【正文】 不足 1mL時，重復(fù)性試驗的允許差為 ；復(fù)現(xiàn)性試驗的允許差為 。 2 儀具與材料 弗拉斯脆點儀 :如圖 1，由下列各部分組成 : 彎曲器 :如圖 2，由兩個同心圓管組成，它們由硬質(zhì)玻璃或其它絕緣材料制成。夾鉗 (如圖 3)之間的最大距離為 40mm177。 ，寬 2Omm177。在需要時玻璃筒也可用一個合適尺寸的冷藏瓶或其它冷浴代替。 天平 :感量不大于 。 ；當(dāng)瀝青剛剛流動時，用攝子夾住薄鋼片前后左右擺動，使試樣均勻地布滿在薄鋼片表面上，形成光滑的薄膜。 將制備成的試樣薄膜小心地移置于平穩(wěn)的試驗臺上，在室溫下冷卻至少 30min,并保護(hù)試樣薄膜不得粘染灰塵。然后從漏斗中將干冰 (固體二氧化碳 )慢慢加到酒精中，控制溫度下降的速度1℃ /min。 當(dāng)薄片彎曲時，出現(xiàn)一個或多個裂縫時的溫度即作為試樣的脆點。 2 儀具與材料 蒸餾燒瓶 :形狀及尺寸如圖 1，耐熱玻璃制成。 由玻璃漏斗 (G3或 G4)、玻璃外套、吸濾瓶、橡皮墊圈等組成的冷卻過濾裝置如圖 3 所示，其連接處 均為玻璃磨口塞。 錐形燒瓶 :150mL或 250mL數(shù)個。 石油醚經(jīng)硅膠脫芳烴 (60℃ ~90℃ ):分析純。 其它 :電熱套、燃?xì)鉅t、烘箱、恒溫水槽、量筒、燒杯、鐵架、 U形水銀柱 28 壓力計 (或真空表 )、洗液、蒸餾水、溫度計、電爐等。 按本規(guī)程實訓(xùn)項目 2準(zhǔn)備瀝青試樣。 試驗步驟 瀝青蒸餾，制備餾分試樣 1 在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量 (m1)為 50177。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。 全部蒸餾過程必須在 25min內(nèi)完成。加熱時溫度不要太高，避免有蒸發(fā)損失口然后，將熔化的餾分油注人另一已知質(zhì)量的錐形瓶 (25OmL)中，稱取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量 lg~3g（ m2），準(zhǔn)確至 1mg。 ℃。再將 25mL乙醉注人試樣冷卻簡內(nèi)與乙醚充分混合均勻。 5 當(dāng)砂芯過濾漏斗內(nèi)看不到液體時，啟動水流泵 (或真空泵 )，調(diào)節(jié) U形水銀柱壓力計真空度，使濾液的過濾速度為每秒一滴左右，抽濾至無液體滴落，然后小心地關(guān)閉水流泵 (或真空泵 )使壓力計恢復(fù)常壓。 7 將試樣冷卻筒、塞子及吸濾瓶重新裝妥。并用常溫石油醚分 3次清洗吸濾瓶，每次用量約 5mL~10mL。 5℃的烘箱中除去石油醚，然后放人真空干燥箱 (105℃177。并按以下步驟進(jìn)行。然后將錐形瓶浸入低溫水槽的冷卻液 (如甲醇或乙二醇水溶液等 )中，此冷卻液的溫度應(yīng)控制到 20℃以下，此溫度與環(huán)境溫度有關(guān)，室溫越高的溫度要求越低，以便能使錐形瓶內(nèi)的溫度達(dá)到 20℃。 5 在玻璃漏斗里放一根溫度計，向玻璃外套中注入已經(jīng)冷卻到 20℃以下的冷卻液至約容積 2/3處，待玻璃漏斗內(nèi)的溫度計下降到 20℃時，將錐形瓶中已經(jīng)冷卻了 1h的含有蠟分的乙醚 乙醇混合液一起倒人玻璃漏斗內(nèi)，開動真空泵或水流泵吸濾。 ，將瓶內(nèi)的乙醚 乙醇混合液倒人回收瓶內(nèi)，并用少量室溫狀態(tài)的純凈的乙醚 乙醇洗滌吸濾瓶 2~3次，倒人回收瓶內(nèi)。再用少量石油醚反復(fù)洗滌、吸濾 3~4次，直至玻璃漏斗底部完全沒有蠟分為止，共使用石油醚 30mL~40mL，結(jié)束吸濾過程，關(guān)閉真空泵或水流泵。 5℃的烘箱中烘去石油醚 至恒重（約 1h），取出置干燥器中冷卻 1h~2h至室溫后稱其質(zhì)量，得到析出蠟的質(zhì)量 mw，準(zhǔn)確至 。 4 計算 瀝青試樣的蠟含量按式 (1)計算。 5 精密度或允許差 31 蠟含量測定時重復(fù)性或復(fù)現(xiàn)性試驗的允許差應(yīng)符合下列要求 : 蠟含量 (%) 重復(fù)性（ %） 復(fù)現(xiàn)性 (%) ~ ~ ＞ 實訓(xùn)項目 11 瀝青運動粘度試驗 (毛細(xì)管法 ) 1 目的與適用范圍 本方法適用于采用毛細(xì)管粘度計測定粘稠石油瀝青、液體石油瀝青及其蒸餾后殘留物的運動粘度?？卜沂秸扯扔嫷男螤钊鐖D 1，其型號和尺寸見表 1。 烘箱 :裝有溫度自動調(diào)節(jié)器。 硅油或閃點高于 215℃的礦物油。 將粘度計用三氯乙烯等溶劑洗滌干凈。 將液體瀝青在室溫下充分?jǐn)嚢?30min，注意勿帶入空氣形成氣泡。 5℃后傾人一個小盛樣器中，其容積不少于 20mL，并用蓋蓋好。在管 L的管口接一橡皮球 (或水流泵 )吸氣，使試樣經(jīng)毛細(xì)管 N充滿 D球并 充滿至 G處后，用夾子夾住 N管上的橡皮管，取出 N管并迅速揩干 N管口外部所粘附試樣，并將粘度計倒轉(zhuǎn)恢復(fù)到正常位置。注意，夾持時， D球須浸人水或油面下 20mm以上。如試樣流經(jīng)時間小于 60s 時，應(yīng)改選另一個毛細(xì)管直徑較小型號的粘度計，重復(fù)上述操作。 對液體瀝青 :60℃運動粘度范圍 允許差 (mm2/s) (以平均值的 %計 ) 3000 34 3000~6000 6000 復(fù)現(xiàn)性試驗的允許差 : 對粘稠瀝青 :平均值的 %。 AI式毛細(xì)管的形狀見圖 1,型號和尺寸見表 1。水槽中不同位置的溫度差不得大于177。 真空減壓系統(tǒng) :應(yīng)能使真空度達(dá)到 40kpa177。在開口端連接水銀壓力計，可讀至 133Pa的刻度。 烘箱 :有自動溫度控制器。 將真空毛細(xì)管粘度計用二氯乙烯等溶劑洗滌干凈。在加熱時，予以適當(dāng)攪拌，以保證加熱均勻。 將選用的真空毛細(xì)管粘度計和試樣置烘箱 （ 135℃177。 將裝好試樣的 E 細(xì)管粘度計放回電烘箱（ 135℃177。自烘箱中取出粘度計。 ）。 ，從恒溫水槽中取出毛細(xì)管，按下列順序進(jìn)行清冼 : 將 毛細(xì)管倒置于適當(dāng)大小的燒杯中，放入預(yù)熱至 135C的烘箱中約 ~1h,使毛細(xì)管中的瀝青充分流出，但時間不能太長，以免瀝青烘焦附在管中。 4 計算 瀝青試樣的動力粘度按式（ 1）計算。 實訓(xùn)項目 13 瀝青標(biāo)準(zhǔn)粘度試驗 (道路瀝青標(biāo)準(zhǔn)粘度計法 ) 1 目的與適用范圍 本方法采用道路瀝青標(biāo)準(zhǔn)枯度計測定液體石油瀝青、煤瀝青、乳化瀝青等材料流動狀態(tài)時的粘度。水槽控溫精密度177。 、 4mm177。根據(jù)試驗需要，選擇盛樣管流孔的孔徑。 ，用以指示 10mm盛樣管內(nèi)試樣的高度，球塞直徑 mm177。 38 接受瓶 :開口，畫。 水槽蓋 :蓋的中央有套筒，可套在水槽的圓井上、下附有攪拌葉，蓋上有一把手，轉(zhuǎn)動把手時可借 攪拌葉調(diào)勻水槽內(nèi)水溫。球塞直徑 177。 10mm177。 :形狀及尺寸如圖 2，管體為黃銅而帶流孔，底板為磷青銅制成。環(huán)槽中存放保溫用液體 (水或油 )，上下方各設(shè)有一流水管。符合此要求時，取 3支粘度計測定結(jié)果的平均值作為瀝青動力粘度的測定值。 從試樣管口注入三氯乙烯溶劑，然后用吸耳球?qū)?zhǔn)毛細(xì)管上口抽吸，瀝青漸漸被溶解，從毛細(xì)管口吸出，進(jìn)人吸耳球，反復(fù)幾次。記錄第一個超過 60s的標(biāo)線符號及間隔時間。 將真空系統(tǒng)與粘度計連接，關(guān)閉活塞或閥門。 5℃）中，保溫 10min~20min，以使管中試樣所產(chǎn)生氣泡逸出。 試驗步驟 將加熱的枯度計置一個容器中，然后將熱瀝青試樣自裝料管 A注入毛細(xì)管粘度計，試樣應(yīng)不致粘在管壁上，并使試樣液面在 E標(biāo)線處177。 將水槽加熱，并調(diào)節(jié)恒溫在 60℃177。洗滌后置烘箱中烘干或用通過棉花的熱空氣吹干。 其它 :洗液、蒸餾水等。 真空減壓毛細(xì)管粘度計（美國瀝青協(xié)會式 ) 秒表 :2個，分度 ，總量程 15min的誤差不大于177。 ）的 壓力，全部裝置簡要示意如圖 2，各連接處不得漏氣，以保證密閉，在開啟毛細(xì)管減壓閥進(jìn)行測定時。保溫裝置的控溫精密度宜達(dá)到177。 恒溫水槽 :硬玻璃制，其高度需使粘度計置入時，最高一條時間標(biāo)線在液面下至少為 20mm，內(nèi)設(shè)有加熱和溫度自動控制器，能使水溫保持在試驗溫度177。非經(jīng)注明，試驗溫度為 60℃，真空度為 4OkPa。 5 報告 同一試樣至少用兩根毛細(xì)管平行試驗兩次，取平均值作為試驗結(jié)果。然后在恒溫浴中保溫 30min后，放松 L管夾子，讓試樣依靠重力流動。 將粘度計移人恒溫水槽或油浴 (試驗溫度177。 ℃。 3℃的烘箱中，加熱 30min。洗滌后置溫度 105℃177。 其它 :洗液、蒸餾水等。 %。并裝有加熱溫度調(diào)節(jié)器、自動攪拌器及帶夾具的蓋子等，其控溫精密度能達(dá)到測定要求。為得到粘稠石油瀝青高溫時的粘溫曲線，以決定等粘溫度作為施工溫度時，宜用 120℃、 150℃、 180℃作為試驗溫度。當(dāng)超過重復(fù)性試驗精密度時，以分離得到的蠟的質(zhì)量 (g)為橫軸，蠟的質(zhì)量百分率為縱軸，按直線關(guān)系回歸求出蠟的質(zhì)量為 質(zhì)量百分率，作為蠟含量結(jié)果，取小數(shù)點一位 (%)。當(dāng)取 2個試樣試驗的結(jié)果超出重復(fù)性試驗精密度要求時，需追加試驗。 9 將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上回收溶劑或使溶劑蒸發(fā)凈盡。將玻璃外套中的冷卻液倒回低溫水槽中。再用預(yù)先冷卻至 20℃的潔凈的乙醚 乙醇洗滌原錐形瓶，并將洗液傾至玻璃漏斗上吸濾，用乙醚 乙醇洗滌及吸濾的過程應(yīng)該反復(fù) 1~2 次，每次洗滌用的混合液用量約為 10mL。也可 采用在保溫瓶中加冷卻液并不斷加干冰的辦法降溫制造低溫冷卻液口在嚴(yán)密注視錐形瓶中的溫度計保持20℃的同時，不斷輕輕地晃動錐形瓶，從錐形瓶內(nèi)的溫度計達(dá)到 20℃開始計時，冷卻 lh，使蠟充分結(jié)晶析出。蠟含量高的樣品應(yīng)多加，以餾分能溶解成透明的溶液為度。再置干燥器中冷卻 1h后稱其質(zhì)量，得到析出蠟的質(zhì)量 mw，準(zhǔn)確至 。 9 將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上回收溶劑或使溶劑蒸發(fā)凈盡。待漏斗中無溶液后，再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次，每次用量 35mL,然后立即用水流泵 (或真空泵 )吸濾，至無液滴滴落。繼續(xù)過濾，當(dāng)溶劑在蠟層上看不見時，繼續(xù)抽濾 5min，將蠟中的溶劑抽干，以除去蠟中的溶液。 3 預(yù)先在另一錐形瓶或試管 (50mL)中量取 50mL乙醚 乙醇體積比 (1:1)混合液，使其冷卻至 20℃，至少恒冷 15min以后再使用。 ℃。 餾分油中蠟的冷凍分離 (方法一 ) 1 將冷卻過濾裝置按圖 2裝妥，并將吸濾瓶支管用橡膠管與水流泵 (或真空泵 )及 U形水銀柱壓力計連接起來。 4 將盛有餾分油的錐形瓶，從冰水中取出，拭干瓶外水分，置室溫下冷卻稱其質(zhì)量，得到餾分油總質(zhì)量 (m1)，準(zhǔn)確全 。 3 調(diào)節(jié)加熱強度‘即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃?xì)鉅t火焰大小 )，從加熱開始起5min~8min內(nèi)開始初餾〔支管端口流出第一滴餾分 )。 29 2 當(dāng)用高溫電爐時，將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫 550℃177。 10℃。 將 150mL 或 250mL 錐形瓶洗凈、烘干、編號后稱其質(zhì)量，準(zhǔn)確至 1mg,然后置干燥器中備用。 低溫水槽 :30℃ ~+60℃，冷卻液介質(zhì)可 采用甲醇或乙二醇的水溶液等。 水流泵或真空泵。 立式高溫電爐 :立式， 950℃ 天平 :感量不大于 1mg及不大于 。形狀及尺寸如圖所示。 5 精密度或允許差 重復(fù)性試驗的允許差為 2℃。不取出彎曲器觀察薄片上試樣是否有裂縫 .有時也可聽到斷裂響聲，這時就不必再轉(zhuǎn)動搖把，如無裂縫則以相同的速度轉(zhuǎn)回。 將涂有試樣薄膜的鋼片稍稍彎曲，并仔細(xì)裝人彎曲器的二個夾鉗中間。 注，對于軟化點高的試樣，也可用干凈的細(xì)針尖展開或用玻瑞紙等薄片隔開按壓并經(jīng)過適當(dāng)加熱制備成薄膜試件。 3 方法與步驟 準(zhǔn)備工作 按本規(guī)程實訓(xùn)項目 2的方法準(zhǔn)備瀝青試樣。 干冰或其它冷卻劑。 ，不用時鋼片必須展平。 。同心圓兩管上端裝置一個帶有搖把的機(jī)械升降器。 對乳化瀝青，重復(fù)性試驗的允許差為 %，再現(xiàn)性試驗的允許差為 %。 4 計算 試樣含水量的質(zhì)量百分率按式 (l)計算。 停止加熱后，如冷凝管內(nèi)壁仍有水滴，應(yīng)從冷凝管上端倒人溶劑，把水滴沖進(jìn)接受器。 試驗步驟 加熱燒瓶并控制冷凝液的回流速度，使冷凝管的斜口保持每秒滴下 2~5滴液體。安裝時，冷凝管與水分接受器的軸心線要互相重合，冷凝管的下端的斜口切面要與接受器的支管管口相對。將燒瓶中的混合物仔細(xì)搖勻，勿使濺出瓶外，并投入一些玻璃毛細(xì)管或無釉磁片。 溶劑 :二甲苯或甲苯與二甲苯 (體積比 20： 80)的棍合物等，工業(yè)純。 天平 :感量不大于 。 1mm,全 長 350mm~400mm，末端斜切，套管直徑40mm~50mm，長 25Omm~300mm，進(jìn)出水管口接近兩端。 2儀具與材料 含水量測定儀 :如圖 1，由下列幾部分組成 : 玻璃燒瓶 :硬玻璃制，圓底，短頸，直徑 100mm，容積 500mL。 4 報告 同一試樣至少平行試驗兩次，兩次測定結(jié)果的差值不超過重復(fù)性試驗允許差 8℃時，取其平均值的整數(shù)作為試驗結(jié)果。注意勿將試焰四周的藍(lán)白色火焰誤認(rèn)為是閃點火焰。此時應(yīng)確認(rèn)點火器的試焰為直徑 4mm177。 試驗步驟 開始加熱試樣，升 溫速度迅速地