【正文】 劑濃度。 7 三、實驗裝置 圖 1 實驗裝置流程 1高位槽 2調(diào)節(jié)閥 3放空閥 4轉(zhuǎn)子流量計 5調(diào)節(jié)閥 7示蹤劑 11電導(dǎo)率儀 12記錄儀 13玻璃管式反應(yīng)器 本實驗裝置采用水為流體，由高位槽經(jīng)調(diào)節(jié)閥進(jìn)入反應(yīng)器，流量由轉(zhuǎn)子流量計測定。按要求作好記錄表格 檢查裝置的物料及電器線路是否正確。 五、實驗記錄 管式反應(yīng)器的設(shè)備參數(shù) 管式反應(yīng)器上、下小圓柱直徑 d=14cm L=6cm 上下圓臺直徑 d 小 =14mm d 大 =28mm 圓臺高 h 圓臺 =60mm 有效長度 L=330mm 11 128 91234 5613710排水示蹤劑 8 自由空間體積 小填料管 V=289ml 大填料管 V=325ml 示蹤劑采用室溫下 KCl 飽和溶液。如果消除了傳遞過程的影響 ，可測得本征反應(yīng)速率，從而在分子尺度上考察化學(xué)反應(yīng)的基本規(guī)律。 掌握宏觀反應(yīng)速率的測試方法。對工業(yè)粒度的催化劑而言，外擴(kuò)散阻力與工業(yè)反應(yīng)器操作條件有很大關(guān)系 ，線速度是調(diào)整外擴(kuò)散傳遞阻力的有效手段。顆粒的粒度是內(nèi)部傳遞阻力的重要因素，將工業(yè)粒度催化劑的宏觀反應(yīng)速率與本征速率比較，則可以判別內(nèi)擴(kuò)散對反應(yīng)的影響程度。如反應(yīng)器進(jìn)口引入流量為 V0的原料氣，濃度為 cA0，出口流量為 V 濃度為 cAf的反應(yīng)氣。經(jīng)實驗驗證，當(dāng) Rc25 后，反應(yīng)器性能便相當(dāng)于一個理想混合反應(yīng)器，它的反應(yīng)速率可以簡單求得： rA=RAfAV ccV )( 00 ? 以單位質(zhì)量催化劑計算的反應(yīng)速率 rAW= W ccV AfA )( 00 ? 因而只要測得原料氣流量與反應(yīng)氣體進(jìn)出口濃度，便可得到某一條件下的宏觀反應(yīng)速率值。反應(yīng)后氣體經(jīng)減壓穩(wěn)壓閥減至常壓后，引入皂膜流量計計量，或引入分析儀器分析氣體組成。 開啟原料氣鋼瓶，穩(wěn)壓穩(wěn)流送入反應(yīng)系統(tǒng)。 實驗完畢，先使系統(tǒng)降溫，再切斷氣源，然后將系統(tǒng)緩慢泄壓。 二、實驗原理 樣品在分散槽分散以后，通過循環(huán)泵使樣品在測試皿中間通過，激光透過測試皿，使粒徑不同的粒子產(chǎn)生不同大小的投影，再通過儀器本 身的統(tǒng)計軟件統(tǒng)計出粒子的粒度分布。 按下 OUT 鍵（指示燈亮為不放水，不亮為放水）在分散槽中加入 3/51/2 深度水，開啟循環(huán)泵（ PUMP 鍵，燈亮為開，不亮為停），充分排除氣泡。如果最大粒徑≤ 36 μ m（有少量 48 μ m），按“ V”鍵，采用 V 程序測試。 按“ W”鍵，回到操作菜單，選擇存盤打印，按操作提示即可（先在打印機(jī)上加紙）。 以上操作步驟最好不要顛倒順序。 曲線的橫座標(biāo)為對數(shù)座標(biāo)，縱坐標(biāo)為百分含量。β和ΔCi主要與化學(xué)反應(yīng)的本性有關(guān)，而攪拌卻直接影響到傳質(zhì)系數(shù) Ki。 實驗時對于一定的氣量，在不同的轉(zhuǎn)速下，直接從附于釜壁上的標(biāo)尺測得液層高，按氣含率的定 義算出ε值。 此外，在一定的進(jìn)氣量下，對一定的槳型要有相應(yīng)的轉(zhuǎn)速才能使氣體分散成均勻的小氣泡，當(dāng)攪拌強(qiáng)度足夠大時，觀察釜內(nèi)兩相流動的工況大致可分為五個區(qū)，即：浮升區(qū)、上旋 區(qū)、噴出區(qū)、下旋區(qū)和無泡區(qū)。當(dāng)攪拌足夠強(qiáng)時，清流層消失，釜內(nèi)各處都有氣泡在運動。當(dāng)從過渡區(qū)進(jìn)入分散區(qū)以后，如繼續(xù)增加轉(zhuǎn)速，氣含率變化不大，釜內(nèi)已沒有聚并產(chǎn)生的大氣泡，流動平緩，不再出現(xiàn)騰涌，槳下幾乎沒有清流層，釜內(nèi)氣泡大小比較均勻，氣液兩相成為均勻的混合體，氣泛消失，槳葉已能完全將氣體粉碎了。對曲線上、下兩拐點作切線后，求出其交點，并與實際觀察值相應(yīng)證后定出ｎ Ｏ 和 u? 。槳下設(shè)有圓環(huán)氣體分布器，環(huán)下均勻分布 38 個直徑約 1mm的小孔。 四、實驗步驟 熟悉實驗 裝置和流程，并檢查裝置儀器是否完好無誤，保證氣體流路暢通，不漏氣，電路接線正確。同時觀察釜內(nèi)氣液兩相的流動狀況和氣流分散情況。 實驗完畢，切斷電源，關(guān)閉氣路。且將作圖所得的臨界轉(zhuǎn)速ｎ Ｏ 和泛點轉(zhuǎn)速 n? 。 二、實 驗原理 當(dāng)氣流通過流化床內(nèi)顆粒催化劑之間的空隙時，在某段流量范圍隨著流量的增大，氣體與固體顆粒之間所產(chǎn)生的阻力損失也隨之增大，床層高度不變但壓降則不斷升高，這時床內(nèi)壓差可用方程描述。 整個變化可用床層壓降與氣速，床層高度與氣速在雙對數(shù)坐標(biāo)紙上繪出的曲線表示，如圖 圖 2 所示。流程圖見圖 3 2134 5678 8ⅠⅡⅢⅣⅤⅥ 圖 3 流程示意圖 氣泵 緩沖罐 放空閥 過濾瓶 轉(zhuǎn)子流量計 流化床 旋風(fēng)分離器 壓差計 其流程的路線是：空氣由氣泵分兩路送入緩沖罐，一路放空，另一路線經(jīng)凈化器進(jìn)入流量計，經(jīng)調(diào)節(jié)計量后進(jìn)入流化床，最后從旋風(fēng)分離器出口放空。各測壓點距：Ⅰ — Ⅱ 40mm, Ⅱ — Ⅳ 75mm，Ⅱ— Ⅴ 175mm，Ⅱ — Ⅵ 415mm。 氣泵起動穩(wěn)定后，緩慢地打開轉(zhuǎn)子流量計針型閥 調(diào)節(jié)到所需要流量。 26 實驗 7 螺旋通道型旋轉(zhuǎn)床（ RBHC）流體力學(xué)特性測定實驗 一、實驗?zāi)康? 了解利用離心力場作用強(qiáng)化傳質(zhì)的原理和旋轉(zhuǎn)床的特點； 測定 RBHC 的轉(zhuǎn)速 —— 氣速與液量的關(guān)系； 了解 RBHC 旋轉(zhuǎn)床的流程及操作；了解和理解 RBHC 旋轉(zhuǎn)床氣液傳質(zhì) 反應(yīng)過程的原理和特點。它是利用旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的強(qiáng)大的離心力來強(qiáng)化傳質(zhì)一反應(yīng)過程，具有傳質(zhì)系數(shù)大（傳質(zhì)系數(shù)可以達(dá)到傳統(tǒng)傳質(zhì)裝置的 2－ 3個數(shù)量級），生產(chǎn)能力大，停留時間短的優(yōu)點。 其基本原理：由于旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速的加大，離心力隨之增大，所以 a/g 值也隨之加大。 螺旋通道型旋轉(zhuǎn)床（ Rotating Bed with Helix Channels, RBHC）是我?；は?80年代中期研究開發(fā)出的一類新型的強(qiáng)化傳質(zhì)和傳質(zhì)－反應(yīng)的設(shè)備，具有螺旋線形的通道，不裝填填料，不會、不易堵塞的優(yōu)點。 三、實驗裝置 27 1螺旋通道型旋轉(zhuǎn)床； 2調(diào)速電機(jī)； 3氣水分離器； 4噴射式進(jìn)水管； 5水槽 6離心泵； 7轉(zhuǎn)子流量計； 8高位液槽； 9二氧化碳濃度測量儀； 10二氧化碳鋼瓶； 11緩沖罐； 12風(fēng)機(jī)； 13排氣口 四、實驗步驟與注意事項 熟練實驗裝置及流程，弄清各部分的作用。 實驗后，先關(guān)泵，后關(guān)氣，防止設(shè)備和管道內(nèi)進(jìn)水。 進(jìn)一步明確返混的概念以及返混的量化。 圖 1 單釜記錄曲 線 圖 2 雙釜記錄曲線 由圖 1 和圖 2 所示的脈沖示蹤曲線，即可以求出流動條件下單釜與串聯(lián)釜停留時間分布密度函數(shù) E（ t）分布函數(shù) F（ t），平均停留時間 t ，方差δ t2以及無因次方差δθ2。 六、數(shù)據(jù)處理 在圖 圖 2 所示記錄曲線上等時間間 隔（Δ t）取 n 個點（ 15～ 20 個左右），得到幾組數(shù)據(jù) tihi（ I=1,? n） 實驗次序 水流速度（轉(zhuǎn)子 流量計刻度） 攪拌速率 示蹤劑量 ml 峰區(qū)時間 s 1 31 2 3 計算公式 平均停留時間 t ： ?????00)()(dttEdtttEt =????niiniiihht11 方差δ t2: ???? ??002)()()(dttEdttEttt? = 222002)()( thhttdttEdttEtiii ??????? ?? 無因次方差 δ θ 2 222ct???? ? 單釜停留時間 0VVRc?? 多釜串聯(lián)模型參數(shù) 21N ??? 七、思考題 流體通過反應(yīng)器的停留時間分布由哪些因素決定？ 本次實驗中，示蹤劑濃度的配制及量抽取量對停留時間分布曲線測定有何影響？ 預(yù)計你的單釜 及多釜實驗的無因次方差δ θ2約多少？ 空時間和平均停留時間有何關(guān)系？ 本次實驗中，若是關(guān)掉電動攪拌，而其條件不變，則所測得的停留時間分布曲線又將怎樣，為什么？ 由多釜串聯(lián)模型參數(shù) N，說明計算值 N 與具體釜數(shù) n 的差別原因是什么？如何改進(jìn)？ 八、主要符號說明 32 t時間 s E(t)停留時間密度函數(shù) t 平均停留時間 Hi峰高 mm δ t2方差 VR單釜反應(yīng)器體積 δ θ2無因次方差 V0體積流量 m3/h N多釜串聯(lián)模型參數(shù) n實際釜 數(shù) c? 單釜停留時間 s 33 第二部分 化工熱力學(xué)實驗 實驗 9 二元溶液過量摩爾體積的測量 一、實驗?zāi)康呐c要求 掌握實驗測定過量體積的方法。 精密溫度計（ 1/10℃），注射器等。用調(diào)壓變壓器控制加熱速度。 把清潔水銀裝入水銀加料漏斗中，將漏斗下端的尼龍導(dǎo)管插入膨脹計的 A 室底部，然后打開漏斗，使水銀徐徐充滿 A 管，拔出導(dǎo)管。如閥底部有空隙或氣泡，剛須旋開 T1閥補(bǔ)充水銀或趕走氣泡后，再旋轉(zhuǎn) T1閥。當(dāng)水銀充滿 BB 球或略超過“ 0”刻度線時，將框架扶直，并將短螺釘插回槽內(nèi)固定。 1稀釋開始，將框架拉到固定槽板上端，滑出短螺針，將框架緩慢地逆時針傾斜，使 A 室中水銀從毛細(xì)管 c1中轉(zhuǎn)入 B 管，（轉(zhuǎn)入量由所希望的實驗點分布要求而定，一般每次約 1mL），用手搖動框架，使 A 室上部液體完全混合。從框 架上取下膨脹計，洗凈膨脹計、注射器等，放烘箱內(nèi)烘干。 ρ2/M2 （ 3）每次混合物的摩爾分?jǐn)?shù) 2111 nn nx ?? （ 4）相應(yīng)每次混合的過量摩爾體積 21039。 無限稀釋活度系數(shù)是推算二元及多元體系汽液平衡數(shù)據(jù)的重要參數(shù)。 了解實驗的氣路流程和色譜儀的操作方法。載氣流攜帶不同組分先后進(jìn)入檢測器，產(chǎn)生一定的信號，經(jīng)色譜工作站處理得到如圖 1 所示的“色譜圖”。 從開始進(jìn)樣到樣品峰頂，正好有一半溶質(zhì)成為蒸汽通過色譜柱，另一半還留在柱中，留柱部分分布于固定液和柱內(nèi)空隙（即死體積）之內(nèi)。保留值的大小，反映了樣品在氣液兩相間的分配過程，它與平衡時物質(zhì)在兩相的分配系數(shù)，各物質(zhì)（包括組分、固定相、流動相）的分子結(jié)構(gòu)和性質(zhì)有關(guān)。 二、實驗原理 無限稀釋活度系數(shù)與調(diào)整保留值的關(guān)系 在氣相色譜分離過程中，固定液起到溶劑的作用。這種方法比較繁瑣，而且外推的任意性很大，不易準(zhǔn)確。 作 xVEM? 曲線，并與文獻(xiàn)值比較。 五、實驗記錄 實驗日期 室溫 ℃ 大氣壓 毫巴 物系 恒溫水恒定溫度 ℃ VBB cm3(BB 球的容積 ) VB 毛細(xì)管內(nèi)徑 d1 d2 d3 (mm) h00 h010 h020 h0 h01 h02 序號 VB’ V01’ h01’ h02’ h0’ 0 1 2 ： 35 六、數(shù)據(jù)處理 計算公式 （ 1）被稀釋液的摩爾數(shù) n1 n1=[ VBB+ VB+( h01 h010)a1+( h02 h020)a2+( h0 h00)a] 1重復(fù)步驟 11， 8～ 10 次。 將儀器浸入水浴內(nèi)，恒溫數(shù)分鐘后，將 T T2閥分別慢慢旋緊，仔細(xì)觀察確保膨脹計內(nèi)沒有水泡空間。 用注射器將苯（稀釋液）從 T2閥注入 B 管，加到液面剛好浸沒毛細(xì)管 c2為止，其量大約 10mL。 恒溫數(shù)分鐘后，將 T1閥慢慢旋緊。 ℃圖 1 傾斜式稀釋膨脹計示意圖 T T2聚四氟乙烯針形閥 c c c3毛細(xì)管 T2T1c3c1c2BBB 球A1312111098765