【正文】 [19] 本課題研究內(nèi)容 （ 1）在環(huán)境真空的情況下，選擇不同的加熱溫度，研究不同溫度 對焊縫組織及性能的影響。 本試驗所要實現(xiàn)的是 石墨 和 TC4 合金 異種材料之間的連接。1~2℃ ；可預置焊接熱循環(huán)規(guī)范，預置保溫平臺達八個 。 真空釬焊過程如下： 加有釬料的焊件放入爐中后，檢查高溫報警系統(tǒng)，完好的情況下，打開水泵和進水開關，接著合上電機電源使機械泵開始初步抽真空，等到真空度達到 左右時開始給擴散泵加熱，關閉通向爐腔的真空閥同時打開擴散泵的閥門，使機械泵通過擴散泵與釬焊爐相通，依靠機械泵與擴散泵同時工作，將釬焊爐中抽至要求的真空度，在這期間把實驗程序輸入，然后開始打開勵磁電源并執(zhí)行程序，在升溫加熱過程中真空機組應持續(xù)工作，以維持爐內(nèi)的真空度，抵消下列因素的影響：真空系統(tǒng)和釬焊爐內(nèi)各接口處的空氣滲漏；爐壁、夾具和焊件等吸附的氣體和水氣的釋放；金屬與氧 化物的揮發(fā)。但由于在真空中金屬易于揮發(fā)，因此真空爐中釬焊不易使用含蒸氣壓高的元素。 掃描電子顯微鏡作為一種有效的顯微結構分析工具，可以對各種材料進行多掃描電鏡具有如下特點 [12]： （ 1） 能直觀觀察大尺寸試 樣的原始表面； （ 2） 試樣在樣品室中可動的自由度非常大； （ 3） 觀察試樣視場大； （ 4） 焦深大，圖象立體感強； （ 5） 放大倍數(shù)的可變范圍很寬，切不用經(jīng)常對焦； （ 6） 在觀察厚塊試樣中，它能得到的小的分辨率和最真實形貌； （ 7） 因電子照射而發(fā)生試樣的損傷和污染程度小； （ 8） 能進行動態(tài)觀察；它可以從試樣表面形貌獲得多方面資料。 （ 3）試樣裝配 江蘇科技大學本科畢業(yè)設計（論文） 15 真空爐中，真空 釬 焊石墨 / Ni（ Cu/Ni） /TC4 時，母材的裝配如圖 22 所示。 化學成分 HN O3 (%) HF (%) H2O(%) 比例 2 8 90 用無水乙醇擦拭試樣表面，清除表面雜物。但本實驗主要研究溫度和保溫時間對真空擴散焊的影響。從大量實驗結果看，連接溫度大都在 ～ (母材熔化溫度 )范圍內(nèi)，最適合的溫度一般為 ? mT 。連接時間不同，所形成的界面產(chǎn)物和界面結構不同。 (3)環(huán)境氣氛 一般來說，真空擴散連接的接頭強度高于在不活性氣體和空氣中連接的接頭強度。 （ 5）中間層的選擇 [20] 擴散連接時，中間層的選擇非常重要，除了能夠無限互溶的材料外，異種材料、陶瓷、金屬間化合物等材料多采用中間夾層來進行擴散連接。 可以抑制夾雜物的形成，促進其破碎或分解。異金屬擴散連接時，最好選用與母材不形成金屬間化合物的第三者材料，以便通過控制界面反應，改善材料的連接性。選取具有兩種母材性能的材料作為中間層，形成梯度接頭，避免或減少界面的熱應力，從而提高接頭強度。不引起接頭的電化學腐蝕 。 江蘇科技大學本科畢業(yè)設計（論文） 19 第 3章 實驗結果與分析 本章對石墨 /TC4 合金 的真空 釬 焊進行了研究，主要討論了 釬 焊 試樣 的組織結構，并借助 二元 相圖等手段分析了焊 接 接頭的形成機理以及 真空 釬 焊 工藝參數(shù)對界面組織形態(tài)的影響，最終確定了真空 釬 焊石墨 /TC4 合金 合適的焊接工藝參數(shù) 。這些都為隨后的擴散做了準備。而處于熔融狀態(tài)的中間層金屬Ni也相 TC4 側移動，在界面處生成 Ni/Ti化合物。 （ a） （ b） 圖 32 980℃ 3min Ni 箔作中間層 的試樣組織分析圖 表 31 980℃ 3min Ni 箔作中間層 的試樣 接頭微區(qū)成分測試結果 編 號 元素原子百分比含量 % C Al Si Ti Fe Ni V A B C D E C TiC 焊 縫 擴 散 層 Ti A B C D E 江蘇科技大學本科畢業(yè)設計（論文） 21 圖 33 TiNi 相圖 圖 34 TiC 二元相圖 通過對照表 31 我們可以知道，由于在接觸反應中 Ti 元素和 Ni元素形成大量的液相，而 A 點是在 Ti/C 化合物區(qū)，其中的 Ni等元素是通過石墨上的間隙小孔滲透入母材石墨，從圖 34 可知，形成了 Ti/C 化合物。 （ a） （ b） 圖 35 980℃ 3min Cu/Ni 箔作中間層 的試樣組織分析圖 表 32 980℃ 3min Cu/Ni 箔作中間層 的試樣 接頭微區(qū)成分測試結果 編 號 元素原子百分比含量 % Al Ti Ni V Cu C A B C D 通過對照表 32 我們可知，與 Ti 元素相比， Cu 元素的擴散速度明顯 較慢。點 D在 Ti/C 化合物層中。 (a)1000℃ 3min Ni 箔作中間層的 試樣金相圖 (b)980℃ 3min Ni 箔作中間層 的試樣金相圖 圖 36 焊接接頭的金相圖 加熱溫度 / 保溫時間 /min 中間層 焊縫寬度 /μm 1000 3 Ni 1000 1 Ni 980 3 Ni 980 3 Cu— Ni 980 1 Cu— Ni 980 Cu— Ni 江蘇科技大學本科畢業(yè)設計（論文） 23 表 34 1000℃ 3min 與 980℃ 3min Ni 箔作中間層 焊縫寬度對比表 加熱溫度 / 保溫時間 /min 中間層 焊縫寬度 /μm 1000 3 Ni 980 3 Ni 通過對表 34 和圖 36 中 a 圖的分析，我們發(fā)現(xiàn)相比與 b 圖， a 圖的反應層更寬，焊縫更窄。若是保溫時間太短，擴散未能充分進行，嚴重時會導致焊縫中有許多孔洞，焊接接頭強度不高，影響接頭的性能。一般來說，保溫時間不是一個獨立的參數(shù)，應該根據(jù)其他的參數(shù)綜合考慮。 因此通過圖 37，我們可以發(fā)現(xiàn)加熱溫度、中間層相同時，保溫 1min 和 3min的試樣 Ti 元素與 Ni元素的反應較為劇烈，對中間層的消耗較大，使得焊縫的寬度變窄，中心焊縫的化合物變多。 （ 2）當 加熱溫度 中間層等變量 不變時，保溫時間越 短 ，擴散層就越大。值此論文完成之際，謹對導師在學術上的教導與在畢業(yè)設計 期間給予的幫助致以最誠摯的謝意。 江蘇科技大學本科畢業(yè)設計（論文） 26 致 謝 本文是在導師祁凱老師的悉心指導下完成的，導師嚴謹?shù)闹螌W態(tài)度、精益求精、勇于創(chuàng)新的科研精神和敏銳的洞察力使我受益匪淺。選擇 Cu/Ni 中間層時 980℃ 保溫 30s 較為合適。對異種材料擴散而言，尤其是相互間易生成金屬間化合物的異種材料， 保溫 時間的增加進一步促進了金屬間化合物的生長，這些硬脆的金屬間化合物加劇了接頭性能的下降。同時減少保溫時間，可以減少釬料與母材的相互作用，避免釬料與母材的強烈溶解，造成焊縫寬度的減少，降低接頭的性能。 所以，當保溫時間相同中間層是 Ni箔時，加熱溫度為 980℃ 較為適合。 表 33 焊縫寬度對比表 溫度對接頭的影響 圖 35 的一組金相照片是對 980℃、 1000℃不同溫度的相同保溫時間的試樣來進行分析。點 B 同樣是在焊縫區(qū)，在反應時 Ti 元素與 Ni元素形成大量液相相互滲透， Ti元素擴散入中心焊縫區(qū)。 C 點和 D 點同樣是在焊縫區(qū)，由于 Ti 元素與 Ni元素形成大量的液相，是母材中的 Ti 元素擴散入中心焊縫區(qū)。 真空釬 焊（即接觸反應焊）焊接 焊接頭可粗略地劃分為擴散區(qū)和中心區(qū) 兩 個部分 ： (1)擴散區(qū)它主要由 母材 金屬組成 。當中間層熔化后，液固界面即已形成，母材和液態(tài)中間層界面兩側 Ti、 Ni、 C 的濃度分布極不均勻，存在很大的濃度梯度，由于固液界面兩側濃度梯度的存在，在 擴散驅動力作用下， Ti 從濃度高的母材向中間層擴散，與中間層的 Ni 反應生成 Ni/Ti 化合物，同時液態(tài)的中間層使的母材的 Ti 元素迅速地向石墨側移動，圖 31 中可以看到石墨側的 Ti 元素含量很高。 元素的擴散是控制界面形成的主要因素。本實驗采用的中間層材料為 Ni 箔和 Cu 箔、 Ni 箔一起使用的兩種中間層 。物理化學性能與母材的差異比被連接材料之間的差異小。例如， Mo 直接擴散連接，溫度為 1260℃ ，而采用 Ti箔作為中間層，連接溫度只需 930℃ 控制接頭應力，提高接頭強度。若采用 Ni 箔做中間層進行擴散連接，可以對這些化合物的形成起到抑制作用。對于難變形的材料，擴散連接時選用質(zhì)金屬或合金做中間層，利用中間層的塑性變形和塑性流動，使結合界面達到緊密接觸，提高物理接觸效果和減少達到緊密接觸所需的時間。在本實驗過程中真空度保持在 Pa310?? 以下，計算和實驗結果表明，真空室內(nèi)的真空度在常用試樣編號 工藝參數(shù)（溫度 ℃ ，保溫時間 min， 中間層 ） 1 1000℃ ， 3min， Ni 2 980℃ ， 3min， Ni 3 1000℃ ， 1min， Ni 4 980℃ ， 1min， Cu/Ni 5 980℃ ， 3min， Cu/Ni 6 980℃ ， ， Cu/Ni 江蘇科技大學本科畢業(yè)設計（論文） 17 的規(guī)范范圍內(nèi) (～ Pa310?? )，就足以保證連接表面達到一定的清潔度，從而確保實現(xiàn)可靠連接。在實際擴散連接工藝中，連接時間從幾分鐘到幾小時，甚至達到幾十小時。而且要保證焊接接頭的力學性能，所以本實驗所選的兩個溫度為 980℃ 、 1000℃ 。但是，加熱溫度受到再結晶、低熔共晶和金屬間化合物生成等因素的影響。 本實驗采用 超景深數(shù)碼 顯微鏡對每個試樣的典型組織進行照相，包括宏觀金相和微觀金相，然后觀察金相照片并分析。 金 相試樣制備 將鑲嵌好的試樣先用 1000水砂紙打磨出平整的觀察面，之后再用 1~5金相砂紙進行細磨（同一號砂紙打磨的方向要一致，不同號的砂紙打磨方向互相垂直），然后將磨好試樣在拋光機上進行拋光，直至在顯微鏡下面觀察無劃痕。 在這用手把試樣在砂紙上磨去氧化膜即可。 觀察及分析設備 本試驗所使用到的 觀察及分析試驗 設 備型號、性能指標如表 22 所示。 真空爐釬焊的主要優(yōu)點是釬焊質(zhì)量高。真空釬焊爐使用加熱感應線圈，產(chǎn)生熱感應，同時對試樣進行加熱。 實驗設備 本試驗 中的試樣 均在 KJL2 型科教 真空爐中進行 焊接，其具體技術參數(shù)見 表 21，圖 為其示意圖。 （ 3） 確定使用真空 釬 焊石墨 /TC4 合金 的最佳 焊接 工藝。因此，對于線膨脹系數(shù)高的釬料，所釬焊的接頭一般不使用于承受大的熱沖擊負荷和溫度差的熱循環(huán)工作場合 [18]。它利用釬料中含有的活性元素與石墨反應，在界面處生成碳化物而改善潤濕性， Ti、 Zr、 Hf 等過渡金屬，具有很強的化學活潑性，對于碳具有較強的親和力，它們很容 易與 Cu、 Ni、 Ag等形成活性合金釬料。 石墨與鈦合金的 釬 焊技