通，依靠機(jī)械泵與擴(kuò)散泵同時(shí)工作，將釬焊爐中抽至要求的真空度，在這期間把實(shí)驗(yàn)程序輸入，然后開(kāi)始打開(kāi)勵(lì)磁電源并執(zhí)行程序，在升溫加熱過(guò)程中真空機(jī)組應(yīng)持續(xù)工作，以維持爐內(nèi)的真空度，抵消下列因素的影響：真空系統(tǒng)和釬焊爐內(nèi)各接口處的空氣滲漏；爐壁、夾具和焊件等吸附的氣體和水氣的釋放；金屬與氧 化物的揮發(fā)。但由于在真空中金屬易于揮發(fā)，因此真空爐中釬焊不易使用含蒸氣壓高的元素。 掃描電子顯微鏡作為一種有效的顯微結(jié)構(gòu)分析工具，可以對(duì)各種材料進(jìn)行多掃描電鏡具有如下特點(diǎn) [12]： （ 1） 能直觀觀察大尺寸試 樣的原始表面； （ 2） 試樣在樣品室中可動(dòng)的自由度非常大； （ 3） 觀察試樣視場(chǎng)大； （ 4） 焦深大，圖象立體感強(qiáng)； （ 5） 放大倍數(shù)的可變范圍很寬，切不用經(jīng)常對(duì)焦； （ 6） 在觀察厚塊試樣中，它能得到的小的分辨率和最真實(shí)形貌； （ 7） 因電子照射而發(fā)生試樣的損傷和污染程度小； （ 8） 能進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察；它可以從試樣表面形貌獲得多方面資料。 （ 3）試樣裝配 江蘇科技大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 15 真空爐中，真空 釬 焊石墨 / Ni（ Cu/Ni） /TC4 時(shí)，母材的裝配如圖 22 所示。 化學(xué)成分 HN O3 (%) HF (%) H2O(%) 比例 2 8 90 用無(wú)水乙醇擦拭試樣表面，清除表面雜物。但本實(shí)驗(yàn)主要研究溫度和保溫時(shí)間對(duì)真空擴(kuò)散焊的影響。從大量實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，連接溫度大都在 ～ (母材熔化溫度 )范圍內(nèi)，最適合的溫度一般為 ? mT 。連接時(shí)間不同，所形成的界面產(chǎn)物和界面結(jié)構(gòu)不同。 (3)環(huán)境氣氛 一般來(lái)說(shuō)，真空擴(kuò)散連接的接頭強(qiáng)度高于在不活性氣體和空氣中連接的接頭強(qiáng)度。 （ 5）中間層的選擇 [20] 擴(kuò)散連接時(shí)，中間層的選擇非常重要，除了能夠無(wú)限互溶的材料外，異種材料、陶瓷、金屬間化合物等材料多采用中間夾層來(lái)進(jìn)行擴(kuò)散連接。 可以抑制夾雜物的形成，促進(jìn)其破碎或分解。異金屬擴(kuò)散連接時(shí)，最好選用與母材不形成金屬間化合物的第三者材料，以便通過(guò)控制界面反應(yīng)，改善材料的連接性。選取具有兩種母材性能的材料作為中間層，形成梯度接頭，避免或減少界面的熱應(yīng)力，從而提高接頭強(qiáng)度。不引起接頭的電化學(xué)腐蝕 。 江蘇科技大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 19 第 3章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析 本章對(duì)石墨 /TC4 合金 的真空 釬 焊進(jìn)行了研究，主要討論了 釬 焊 試樣 的組織結(jié)構(gòu)，并借助 二元 相圖等手段分析了焊 接 接頭的形成機(jī)理以及 真空 釬 焊 工藝參數(shù)對(duì)界面組織形態(tài)的影響，最終確定了真空 釬 焊石墨 /TC4 合金 合適的焊接工藝參數(shù) 。這些都為隨后的擴(kuò)散做了準(zhǔn)備。而處于熔融狀態(tài)的中間層金屬Ni 也相 TC4 側(cè)移動(dòng)，在界面處生成 Ni/Ti 化合物。 （ a） （ b） 圖 32 980℃ 3min Ni 箔作中間層 的試樣組織分析圖 表 31 980℃ 3min Ni 箔作中間層 的試樣 接頭微區(qū)成分測(cè)試結(jié)果 編 號(hào) 元素原子百分比含量 % C Al Si Ti Fe Ni V A B C D E C TiC 焊 縫 擴(kuò) 散 層 Ti A B C D E 江蘇科技大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 21 圖 33 TiNi 相圖 圖 34 TiC 二元相圖 通過(guò)對(duì)照表 31 我們可以知道，由于在接觸反應(yīng)中 Ti 元素和 Ni 元素形成大量的液相，而 A 點(diǎn)是在 Ti/C 化合物區(qū)，其中的 Ni 等元素是通過(guò)石墨上的間隙小孔滲透入母材石墨，從圖 34 可知，形成了 Ti/C 化合物。 （ a） （ b） 圖 35 980℃ 3min Cu/Ni 箔作中間層 的試樣組織分析圖 表 32 980℃ 3min Cu/Ni 箔作中間層 的試樣 接頭微區(qū)成分測(cè)試結(jié)果 編 號(hào) 元素原子百分比含量 % Al Ti Ni V Cu C A B C D 通過(guò)對(duì)照表 32 我們可知，與 Ti 元素相比， Cu 元素的擴(kuò)散速度明顯 較慢。點(diǎn) D在 Ti/C 化合物層中。 (a)1000℃ 3min Ni 箔作中間層的 試樣金相圖 (b)980℃ 3min Ni 箔作中間層 的試樣金相圖 圖 36 焊接接頭的金相圖 加熱溫度 / 保溫時(shí)間 /min 中間層 焊縫寬度 /μm 1000 3 Ni 1000 1 Ni 980 3 Ni 980 3 Cu— Ni 980 1 Cu— Ni 980 Cu— Ni 江蘇科技大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 23 表 34 1000℃ 3min 與 980℃ 3min Ni 箔作中間層 焊縫寬度對(duì)比表 加熱溫度 / 保溫時(shí)間 /min 中間層 焊縫寬度 /μm 1000 3 Ni 980 3 Ni 通過(guò)對(duì)表 34 和圖 36 中 a 圖的分析，我們發(fā)現(xiàn)相比與 b 圖， a 圖的反應(yīng)層更寬，焊縫更窄。若是保溫時(shí)間太短，擴(kuò)散未能充分進(jìn)行，嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致焊縫中有許多孔洞，焊接接頭強(qiáng)度不高，影響接頭的性能。一般來(lái)說(shuō)，保溫時(shí)間不是一個(gè)獨(dú)立的參數(shù)，應(yīng)該根據(jù)其他的參數(shù)綜合考慮。 因此通過(guò)圖 37，我們可以發(fā)現(xiàn)加熱溫度、中間層相同時(shí)，保溫 1min 和 3min的試樣 Ti 元素與 Ni 元素的反應(yīng)較為劇烈，對(duì)中間層的消耗較大，使得焊縫的寬度變窄，中心焊縫的化合物變多。 （ 2）當(dāng) 加熱溫度 中間層等變量 不變時(shí)，保溫時(shí)間越 短 ，擴(kuò)散層就越大。值此論文完成之際，謹(jǐn)對(duì)導(dǎo)師在學(xué)術(shù)上的教導(dǎo)與在畢業(yè)設(shè)計(jì) 期間給予的幫助致以最誠(chéng)摯的謝意。 江蘇科技大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 26 致 謝 本文是在導(dǎo)師祁凱老師的悉心指導(dǎo)下完成的，導(dǎo)師嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度、精益求精、勇于創(chuàng)新的科研精神和敏銳的洞察力使我受益匪淺。選擇 Cu/Ni 中間層時(shí) 980℃ 保溫 30s 較為合適。對(duì)異種材料擴(kuò)散而言，尤其是相互間易生成金屬間化合物的異種材料， 保溫 時(shí)間的增加進(jìn)一步促進(jìn)了金屬間化合物的生長(zhǎng)，這些硬脆的金屬間化合物加劇了接頭性能的下降。同時(shí)減少保溫時(shí)間，可以減少釬料與母材的相互作用，避免釬料與母材的強(qiáng)烈溶解，造成焊縫寬度的減少，降低接頭的性能。 所以，當(dāng)保溫時(shí)間相同中間層是 Ni 箔時(shí)，加熱溫度為 980℃ 較為適合。 表 33 焊縫寬度對(duì)比表 溫度對(duì)接頭的影響 圖 35 的一組金相照片是對(duì) 980℃、 1000℃不同溫度的相同保溫時(shí)間的試樣來(lái)進(jìn)行分析。點(diǎn) B 同樣是在焊縫區(qū)，在反應(yīng)時(shí) Ti 元素與 Ni 元素形成大量液相相互滲透， Ti元素?cái)U(kuò)散入中心焊縫區(qū)。 C 點(diǎn)和 D 點(diǎn)同樣是在焊縫區(qū)，由于 Ti 元素與 Ni 元素形成大量的液相，是母材中的 Ti 元素?cái)U(kuò)散入中心焊縫區(qū)。 真空釬 焊（即接觸反應(yīng)焊）焊接 焊接頭可粗略地劃分為擴(kuò)散區(qū)和中心區(qū) 兩 個(gè)部分 ： (1)擴(kuò)散區(qū)它主要由 母材 金屬組成 。當(dāng)中間層熔化后，液固界面即已形成，母材和液態(tài)中間層界面兩側(cè) Ti、 Ni、 C 的濃度分布極不均勻，存在很大的濃度梯度，由于固液界面兩側(cè)濃度梯度的存在，在 擴(kuò)散驅(qū)動(dòng)力作用下， Ti 從濃度高的母材向中間層擴(kuò)散，與中間層的 Ni 反應(yīng)生成 Ni/Ti 化合物，同時(shí)液態(tài)的中間層使的母材的 Ti 元素迅速地向石墨側(cè)移動(dòng)，圖 31 中可以看到石墨側(cè)的 Ti 元素含量很高。 元素的擴(kuò)散是控制界面形成的主要因素。本實(shí)驗(yàn)采用的中間層材料為 Ni 箔和 Cu 箔、 Ni 箔一起使用的兩種中間層 。物理化學(xué)性能與母材的差異比被連接材料之間的差異小。例如， Mo 直接擴(kuò)散連接，溫度為 1260℃ ，而采用 Ti 箔作為中間層，連接溫度只需 930℃ 控制接頭應(yīng)力，提高接頭強(qiáng)度。若采用 Ni 箔做中間層進(jìn)行擴(kuò)散連接，可以對(duì)這些化合物的形成起到抑制作用。對(duì)于難變形的材料，擴(kuò)散連接時(shí)選用質(zhì)金屬或合金做中間層，利用中間層的塑性變形和塑性流動(dòng)，使結(jié)合界面達(dá)到緊密接觸，提高物理接觸效果和減少達(dá)到緊密接觸所需的時(shí)間。在本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中真空度保持在 Pa310?? 以下，計(jì)算和實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，真空室內(nèi)的真空度在常用試樣編號(hào) 工藝參數(shù)（溫度 ℃ ，保溫時(shí)間 min， 中間層 ） 1 1000℃ ， 3min， Ni 2 980℃ ， 3min， Ni 3 1000℃ ， 1min， Ni 4 980℃ ， 1min， Cu/Ni 5 980℃ ， 3min， Cu/Ni 6 980℃ ， ， Cu/Ni 江蘇科技大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 17 的規(guī)范范圍內(nèi) (～ Pa310?? )，就足以保證連接表面達(dá)到一定的清潔度，從而確保實(shí)現(xiàn)可靠連接。在實(shí)際擴(kuò)散連接工藝中，連接時(shí)間從幾分鐘到幾小時(shí)，甚至達(dá)到幾十小時(shí)。而且要保證焊接接頭的力學(xué)性能，所以本實(shí)驗(yàn)所選的兩個(gè)溫度為 980℃ 、 1000℃ 。但是，加熱溫度受到再結(jié)晶、低熔共晶和金屬間化合物生成等因素的影響。 本實(shí)驗(yàn)采用 超景深數(shù)碼 顯微鏡對(duì)每個(gè)試樣的典型組織進(jìn)行照相，包括宏觀金相和微觀金相，然后觀察金相照片并分析。 金 相試樣制備 將鑲嵌好的試樣先用 1000水砂紙打磨出平整的觀察面，之后再用 1~5金相砂紙進(jìn)行細(xì)磨（同一號(hào)砂紙打磨的方向要一致，不同號(hào)的砂紙打磨方向互相垂直），然后將磨好試樣在拋光機(jī)上進(jìn)行拋光，直至在顯微鏡下面觀察無(wú)劃痕。 在這用手把試樣在砂紙上磨去氧化膜即可。 觀察及分析設(shè)備 本試驗(yàn)所使用到的 觀察及分析試驗(yàn) 設(shè) 備型號(hào)、性能指標(biāo)如表 22 所示。 真空爐釬焊的主要優(yōu)點(diǎn)是釬焊質(zhì)量高。真空釬焊爐使用加熱感應(yīng)線圈，產(chǎn)生熱感應(yīng)，同時(shí)對(duì)試樣進(jìn)行加熱。 實(shí)驗(yàn)設(shè)備 本試驗(yàn) 中的試樣 均在 KJL2 型科教 真空爐中進(jìn)行 焊接，其具體技術(shù)參數(shù)見(jiàn) 表 21，圖 為其示意圖。 （ 3） 確定使用真空 釬 焊石墨 /TC4 合金 的最佳 焊接 工藝。因此，對(duì)于線膨脹系數(shù)高的釬料，所釬焊的接頭一般不使用于承受大的熱沖擊負(fù)荷和溫度差的熱循環(huán)工作場(chǎng)合 [18]。它利用釬料中含有的活性元素與石墨反應(yīng)，在界面處生成碳化物而改善潤(rùn)濕性， Ti、 Zr、 Hf 等過(guò)渡金屬，具有很強(qiáng)的化學(xué)活潑性，對(duì)于碳具有較強(qiáng)的親和力，它們很容 易與 Cu、 Ni、 Ag 等形成活性合金釬料。 石墨與鈦合金的 釬 焊技術(shù)研究